1、中华人民共和国国家标准粗铅化学分析方法5-Br一PADAP光度法测定锦量Methods for chemical analysis of crude lead The 5 Br PADAP photometric method for the determination of antimony content 本书刑iii!片jJ tH.钊Ij I销隘的测定。测定范围：0.101.00%。吁4标准遵守GB1467一78冶金i&/1ft学分析方法标准的，：l则及般规定。1 方法提要UDC: 669.4.015.3 : 543. 42 546 .86 GB5119.4 85 试样旧硝酸的，I酸浴解
2、，)J11人做酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅，凸：0.081 tlk酸浴掖ii1 n1 乳化剂。P竹州市？剂，Jjj酿化例及5llr PADAP与讲！i成监绿色二兀络合物，t:I光光度计波沃610nm处测旨且吸光度。在测定能j悔：iI含钢、铁各0.5m，金、银、销、t丰各O.1 m以及0.15mli中、0.03rng切不1扰泪lj也。2 试哥lj2. 1 任ii平酸lOQml硝酸（！2)11含1g树：自量。2.2 f硫店主（5 N ）。2.3 硫酸CO.4 N l。2.4 目前UJJ;；融化告：1混合溶液z你取代肮版、25g&i!化钊熔i60ml；：.中，并用水稀释专1oon1!,ih1j。2
3、.5 2 ( 5诙毗盹偶氯）5二乙氨基；在路(5 Br PADAP）乙醉溶液（0.02%）：布：取0.200日5Br P1D,P (C1气H17N,OBr ），置J:800ml烧杯中，JII入5QOml)r二；：.乙酌溶解，际人1000 n1 It;: t丘地iI 山A：农乙稀释至刻度，t屁匀。2.6 堤乙！丰基羊J基毗（0p）溶液（4 % ）：量取40m!OP，用水稀释乍lOOOrnl,i比匀。2. 7 1民fiill!.色责lj：将5Br PADAP乙溶液（Z.5）与OF溶被（2.6)1;:j,;f：视台。2.8 知溶液阀、取5.00 g纯铅（99.9 %以上，置1:200ml烧杯中，1J
4、r1人soml硝酸（1+2)j 低温电热板加热至古自解；：i.，冷却后移入1ooorr1l容量瓶tit，用硝酸（1 + 2 ）稀释罕钊支，1怪匀。此i容掖1tn 1含somgf:口。2.9 锦标币贮存浴液z柏：取O.lOOOgF）(99.9%以J），置J2soml烧杯lj I，川人201nl悦目击etc；1.81!), !111热全溶解元金，取F冷却，!Jll人80mi水，冷却l平掌温，移人lOOOml容量瓶巾，以硫般( I + 4 ）树释至刻度，混匀。此溶液ltn l含100问饼。2. 10 详本J、ill溶液移取25.ooml锦标lti贮存溶液（2.引，置JlOOml烧杯tt , JU热蒸
5、发全胃尽俯酸刷，尾：1、冷却，lJII人1omli容样酸（2.1）、5ml铅溶液（2.肘，于低温电热饭I；束手23时，将歪；j(i各t_f在I, JJI人zoml碗酸（2.2），加热；i:i沸tomi n，取F冷却，移入250ml在旨：他巾，Ill;J（树释斗、主l跤，i!t匀。ijJ滤T一另个燥的容量版巾。此溶液lml含10问饼。国家标准局198504 24发布1986 02 01实施683 GB 5119 4-85 3 分析步骤3. 1 测定数量称取）试样进1J iMIJ定，取其、J;,Jiti。3.2 试样量按去1材；再IiJ样。在lii It i 1 , 试样j l 民0. 1011、
6、.40 0 0. 40 II I 00 l. (ill()() 0 4011忖3.3 空白试验随iii式样做i(Jo3.4 测定3. 4. 1 将试样（3.2）琶tlOOm I烧杯111llll入2oml溶样酸（2.1），在低iM电热板IJJll1！.，待i在解完全，族平23ml ，将至；j(i(I:i在I J111人40ml硫酸（2.2），向i#i10 Ill j II，取F冷却，将人500111I 在l;1:诫qi,)jj；）稀释金宝lj/且，棍匀，自争置澄清。移取s.ooml子Iii育液，霞t25rni比包tii不大12飞2月；列允rtif表2。, 111: 代L飞【。，100.30 u. 30 0.60 u. 60 l. ll 问州MOOO 68 GB 5119.4-85 一附加说明：本标准由1 1间有色金属l:111_总公司提tlc 本标准由湖南厅IJj研究所负责起草。;!:f,J、准由湖南冶金研究所起草。本丰l、准主要起草人莫予彬、黄惠段。自本标准实施之日起，民冶金l业部部扫、准YH739一70（粗铅化分析力也）仇，肢。i 8.S
