1、GB/T 671-1998 前言本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用美国化学协会ACS(993)标准中七水合硫酸镇。差异如下z1 标准编写根据我国国惰，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2规则2. 1项目根据我国国情，本标准比ACS标准多澄清度试验一项，2. 2 指标优级纯的含量、pH，7J(不溶物、氯化物、钙、铁、呻、重金属八项指标严于ACS标准，其他各项与ACS标准相同。3 试验本标准含量、镀的测定方法与ACS标准基本相同，但存在测定条件上的差异.短的测定，ACS标准采用原子吸收法，本标准采用高腆酸御比色法。硝酸盐的测定，ACS标准采用马钱子碱比色法，本
2、标准采用自在蓝三碗酸纳比色法。以上项目实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1 982，与前版本相比增加了硝酸盐、镀、何、银四项.取消了镑一项，为采用ACS标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准自实施之日起，代替GB/T671-19770 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由天津市化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人s冯玉林、马春玉。本标准于1965年首次发布，1977年修订。633 中华人民共和国国家标准化学硫酸试剂镶G/T 671一1
3、998代替GB/T671 1977 Chemlcal reagent Magneslum sulfate heptahydrate 分子式，MgSO， 7H 相对分子质量，246.47(按1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂硫酸镇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性aGB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准潜液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准榕液的制
4、备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.2-1988 化学试剂碑测定通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银法(eqv ISO 6353-1 ,1982) GB/T 6191988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696.1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqISO 6353-1.1982) GB/T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则(eqvISO 6353-1.1982) GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqvISO 6
5、353-1.1982) GB/T 9735-1988 化学试剂重金属测定通用方法也qvISO 6353-1 ,1982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 6353-1.1982) GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1.1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/T 3-1168一1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为无色结晶或自色粉末，溶于水.能溶于丙三醇，徽溶于乙醇。4 规格硫酸簇的规格应符合表1规定。国-质量技术监督局1998-10-20批准634 1999-05-01实
6、施GB/T 671-1998 表1名称优级纯分析纯化学纯含量(MgSO， 7H,Q). % 99. 5 二月9.0 二三99.0pH(50 g!L.25C) 5. 08. 0 5. O8. 0 5. O乱。澄清度试验合格告格合格水不溶物.%0.002 运0.005运0.01氯化物(C1).% 乓0.0002 运0.0005 三三0.001硝酸盐刑03).%0.002 接(NH.%0.002 呻(A.)，% 运0.00005 O. 000 1 运0.0002制(N时.%运0.0050.005 运0.05御(K).% 运0.005钙(Ca)，% 运0.01运0.02运0.05锺(M时.%5二0.0
7、005O. 001 0.005 铁(Fe).%运O.000 2 运0.0005 三三0.001穗(5叶.%0.005 重金属(以Pb计)，% 运O.000 2 运0.0005 :;0.001 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量称取0.4g样品，精确至O.000 1 g.溶于100mL水中，加10mL氨氯化镀缓冲溶液甲(pH电10)及5滴铅黑T指示液(5g!Ll.用乙二胶四乙酸二铺标准滴定溶液c(EDTA-2Na
8、)=0. 05 mol!L滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。含量按下式汁算gx = v c X 246.5 =一一一-一一一一cX 100 m X 1 000 式中zX一-硫酸键的质量百分含量，%; v一-乙二艘四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;c一-乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的浓度.mol/L;246. 5一-一硫酸簇的摩尔质量M(MgSO. 7H20汀.g/mol;m-样品的质量.g0 5.2 pH 按GB/T9724的规定测定。5.3 澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3-11681978中规定的下列澄清度标准.优级纯., . . .2号3分析纯. 4号
9、，化学纯. .6号。635 GB/T 6711998 5.4 水不溶物称取50g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5 氯化物称取5g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液z与样品同时同样处理。5.6 硝酸盐优级纯. .0.010 mg Cl , 分析纯.0.025mg Cl , 化学纯. . .0.050 mg Clo 称取1g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化纳溶液(100g/L)、1mL *E蓝二磺酸销溶液c (C1,H,N,Na,O,S,) =
10、 O. 001 mol/LJ，在摇动下于10s15 s内加10mL硫酸，放置10mino溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.02mg的硝酸盐(N03)标准溶液，与样品同时同样处理。5.7镀称取1日样品，溶于140mL无氨的水中，置于支管蒸馆瓶中，加5mL无氨的氢氧化纳溶液(320 g/L)，加热蒸出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加3mL氢氧化纳溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.02mg的钱(NH，+)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8呻称取4
11、g样品，溶于水，稀释至30mL，注入定碑瓶中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的碑标准溶液g与样品同时同样处理。5.9纳按GB/T9723的规定，其中g5. 9. 1 仪器条件光源2销空心阴极灯，波长，589.0 nm , 火焰z乙快-空气。5.9.2 测定方法优级纯. .0.002 mg As , 分析纯.叶.004mg As , 化学纯. .0.008 mg Aso 称取1g样品，溶于水，加1mL盐酸溶液(10%)，摇匀，稀释至100mLo取20mL(化学纯取4 mL)，共四份。按GB/T97231988中6.2.2的
12、规定测定。5.10何按GB/T9723的规定，其中25.10.1 仪器条件光源z仰空心阴极灯，波长，766.5 nm , 火焰z乙:快空气。636 5.10.2 测定方法同5.9.205. 11钙按GB/T9723的规定，其中35. 11. 1 仪器条件光源2钙空心阴极灯z波长:422.7nm, 火焰:乙快空气。5. 11. 2 测定方法GB/T 671-1998 称取2g样品，溶于水，稀释至100mLo取20mL(化学纯取8mL).共四份，按GB/T9723一1988中6.2. 2的规定测定。5.12锺称取1g样品，溶于40mL水中，加10mL硝酸、50mL硫酸及5mL磷酸，煮沸5min，冷
13、却。加0.25 g离破酸饵，再煮沸5min，冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的锺标准溶液=与样品同时同样处理。5.13铁优级纯. .0.005 mg Mn, 分析纯.0.010 mg Mn, 化学纯.0.050 mg Mno 称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液E与样品同时同样处理。5. 14惚按GB/T9723的规定，其中$5. 14. 1 仪器条件光源s银空心阴极灯s波长:460.7nm,
14、 火焰z乙块空气。5. 14. 2 测定方法优级纯. . . .0.004 mg Fe J 分析纯. .0.010 mg Fe , 化学纯.0.020mg Fe . 称取10g样品，浴于水，稀释至100mLo取20mL.共四份。接GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.15 重金属称取7.5g样品，溶于水，稀释至30mL。取25mL.加0.2mL乙酸溶液(30%)后，按GB/T9735 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液z优级纯. .0.010 mg Pb, 分析纯.004.0.025 mg Pb, 化学纯. . 0.050 mg Pb 0 637 GB/T 671-1998 稀释至25mL.与同体积试液同时同样处理。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收.7 包肇及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中g包装单位，第4类，内包装形式，NB-4、NBY-4，NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料，GC-2、GC-3，外包装形式，WB-1、WB-2、WB-3o638
