1、中华人民共和国国家标准熔炼焊剂化学分析方法氟氯化铅叩EDTA容量法测定氟化钙最Method部forchemical analysis of melted welding fluxes 1be lead chlorofluoride- EDT A volulDetric metbod for determination or calcium f1 uoride content 本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙最的测定。测定范围:3.00-40.0%。UDC 62 1. 79 1. 04 : 543. 24: 661 .482 GB 5292.7-85 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方
2、法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法基于氟离予以氟氯化铅形式沉淀盾，用EDTA溶液摘定过量的铅。借此换算氟化钙的百分含量。2试荆2. 1 碳酸饵铀。2.2碳酸辙。2.3二氧化硅。2.4冰乙酸。2.5乙醇(99.5%)。2.6硝酸(1 + 1 )。2.7氮氧化锻(1+1)。2.8酒石酸溶液(5%)。2.9氯化铀榕掖(5%)。2.10 甲基橙溶液(0.1%)。2.11 锚黑T指示剂z称取0.2g恪黑T与20g氟化押阴膳均匀，贮存于带盖瓶中。2. 12 氟标准溶被z称取2.210g于105-110C烘至恒量的氟化铀(基准试剂)溶于通量水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释刻度，i昆匀。此溶液
3、1ml含1.0mg氟。2.13 乙二版四乙酸二铀(C!OH14N20gNa2.H20)(EDTA)标准溶被(0.05N)。2.14 乙酸铅标准溶液:称取12.5g乙酸铅CPb(CH3COO)2 3H20 J溶于适盘水中，加数滴冰乙酸(2.4)，移人500ml容量瓶中，用水稀释3夜刻度，混匀。标定:移取三份25.00ml氟栋准榕被(2.12)，分别置于300ml烧杯中，滴加10摘冰乙酸(2.4)加入20ml氟化铀榕掖(2.9)及25.00ml乙酸铅标准溶液(2.14)，搅拌，加热至60-70C，再搅拌出现沉班，静置12h。将榕掖及沉淀移入250ml容量瓶中，用水洗净幌杯井稀释至剖度t昆匀。用中速
4、捕纸干过撼。移取100.00ml溶液按(4.3.5)款步骤操作。按下式计算乙酸铅标准溶液(2.14)对氟化钙的摘走度:国家标准局198508咱们发布1986叫01实施GB 5212.7-85 T mx2.055 z . . (1) -V2xK 式中:m一移取标定溶液中含有氟标准溶液(2.12)相当于氟的是，g , -移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液(2.14)的体积，ml , V2-滴定时捎耗EDTA标准溶液(2.13)的平均体积，时，(若极兼越过0.10ml时，应重新标定)J T 1 ml乙酸铅标准榕液(2.14)相当于氟化钙的最，g J 2.055一一氟换算为氟化钙的换算因数，K一-EDT
5、A标准榕掖(2.13)换算为乙酸铅标准溶液(2.14)的系数。求法如下，移取主份5.00ml乙酸铅标准溶掖(2.14)分别置于250ml锥形杯中，加入50ml7./(及10ml洒石酸溶液(2.的和10ml氮氧化辘(2.7)，加0.05g锚黑T指示剂(2.11)，用EDTA标准溶液(2.13)滴定歪榕液由丁香紫色变为亮蓝色。按下式计算EDTA标准溶液(2.13)换算为乙酸铅标准溶掖(2.14)的系数:K斗(2 ) 式中:V;m移取乙酸铅标准溶液(2.14)的体积，ml J 只一一滴定时消耗览DTA标准溶液(2.13)的平均体积，时，(若极莞翻过0.10ml时，应建新标定。S试样试样应通过200自
6、筛闷。预先在105-110C烘1h ，置于干燥器冷至3夜温。4分析步嚷4.1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其乎均值。4.2试样量按表1称取试样z表l氟化钙盘% 称样g 量20.0 0.3000 4.3测定4.3.1 将试样(4.2)置于盛街4g碳酸梆铀(2.1)的铀地摘中，按表2加入二氧化硅(2.3), 混匀，覆盖2g碳酸柳铀(2.1)，盖上用桶盖，移人1000土20C高温炉中，熔融20-30mioo取出，冷却。表2最含的硅Omoku-hml M%-m川剧15.0叫10.0。.410.0-20.。0.6 20.0-40.。0.9 % GB 6282.7叫附录A(参考件)阳回m协仰协
7、叫叫4抽mm品AA川灿悯阳唰川斟酣拙瞄m如坷d帅阳M儿MW橱跑川凰凰巾阳yA八啊HHMA刷北巾兀甲AmtM肝八忡MOH阻川阳鹏m晴M州八忡川付叫时附A常州抽用巾兀灿训剧样H阳榈川咄M川斟酣肌剧刮呻瞄m牛队阳回州咐灿州州胁刷川M国咐I比M旧制俐川臼翻州阳帽附肿忡忡皑白血旧解阳叫叫d翩觑mLN忖宵同拙啊时皿川儿WL 川vnt l? nul aaw UN川侃，i于AHV 、-Ma咽，的捕umM阳川l申la咀dwnHv ntLV aauw tLV唰幽au电n川v.ta咽，也a MN川an，t嗣l申la唱，川V肉、JWl申1LM nHA aau ntLV 附加说明!本标准由中华人民共和国机输工业部提出，由哈尔模糊研究所归口。本标准由哈尔脚接研究所负责也草。本标准主要起草人制裁、自酬。本标准制采用roc22974.1 W-78佛脚刑化学分析方法。
