1、ICS 81.080 Q 43 中华人民共和国国家标准GB/T 5070. 11-2002 代替GB/T5070.9一985续锚质耐火材料化学分析方法第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化话量Chemical analysis of magnesia chromite refractories一Part 11 : Determination of manganese oxide一Atomic absorption spectrophotometric method 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局73 GB/T 5070. 11一200
2、2目U1=1 GB/ T 5070接锚质耐火材料化学分析方法分为以下几个部分:一一第1部分:重量法测定灼烧减量;-一第2部分z锢蓝光度法测定二氧化硅量;一一第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;一-一第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;一一第5部分:二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;一一第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;一一第8部分:CyDTA容量法测定氧化镇量;一一第9部分:EDTA容量法测定氧化娱量;一一第10部分:硫酸亚铁锁容量法测定三氧化二锚量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化
3、拥、氧化铀量。本部分为GB/T5070的第11部分。本部分代替GB/T5070.9-1985(簇铅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化锚量。74 本部分与GB/T5070. 9-1985相比主要变化如下:一一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告;一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一一按GB/T1. 1- 2000 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/ T 20001. 4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录。本部分由原国家
4、冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、顾启璋。本部分所代替的历次版本发布情况为:一-GB/T5070. 9-1985。GB/T 5070. 11-2002 续错质耐火材料化学分析方法第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量1 范围GB/ T 5070的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化组量的方法。本部分适用于镜锚质耐火材料中氧化锺量的测定。测定范围(质量分数为o.01%0. 50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是
5、注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 5070. 1- 2002 镜铅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/ T 8170 数值修约规则GB/ T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/ T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/ T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/ T 1761 7
6、耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用氢氟酸高氯酸分解后，不溶残渣用碳酸铀-棚酸混合熔剂熔融，制成盐酸溶液。硅的干扰借用氢氟酸分解试样挥散消除。于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量氧化锚的吸光度。4 试剂4. 1 混合熔剂:取2份元水碳酸铀(优级纯)与l份棚酸(优级纯)研细，混匀。4.2 混合熔剂-盐酸溶液:准确称取20g混合熔剂(4.1) ，加入40mL盐酸(4.3) ，溶解后移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 3 盐酸。+1):用优级纯盐酸配制。4.4 氢氟酸:优级纯. 4.5 高氯酸:优级纯。4.6 氧化锚标准洛液(含MnO1 mg/ mU: 称取0.3872
7、g金属锤(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.3)，待其溶解后移入500 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7 氧化锺标准溶液(含MnO25g/mU: 用移液管(5.3)移取25.00mL氧化锤标准溶液(4.6)，置于1000 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。75 GB/T 5070. 11一20025 仪器5. 1 原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧器，锤空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、锚)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪，其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T77
8、28的规定。5.2 滴定管:GB/T12805 A类。5.3 移液管:GB/T12808 A类。5.4 容量瓶:GB/ T 12806 A类。6 采样6. 1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T5070. 1-2002之5.2制备试样。7 分析步骤7. 1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取约0.10g试样，精确至0.0001 g。7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5. 1 将试料置于铀皿中，用少量水湿润，加入10mL氢氟酸(4.4)、2mL
9、高氯酸(4.5) ，加热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铅皿壁，加入2mL高氯酸(4.日，继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。7.5.2 加入4mL盐酸(4.3)、0mL水，低祖加热至盐类溶解，用慢速定量滤纸过滤，滤液用100时，容量瓶承接，用热水洗涤钳皿及滤纸3次4次(此为主液)。7.5.3 将沉淀连同滤纸置于铅柑塌中，干燥，灰化后加1g混合熔剂(4.1) ，仔细混匀，置于高温炉中，于1OOOC熔融10min15 min(空白熔融5min) ，取出，冷却。7.5.4 向增塌中分次加入6mL盐酸(4.3)、少量水，加热浸取熔融物，将榕液并入主液(7.5.2)中，用水稀释至刻度，摇匀
10、。7.5.5 用移液管(5.3)移取50.00mL试液(7.5.4)，置于100mL容量瓶中，加入4rr汀，盐酸(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.6 用空气-乙快火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度。7.5.7 氧化锚含量低的试样，用试液(7.5.4)进行测定，含量较高的试样用试液(7.5.5)进行测定。从标准曲线(7.的上查出相应的氧化锚量。7.6 标准曲线的绘制用滴定管(5.2)移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL氧化锚标准溶液(4.7)，置于一组100 mL容量瓶(5.4)中，力1入8mL盐酸(4.3)、5m
11、L混合熔剂-盐酸溶液(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。GB/T 5070. 11-2002 按7.5.6测量其吸光度。以氧化锺浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。8 分析结果的计算8. 1 氧化锺量用质量分数w(MnO)计，数值以%表示，按下式计算:(Cl - Co)V X 10-6 (MnO) = .:.:.!U mJ 式中tC)一一自标准曲线上查得的试液中的氧化锚的浓度的数值，单位为微克每毫升(p.g/mL); Co一一自标准曲线上查得的空白溶液中的氧化锺浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一一被测试液的体积的数值，单位为毫升(mL); mJ一一
12、分取试料的质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于其允许差时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至两位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。氧化锺量(质量分数0.10 O. 110. 30 O. 31O.
13、 50 10 质量保证和控制按7.4规定做验证试验。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位;一一试样名称;一一分析结果;一一使用标准CGB/T5070. 11-2002); 表1一一与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验中观察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。允许0.02 0. 03 0. 04 % 差77 GB/T 5070. 11-2002 附录A(规范性附录)验收分析值程序是r-一寸否-.否是-4 x X;一分析值sf一一表1中所列允许差。78 Xl+X2十X3x=一一-一一-3 NOON-NF.ohoJ气ohomH阁。华人民共国家标准镶锚质耐火材料化学分析方法GB/ T 5070. 15070. 12- 2002 国和中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 3岭开本880X1230 1/ 16 印张5)，:j字数137千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-2000 7c 定价32.00网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533昏书号:155066. 1-19377 GB/T 5070-2002(H)
