1、ICS 71.040.30 G 62 道B中华人民=Ii工/、不日国国家标准化学试剂硝酸纳Chemical reagent-Sodium nitrate GB/T 636-2011 代替GBjT636 1992 (ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 636-2011 目。吕本标准与ISO6353-3: 1987(化学
2、分析试剂第3部分:规格第2系列中R90硝酸铀的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T636-1992(化学试剂硝酸铀)，与GB/T636-1992相比主要变化如下:澄清度试验的规格由合格调整为3号飞5号(1992年版的3.3，本版的第4章); 改进了总刽量的测定方法(1992年版的4.3.3，本版的5.6); 调整了钱测定中分析纯的取样量(1992年版的4.3.8，本版的5.11); 重金属的测定增加了硫化铀丙三醇比色法(1992年版的4.3.12，本版的5.15); 一一修改了包装及标志(1993年版第6章，本版的第7章)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本
3、标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会CSAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:广东光华化学厂有限公司。本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人:张志斌、张明春、郑少缆、陈敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 636-1965、GB/T636-1977 , GB/T 636-1992。I GB/T 636-2011 化学试剂硝酸铀曹告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:NaN03相对分子质量:84.99(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中硝酸铀的性状、规
4、格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中硝酸铀的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602二2002，ISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO
5、 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696: 1987 , MOD) GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724一2007，ISO6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727-2007 , ISO 6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007 , ISO 6353-1 :1 982 ,NEQ) GB/T
6、 9729 化学试剂氧化物测定通用方法(GB/T9729-2007 , ISO 6353-1 :1 982 ,NEQ) GB/T 9732 化学试剂镀测定通用方法(GB/T9732-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008 , ISO 6353-1 :1 982 ,NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008 , ISO 6353-1 :1 982 ,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006 , ISO 6353-1:
7、1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色结晶，在潮湿空气中略潮解，溶于水，微溶于乙醇，与有机物质等接触即燃烧或爆炸。4 规格硝酸铀的规格见表1。1 GB/T 636-2011 表1名称分析纯化学纯含量(NaN03)，四/%二二99.0二，98.5pH值(50g/L,25 .C) 5.5-7.5 5.5-7.5 澄清度试验/号主豆3主二5水不溶物，即/%o. 004 0.01 总氯茧(以Cl计)，四/%o. 001 5 o.
8、 005 破酸盐(103)，Z旷%o. 0005 o. 002 硫酸盐(SO，)，/% 主二0.0030.01 亚硝酸盐(NO，)，四/%o. 0005 o. 001 钱(NH，)，z旷%三二0.002o. 005 磷酸盐(PO，)，四/%o. 0005 o. 001 何(K)，四/%主三0.005王三0.01钙(Ca)，即/%0.005 0.01 铁(Fe)，由/%o. 000 1 主0.0005 重金属(以Pb计，w/%主二0.0005 :;:0.001 5试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603
9、的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取0.25g样品，精确至0.0001 g，溶于20mL水巾，注入强酸性阳离子交换树脂柱(处理及再生方法见附录A)，以5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴甲基红指示液(1g/L)，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH) =0.1 mol/LJ滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。硝酸铀的质量分数，数值以，%表示，按式(1)计算:(Vj -V2 )Xcx l1, w=一一一X 100 ( 1
10、) m X 1 000 式中:Vj一一氢氧化饷标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c-一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 硝酸铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(NaN03) =84. 99J; m一一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:分析纯.3号;化学纯.5号。2 G/T 636-2011 5.5 水不溶物称取50
11、g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。5.6 总氯量称取1g样品，置于镇蜡塌中，缓缓加热至400ac，使其完全分解，于700aC灼烧15min，冷却，残渣溶于15mL水中(必要时过滤)，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯.0.015 mg Cl; 化学纯.0.050 mg Cl。稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5. 7 码是酸盐称取1g样品，溶于25mL水中，加0.1mL淀粉指示液(10g/L)、1mL新制备的映化押溶液(20g/L)及0.5mL硫酸
12、溶液(20%)，摇匀，2min内溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g不含腆酸盐的硝酸铀(采用同样的方法测定，不应呈现蓝色)及含下列数量的腆酸盐标准溶液:分析纯.0.005mg 103; 化学纯.0.020 mg 103 a 与样品同时同样处理。5.8 硫酸盐称取0.5g样品，溶于5mL水中，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL 7J.及2.5mL盐酸，再蒸干。残渣溶于15mL 水中(必要时过滤)，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液
13、:分析纯0.015mg S04 ; 化学纯.0.050 mg S04。在水浴上蒸干，榕于20mL水，与同体积试液同时间样处理。5.9 亚硝酸盐称取1g样品，溶于40mL水中，加1mL葛利斯试剂，放置10min溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液:分析纯0.005mg NOz; 化学纯H.0.010 mg NOz D 与样品同时同样处理。5.10镜称取0.5g样品，溶于水，稀释至75mL后，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的接标准溶液:分析纯. . . . . 0.010 mg NH
14、4 ; 化学纯O.025 mg NH4 a 与样品同时同样处理。5. 11 磷酸盐称取2g样品，溶于5mL水中，加2滴饱和2，4二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。3 GB/T 636-20门标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯.0.01 mg P04 ; 化学纯.O. 02 mg P04 0 与样品同时同样处理。5. 12 I甲按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:饵空心阴极灯;波长:766.5nm; 火焰:乙快空气。5.12.2 测定方法
15、称取2.5g样品，溶于15mL水，加15mL盐酸，在水浴上蒸干，加15mL盐酸溶液(20%)，再蒸干，残渣溶于水，稀释至100mLo取20mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 13 可按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm; 火焰:乙快-空气。5.13.2 测定方法称取5g样品，溶于30mL水，加30mL盐酸，在水浴上蒸干，加30mL盐酸溶液(20%)，再蒸干，残渣溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723 -2007中7.2.2的规定测定，结
16、果按7.2.3的规定计算。5. 14铁称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯.0.002 mg Fe; 化学纯.0.010 mg Fe。与样品同时同样处理。5. 15 重金属称取2g样品，溶于20mL水后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:分析纯.0.01mg Pb; 化学纯.0.02 mg Pbo 与样品同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验
17、收。4 GB/T 636-2011 7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、N:E炜、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3; 标签:符合GB15258的规定，注明氧化剂。5 GB/T 636-2011 附录A(规范性附录)强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法A. 1 仪器A. 1. 1 交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。A. 1.2 交换柱内径:10mm20 mmo A. 1.3 树脂床
18、高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A. 1.4 树脂颗粒度:0.2 mmO. 8 mmo A.2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和氧化铀溶液浸泡，再逐步稀释氯化铀溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h24 h，使其充分膨胀。排去水后，加入乙醇(95%)浸泡24ho用水洗至元醇味后，加入盐酸溶液0+3)浸泡2h3 h，用水洗至中性，加入氢氧化铀溶液000g/L)，浸泡2h3 h，用水洗至中性，再用盐酸溶液0+3)漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用盐酸溶液0+3)漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶
19、液o十3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A.3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液o十3)漂洗3次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液0+3)漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液o十3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。6 FFON|SH阁。国人民共和国家标准化学试剂硝酸铀GB/T 636-2011 华申晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张O.75 字数13千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版，峰刊号:155066. 1-43178 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 636-2011 打印H期:2011年8月24日F002A
