GB T 1773-1995 片状银粉.pdf

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资源描述

1、ICS 77. 140.90 H 71 .ft ,、Flake silver powders GB/T 1773-1995 1995-10-17发布1996-03-01实施国家技术监督局发布L可中华人民共和国国家标准GB/T 1773-1995 片状银粉代替GB1773 88 Flake silver powders 1 主题内容与适用范围本标准规定了片状银粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存本标准适用于电子工业用的片状银粉2 引用标准GB 1479金属粉末松装密度的测定第一部分E漏斗法GB 5162金属粉末振实密度的测定3产品分类根据片状银粉平均尺寸不同,产品分

2、成三类,其牌号分别表示为:FAgL-1、FAgL-2和FAgL-3o4 技术要求4. 1 产品牌号及化学成分应符合表1的规定。表1化学成分%产品牌号Ag 杂质含量不大于杂质总量不小于Pt Pd Au Rh Ir Cu N1 Fe Pb Al Sb Bi 不大于FAgL 1 FAgL-2 99.95 0.002 0 002 0.002 0.001 0.001 0. 01 0 005 0 01 0.001 0.005 0 001 0.002 0 05 FAgL 3 注,银的百分吉量是指在540灼烧至恒重后分析所得的银的吉量4. 2 产品的平均尺寸及密度应符合表2的规定需方若对产品有特殊要求,由供需

3、双方另行商定表2牌号平均尺寸松装密度振实密度g/cm g/cm m FAgL-1 6. 0 !. z!. 7 2. 5 3. 5 FAgL-2 三三50 !. 4!. 9 2 7 3. 8 FAgL 3 4. 0 !. 6 2 2 3.0 4 0 4.3产品为灰白鳞片状金属粉末。4.4 产品应纯净,色泽均匀及无肉眼可见夹杂物国家技术监督局1995-10-17批准1996 03-01实施I GB/T 1773 1995 5 试验方法5. 1 产品化学成分分析方法按附录A的规定进行。5. 2产品形态及平均尺寸的观察和测定方法由供需双方商定5. 3 产品松装密度测定按GB1479的规定进行。5,4

4、产品振实密度测定按GB5162的规定进行。E检验规则6. 1 每批产品应由供方质量监督部门进行检验,保证产品符合本标准的规定,并填写产品质量证明书6. 2 需方可对收到的产品按本标准的规定检验。若检验结果与本标准规定不符时,应在收到产品之日起三个月内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可的实验室进行检验,并在需方共同取祥。仲裁分析方法由供需双方商定。6.3 仲裁取样按下述规定进行z在清洁的条件下,每批产品在大致均匀的三个点上抽取试样,经合并混匀后,分成兰个平行试祥。将其中一个平行试样用四分法缩分至试样所需量,分别进行检验。6.4 三个试样的分析检验结果中,即使有一个试样的结果

5、不合格,也应从该批产品中取双倍试样对该不合格项目进行复验,若该项结果仍不合格,则该批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 产品装入带有密封盖的塑料瓶中,每瓶净重分别为50、100、500、1000、5000 g.外加安全包装瓶上应贴标签,注明z供方名称、产品名称、牌号、批号、净重及生产日期。7. 2 每批产品应附产品质量证明书,注明ga. 供方名称,b. 产品名称, 产品牌号、批号、毛重、净重、件数;d. 各项分析检验结果与质量监督部门印记, 本标准编号gf. 检验日期;g. 生产日期7. 3 产品在运输过程中,应注意防潮和防止污染。7. 4 产品应存放于清洁、干燥和避免日晒的场所

6、2 一一一一一. GB/T 1773一1995附录A纯银中杂质元素的发射光谱分析方法(补充件)A1 主题内容及适用范围本方法规定了纯银中杂质元素含量的发射光谱分析方法。本方法适用于纯银中杂质元素含量的测定。测定范围见表Al,表Al测定7G 素Cu Pt,lr、Pb、SbFe、Ni、Sn、Au、RhPd、Bi,Mg、AlA2 引用标准GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定A3 方法提要测定范围,%0.0020.09 0口。10045 0 080 5 0. 02 0. OQO 20. 009 试料用硝酸溶解,加盐酸沉淀银,盐酸赶去硝酸,蒸干,研细,得氯化银粉末杯状电极装样,用直流

7、电弧、阳极激发的发射光谱法进行测定。A4 试J、材料A4. 1 试剂本方法所用水均为去离子二次蒸馆水。A4. 1. 1 盐酸(p I. 19 g/mL),电子级。A4. 1. 2 硝酸(p 1. 42 g/mL),电子级。A4. 1. 3盐酸2创,电子级。A4. 1. 4 盐酸。十1),电子级。A4. 1. 5 硝酸(1+l),电子级。A4. 1. 6锦标准贮存溶液s称取0.100 0 g海绵锦(99.99%)于50mL烧杯中,加3mL盐酸(A4.1. 1)、1 mL硝酸(A4.1. 2)低温加热溶解,蒸干,以盐酸(A4.l.l)赶硝酸3次,每次用2mL,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.

8、1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg销。A4. 1. 7钮标准贮存溶液z称取a.ioo o g钮片(99.99%)于50mL烧杯中,加6mL盐酸(A4.l.1)、2 mL硝酸(A4.1. 2)低温加热溶解,以盐酸(A4.1. 1)赶硝酸3次,每次用2mL。移入100mL容fJ瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg纪。A4. 1. 8佬标准贮存溶液2称取0附4g氯佬酸钱【(NH,)烧杯中,用10mL盐酸(A4.1. 3)溶解,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg佬。A4. 1. 9钦标准贮存溶液z称取0.

9、229 5 g氯依酸饺(NH,),lrCI, H,O, 99. 99 %以上于50mL烧杯中,用10mL盐酸(A4.1. 3)溶解,移入100mL容量瓶中,以盐酸A4.1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液。0 GB/T 1773一19951 mL含1mg依。A4. 1. 10金标准贮存溶液s称取0.100 0 g纯金(99.99%)于50mL烧杯中,加3mL盐酸(A4.1. 1)、1 mL硝酸(A4.1. 2)低温加热溶解,蒸至近干,以盐酸(A4.1. 1)赶硝酸3次,每次用2mL,移入100mL 容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1mg金A4. 1. 11 铜标准

10、贮存溶液z称取0.100 0 g纯铜(99.99%)于50mL烧杯中,加5mL硝酸(A4.1. 5)低温加热溶解,蒸至近干,以盐酸(A4.l.1)赶硝酸3次,每次用2mL。移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4. 1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜A4. 1. 12铁标准贮存溶液z称取0.142 9 g三氧化二铁(99.99%以上)于50mL烧杯中,加10mL盐酸(A4.1. 1)低温加热溶解,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1 mg铁。A4. 1. 13镇标准贮存溶液g称取0.100 0 g纯镇(99.99%)于50mL烧杯中,加1

11、0mL盐酸(A4.1. 1) 低温加热溶解,移入100mL容量瓶中,加10mL盐酸(A4.1. 1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL 含1mg镇。A4. 1. 14 铅标准贮存溶液z称取0.100 0 g纯铅(99.99%)于50mL烧杯中,加20mL硝酸(A4.1. 5) 低温加热溶解,移入100mL容量瓶中,以水稀释至J度,混匀。此溶液1mL含1mg铅。A4. 1. 15锦标准贮存溶液g称取0.100 0 g纯镑(99.99%)于50mL烧杯中,加.15mL盐酸(A4.l. 1)、5 niL硝酸(A4.1. 2)低温加热溶解,移入100mL容量瓶中,加40mL盐酸(A4.1. 1),以

12、水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg销。A4 . 1. 16铅标准贮存溶液z称取0.100 0 g纯锁(99.99%)于50mL烧杯中,加SmL硝酸(A4.1. 5)低温加热溶解,蒸至近干,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1 mg4i. A4. 1. 17铝标准贮存洛液z称取0.100 0 g纯铝(99.99%)于SOmL烧杯中,加5mL盐酸(A4.1. 1)低温加热溶解,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝A4. 1. 18续标准贮存溶液z称取0.346 9 g碳酸续(MgC0,99.99

13、%以上于50mL烧杯中,加10mL 盐酸(A4.1. 3)溶解,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀此溶液lmL含1n1g 馁。A4. 1.19 锡标准贮存溶液z称取0.100 0 g纯锡(99.99%)于50mL烧杯中,缓慢加入5mL盐酸A4. 1. 4)低温加热溶解,移入100mL容量瓶中,以盐酸(A4.1. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1 mg锡。金和锦标准贮存溶液保存期为1个月,其余均为3个月。A4. 2材料A4. 2. 1 高纯银(99.999 % 光谱检验空白须低于测定杂质元素下限。A4. 2. 2 石思电极( 6 mm),光谱纯。A4 . 2.

14、 3光谱感光板,紫外E型。A4. 2. 4 显影及定影剂A5 仪器及工作条件A5. 1 摄谱仪平面光栅摄谱仪g线包散率0.8 nm/mm,闪耀波ii:300 nm,三透镜照明,狭缝宽15m,狭缝高1 mm,中间光栏3.2 mm,极HE3 mm, A5. 2光源直流电弧,电压300v,电流8.5 A,阳极激发,A5. 3 电极4 )一一飞、GB/T 1773-1995 阴极为圆锥形上电极,阳极为杯状下电极(外径4mm,内径2.8 mm,孔深4mm)。A5. 4 计算机控制的光谱相板测光仪A6样品制备A6. 1 标准样品的iliJ备在测定范围内按需要的级差含量计算,分别称取所需茧的基体银(A4.2

15、.1),精确至o.001 g,置于烧杯中,加硝酸(A4.1. 5)榕解后,按配制各元素标准贮存浓浓(A4.1. 6 A4. 1. 19)所需量加入十四个测定杂质,蒸干,加一定量水使其溶解,加盐酸A4.1. 1)至氯化银沉淀完全,放置于红外灯下不间断搅拌蒸干,用盐酸(A4.l. 1)赶硝酸3次,蒸干后移入玛珞乳钵仔细研磨半小时,将研磨均匀的氯化银粉末标样贮存于棕色玻璃瓶中,置于干燥器内备用A6. 2样品的制备A6. 2. 1 称取0.40 g,试佯(A6.2. 2或A6.2. 3、A6.2. 4,以金属量计A6. 2. 2银钱、板、丝、屑、细粉样品对绽、板、丝、屑样品置于50mL烧杯中,用丙翻清

16、除去油污,再用盐酸(A4.1. 4)加温清除表面沾污,用水冲洗干净,对细粉样品直接置于50mL烧杯中于以上试料中加入2.5 mL硝酸(A4.1. 5)低温加热溶解,蒸干,加定量水溶解硝酸银,加入盐酸(A4.1. 1)至氯化银沉淀完全,于红外灯下蒸干,以盐酸(A4.1. 1)赶硝酸3次,每次用2mL,蒸干后研细,得氯化银粉末试料。A6. 2. 3硝酸银样品z将称取的样品,置于50mL烧杯中,加一定量水,使硝酸银试料溶解,加盐酸(A4. 1. 1)至氯化银沉淀完全,于红外灯下蒸干,以盐酸(A4.1. 1)赶硝酸31次,每次用2mL.蒸干后研细,得氯化银粉末试料。AS. 2. 4 氯化银粉末样品z将

17、称取的样品直接按要求研细,得待测试料A7分析步骤A7. 1 摄谱氯化银粉末试料装入杯状石墨电极小孔中,直流电弧阳极激发,o60s,曝光,摄i苦于光谱感光板。A7. 2 显影及定影在20时,D11显影液显影4min,F-5定影液定影10min, A7. 3测定用计算机控制的光谱相板测光仪进行测量。元素分析线波长(nm):Sb259. 805、Pt265.945、Au 267. 595、Mg277. 983、Pb283. 306 ,Sn 283. 998、Cu296. 117、Fe299. 443、Ni305. 081、Bi306. 772、Al 308. 215、Ir322. 078、Pd324

18、. 270、Rh332. 309,计算机数据处理,采用三标准试样法,P-C拟合工作曲线,自动计量分析结果。AB分析结果的表述由计算机自动得出被测元素的百分含量(均以银量计。所得结果表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数,小于0.001%时表示至五位小数。A9 允许差实验室间分析结果差值不大于50%。附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准主要起草人谭富彬、冯忠、赵玲、叶曙天、徐光。一、自由Fl口巳皂白。国粉华人民共和国家标准状银GB/T 1773-1995 中片 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045电话,8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印司岳开本88012301/16 印张1/2字数10干字1996年6月第一版1996年6月第一次印刷印数1-15CO ,. 书号155066 1-12350 ,. 标目287-12

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