1、5华人民共和国国家标准硝酸牡化学分析方法吐量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate Determination- of thorium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸仕中仕含量的测li;方法。本标准适用于硝酸仕中仕含量的测定c测定范围，45.0%5(). 0%0 2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G 1467 泊金产品化学分析方法标准的总则及a般规定3 方法原理GB/T 1 6478. 2 -1 996 代替YB1502 77 i料用水溶解，在pHl.62. 0条件下.以二甲勘
2、橙、次甲基蓝作混合指示剂，用乙二胶囚乙酸叹口TAl标准溶液滴定专1:1,10 4 i式J4. 1氨1J(2mol/L)。4. 2 拉酸氯七饵缓冲溶液(pH1.6)，移取35mL氯化饵溶液(0.2mol/Ll，加入29.9mL盐酸(0.1 mol/Ll咱用水稀释E100 mL，j比匀。用pHO.55. 0精密试纸测定，此溶液pH应为1. 60 4. 3 牡标准溶液4. 3- 1 配制称取10.00g绞700C灼烧1h的优级纯二氧化牡或20g左右优级纯硝酸牡)于250mL 烧杯中，加入20mL硝酸溶解，再加入0.10g氟化锅助济(硝酸仕只需以水溶解)，待完全溶解后，过滤于1000 mL容量瓶中，稀
3、释至要l度，混匀。4.3-2标定移取10.OOmL溶液(4.3.1)于250mL烧杯中，用盐酸(1.5 mul/Ll调节酸度，稀释至100 mL，小心加热:i沸，慢慢注入80mL煮沸的草酸溶液(100g/U，不断搅拌，煮沸1min后取下，静皆4h。以巾速定髦滤纸过滤，以草酸溶液(10g/Ll洗涤沉淀78次。将沉淀连同滤纸移入巴f宜重的*增锅中，灰化，于800C灼烧至恒重回按公式(1)计JHl:标准溶液的实际浓度:m., C，二V，式中:C r，一一位标准溶液(4.3.1)实际浓度，mg/mL;1 分取址标准溶液的体积，mL;国家技术监督局1996-07-09批准( 1 ) 1997 01 01
4、实施287 GB/T 16478.2-1996 阳。一二氧化仕的质量.n1g 0 4. 4 乙胶四乙酸(EDTJ)标准滴li:溶液dED丁A)=O.0200 mol!LJ. 4. 4. 1 配制z称取75.QO日乙之胶四乙酸(EDTA)于400mL烧杯中，以水JJn热溶解，冷岛1)言移入10000 mL下口瓶中，1lJ水稀释手刻度，混匀。4.4.2 标定:移取20.00 mL t!:标准溶液(4.3.1)于300mL锥形瓶中，加30mL ，(，以氯;(4.nj周五pHl. 62. 0，力u入10mL缓冲液(4.2) ，加1滴次甲基蓝指示剂(4.6)、21南二甲盼橙指沽齐，!(C!.S)，用ED
5、TA标准淌iii溶液(4.1)1商定至溶液呈亮绿色即为终点。T行标定3份，所消耗EDTA标准滴在济液( 4.的体积的极b值不应翘过O.10 mL，取其平均值。按公式(2)计算EDTJ标准滴定液(4.1)的实际摩尔浓度:(l X V1 c (ETA) = ;马-一一如1X V, ,( 2 ) 式中，c(EDTA) 标准淌定溶液(4.4)的实际摩尔放度，mol/L;(0-一每毫升牡标准溶液所含仕的质量，mg/mL M 二氧化牡的摩尔质量，g/mol;V，一移取仕标准溶液(4.3)的体积.mL;V2一滴定牡所消耗EDTJ标准滴定溶液(4.4)的体积，mLQ4. 5 工甲盼橙指示剂(2.5g/L)o
6、4. 6 次甲基蓝指示剂(1g/U。5分析步骤5. 1 试料称取20g试料，精确至0.0001go 5.2 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5. 3 测定5. 3- 1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热至试料完全溶解嘲垠下，冷却豆豆豆温。移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5. 3- 2 移取5.00mL试液(5.3.1)于300mL锥形瓶中，加30mL水，以氨水(4.11阎王pHl.6 2.0 (以精密试纸测试)。5.3. 3 加入10mL盐酸氟化伺缓冲液(4.2)，加2滴工甲酷橙指邢开!(4.5)、1滴次月;4击蓝指42剂(4. 6) ，使
7、溶液呈紫红色为佳，以EDTA标准滴定溶液(4.4)滴至溶液呈亮绿色即为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(3)计算二氧化仕的百分含量:M.V.cV, Th(%) =一一一一-一X100川m V., 1 000 ) 门3J ( 式中c-EDTA标准滴定溶液(4.4)的摩尔浓度.mol/LjM一工氧化仕的摩尔质量.g/mol;V 滴定试液消耗EDTJ标准滴定液(4.4)的休帜.mL;288 V , 试液总体积，mL.V2 分取试液的体积，mL;m-i式料的质量.g0 7 允许差GB/T 1 6478. 2 -1 996 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。牡吉量45. O50. 0 附加说明z本标准由国家计委稀土办公室提出。允许差0.30 本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、t海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草E本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。J气 28 (1
