1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法锚天青S分光光度法测定铝量Zirconium and zirconium alloys -Determination of alu皿iniumconte副-Chrome azurol S spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铝含量的测定方法。GB!T 13747.5-92 本标准适用于错及错合金中铝含量的测定。测定范围，0.0025%-0.035%02 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品
2、化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸硫酸镀分解，在硫酸介质中.以苯甲商量苯基短胶-三氯甲烧溶液萃取分离错。在约pH8.5时，以苯萃取苯甲酷苯基瓷胶铝的络合物，用稀盐酸反萃取，在pH5.56时，铝与恪天青5生成红紫色络合物，于分光光度计波妖550nm处，测量其吸光度。4试J4. 1 硫酸镀.4.2硫酸(p1.84g!mL)。4.3 过氧化氢(30%，市售)0 4.4 三氯甲烧。4.5苯。4.6盐酸(c(HCl)=0. 2mol!L) 0 4. 7 盐酸。+19)圄4.8 氨水(1+1)04.9 氢氧化镀-硝酸镀缓冲溶液g称取6.4g硝酸镀溶解于水中，加入3mL氨水(4.肘，用水稀释至500
3、mL体积，贮存于塑料瓶中。4.10 苯甲酷苯基瓷胶(钮试剂)-三氯甲烧溶液(25g!L)，称取12.5g钮试剂溶于500mL:兰氯甲烧中。4. 11 钮试剂乙醇溶液(lOg!Ll，称取19钮试剂溶于100mL乙醇中。4. 12 六次甲基四胶溶液(100g!L)，称取50g六次甲基四胶溶于各OOmL水中，用约2mL硫酸。十1)调节至pH60国东技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施09 GB!T 13747.5-92 4.13 抗坏血酸溶液(10g/L).用时现配。4. 14 铅天青S乙醇溶液(1g!l)，称取O.2g锵天青S溶解于200mL乙醇(1+1)冲。4.15 铝标准
4、贮存溶液z称取1.000 Og金属铝(99.95%)置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg铝.4.16 铝标准溶液:移取10.0mL铝标准贮存溶液(4.15)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含10用铝。4.17 盼歌乙醇溶液(10g!L)。4.18 2.4二硝基盼乙醇溶液。g!L)。5仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.000Ig. 铝吉量.%0.0025-0.02 0.02-0.035 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定表1试料.g1
5、.000 0 0.500 0 6. 3. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入6g硫酸镀(4.1)、10mL硫酸(4.2).盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2 移取5.00mL试液于100mL分液漏斗中，加入10mL水、20mL钮试剂三氯甲烧溶液(4.10) 振荡5min，静置分层后弃去有机相，再重复萃取工次。然后加入10时，二氯甲烧(4.4) .振荡30.弃去有机相。6.3.3 加入lmL过氧化氢(4.3)、1滴酷歌乙醇溶液(4.17).混匀，滴加氨水(4.8)调至溶液呈浅红色，加入10mL氢氧化
6、钱硝酸镀缓冲溶液(4.川，混匀，加入4mL钮试剂乙醇溶掖(4.11).混匀，放置10mn。加入20mL苯(4.5).振荡5min，静置分层后弃去水相。加入10mL水，轻摇10s，弃去水相。加入10mL盐酸(4.6) .反萃振荡5min，静置分层，水相移入100mL容量瓶中。重复反萃一次，合并水相，弃去布机相。6. 3- 4 加入40mL水、4滴2.4-二硝基酷乙醇溶液(4.18).滴加氨水(4.8)调至溶液呈黄色，再滴加盐酸(4.7)调至黄色恰好消失，加入2mL抗坏血酸溶液(4.13)、3mL络天青5乙醇溶液(4.14)、10mL六次甲基四胶溶液(4.12).用水稀释至J度，混匀，放置15mi
7、n.6. 3- 5 移取部分溶液于2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度汁波长55.Qnm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0.0.20.0.4日.O. 60. O. 80. 1. 00. 1. 20mL铝标准溶液(4.16)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至20mL体积。以下按6.3. 4条进行。420 GB/T 13747.5-92 6.4.2 移取部分溶液于2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度汁波长550nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量2
8、11. V (l XlO-6 Al(%)=二-，二LYT一-XIOOmo V 1 式中:ml一一自工作曲线上查得的铝量，g;V，-试液总体积;mL，V , 分取试液体积，mL;m，一一试料的质量.g0 8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明s铝啻量o. 002 50. 005 0 0. 005 OO. 010 0 0. 0100. 020 0. 0200. 035 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。表2% 允i牛差0.001 5 o. 002 0 0.004 0.006 421
