1、中华人民共和国国家标准洗涤剂用搂甲基纤维素铀酶化度的测定Detem由talionof degree of etherHica侃。，nof sodium carboxymethylcellulo髓forde帽rgents1 主题内容与适用范围本标准规定了洗涤剂用竣甲基纤维素销酶化度的测定方法。GB 12029. 4 89 本标准适用于测定酷化度在0.85以下的粗制和精制竣甲基纤维素铺，对隧化度在0.85以上的样晶测定结果偏低。2 原理将水溶性竣甲基纤维素销酸化，变成不溶性的酸式竣甲基纤维素，纯化后，用准确计量的过量氮氧化销将己知量的酸式竣甲基纤维素重新转变成销盐，再用盐酸标准揭穿液滴定过量的碱。
2、3试:ft!J分析中只使用分析纯试剂和蒸馆水或纯度相当的水。3. 1 95%乙醇（GB679）。3. 2 乙醇，80%溶液，将840mL 95%乙醇（3.I）用水稀释至1L, 3, 3无水甲醇。3, 4 硝酸（GB626）。3. 5 盐酸（GB622), 0. 4 mol/L标准溶液。3, 6 氢氧化销（GB629), O. 4 mol/L标准溶液。3, 7硫酸（GB625) ,9体积硫酸与2体积水的混合物。3, 8 二苯胶试弗lz将o.5 g二苯胶溶于120mL硫酸（3.7）.此试剂无色，遇微量硝酸盐或其他氧化剂时呈深蓝色。3,9 ii歌，1%乙醇溶液。4仪器常用实验室仪器和如下仪器。4,
3、1 磁力加热搅拌器。4, 2烧杯，容量250mL, 4, 3锥形瓶，容量500mL。4, 4 吸滤瓶，容量500mL, 4, 5玻璃过滤漏斗，40mL，孔径4.5 9 m, 4.6烘箱，能控制温度于1052国家技术监督局198912 27批准112 1990-10-01实施GB 12029. 4 89 5程序s. 1 称取约4g样品于烧杯（4. 2）中，加入75mL 95%乙醇（3.1），用磁力搅拌器（4. 1）充分搅拌至获得良好的浆状物。在搅拌下加入5mL硝酸（3.4），并继续搅拌12min.加热煮沸浆状物5min.停止加热，继续搅拌1015min. 注加热时小心着火s. 2 将上层清液倾入
4、过滤漏斗（4.5），用100150mL 95%乙醇（3.1）转移沉淀至过滤漏斗。然后用60的80%乙醇（3.2）洗涤沉淀至全部酸被除去s. 3从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胶试剂（3.8），如呈现蓝色，则表示有硝酸盐存在，需进一步洗涤，一般68次即可。s. 4最后用少量无水甲醇（3.3）洗涤沉淀继续抽滤至甲醇完全除去。将烘箱（4. 6）加热至105土2后，关闭电源，将过滤漏斗（4.5）放入烘箱。15min后打开烘箱门，排出甲醇蒸气。关闭烘箱门，接通电源，于105士2c干燥3h后，在干燥器中冷却o.5 h。s. 5 称取约1.4 g干燥的酸式竣甲基纤维素，准至o.01 g，置于5
5、00mL锥形瓶（4.3）中，加入100mL 水和25.00 mL氢氧化锅标准溶液（3.6），搅拌并加热至沸，保持揭穿液沸腾1530min。s. 6趁热以冒！：（3.9）为指示剂，用盐酸标准溶液。.5）滴定过量的氮氧化销。6结果表示6. 1 计算方法样品中竣甲基纤维素纳的隧化度接下式计算2A= (BC DE)/F 酷化度0. 162A/(1 - 0. 058A) 式中，A一一中和1g酸式竣甲基纤维素所消耗的氢氧化俐的毫摩尔数，B一一加入的氮氧化销标准溶液（3.的的体积，mL;c 氢氧化纳标准溶液的浓度，mol/L;D一一滴定过量氢氧化销所用的盐酸标准溶液（3.5）的体积，mL,E一一盐酸标准溶液的浓度，mol/L;F 用于测定的酸式竣甲基纤维素的质量，81o. 162 纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量，g/mmol; 0.058一一失水葡萄糖单元中的一个短基被竣甲基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值，g/m mol. 6.2重复性两次平行测定结果的差值应不超过o.02隧化度单位附加说明2本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财。本标准等同采用ASTMD 1439 83a竣甲基纤维素销标准试验方法中融化度测定的A法。113
