1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钮量Methods for chemical analysis of iron ores The ferrous sulfate volumetric method for the deter mi nation of vanadium content UD二622.341.1,543.06 GB 673032 86 ft F丰；H1:1711 7只标准适用于llfil石、铁tfJlir、烧l,1;矿和士，i团旷中毛险的测定。11 Ji.范作II. I以l在恒、il.i！墨守GB 1467 -78 （冶金产品化学分析为iii串J;I佳的
2、总灿j及一般剧在比1 为法提要试样HJi1氧化纳分解，硫酸酸化先用也铁将饥、？再专i还j泉，同JIJ1:;j！，盖殷甘I将甘l( IV ）肖1七亏、甘l( v ），过:ti:的高地酸仰在服ff在i、以亚硝酸纳还原c以来f（邻马l），斗：ljJ做为jtjOJ二剂，Iii悦的以y级标准I搬进行f商定，借此ilWJ.i：饥量。2试剂2. 1 4氧化饷2.2阮l主tl.84g/ml), 2.3可oli!f军（l + 1 ）。2.4 I成tl+3）。2.5 硝酸（fl1. 7og/1nl ), 2.6 锵面是（l + 1 ）。2.7 i流向世业蚀J在ifj:(5%）：称埠（5g硫酸可E铁溶丁子适量硫险（
3、5 + 95）巾，Jj怖释全JOOml挝匀2用H、t1111c 2.8 亚俐般饷ltiii支（lo）。2.9 高阮酸饰f存液（2 % l：称耳）（zg高锦股仰f存TI弗1k巾，岭却j后稀稀主1ooml,t:Jt，；但她r!I 2. 10啊t窑液（10%）。用liI现配。2. 11有氧化悄悄掖（26），2. 12氢氧化饷浴rl( 4 % ) 0 2. 13苯iI:邻饭），；苯ltJ限熔校2. 13 .1 称取O.g菜It邻氨！,t宋甲酸f白了500ml微热的碳酸纳（0.2Yol溶液II t: i棕Lc瓶ljI。2. 13 .2 称取1on1g氧化二例（也IIll饥酸馁灼烧成的证氧化饥）JU45
4、ml t流回去（2.3),5ml f辉的（2.川、Gornl水，加热熔解后，冷宅军祖，加l人1oml苯1；邻氨基苯甲酸溶液（2.l:l. l），在电磁搅；中！、用h而it内在ill!trli标准溶液（2.15）进行j商定苇先黄绿色即可，此时总体积约均150ml用忖现肥。2. 14 饥标11ti有iix：利；再（0.2678gfiJi先在105烘干1h的丘氧化一饥（基准试剂） ii在jJ辈有tooml l础阶（2.3）的41J()ffil情怀巾，ryn热的解。夺完全溶解后，冷歪室温，移入1oooml容量瓶1j1 .以收稍萧雪气去lj度，挝匀。此；有被lml 1-150.o时lL,2. 15 i流
5、股111.lk按标准溶液（约o.003moljl），称ll11.18g硫商量JE铁钱（Nfl4)21e凶。) 2 6日2（）f由于感在航酸（fi + 95）的1000ml容量瓶中，并用k述硫酸稀释至刻度，J屁匀。国家标准局198608-19发布1987 08 01实施618 GB 6 7 3 0 3 2 -8 6 标定z移取10.oom I饥标准溶液，置于400ml烧杯中，加5ml磷酸（2.6）、45ml硫酸（2.3），用水调节体积至1ooml左右，冷却1至1020，加5ml硫酸亚铁（2.门，放置2mi n，以F按4.5.1.2进行。同时标定工份，取乎均值。按式（1 ）计算硫酸亚铁锥标准溶液对
6、饥的滴定度zT =m/V “.( 1 式111,7一硫酸亚铁按标准榕液对饥的滴也度，g/ml 1 rn一一份l量，E v 标定时消耗硫酸币，铁钱标准溶液的体积，ml0 3 试样3. 1 般L式样粒度应小于！OOm，直ni式样1j 1结合水或易氧化物质含量高时，黑粒度应小f!60m。3.2 f!)j干说小影响IA样组成点！但按GB6730.1-86衍生矿而化严分析方法分析用f面子蝶i式样的制备!ltiro4 分析步骤4. 1 测定数量I ii iA样，itlil 试验室，应tlJ0 .操作者在不同时间内近千r24次测定。4.2 试样最柏：l以0.5000以食f忱。.1问左右林I.0000引试样。
7、4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试开lj须取tllci .试押l瓶。4.4 校正试验l也l,J试样？机1叫类型（指分析步骤相i&)ilJ标准A样。4.5测定4. 5. 1 一般试样中饥的测定4.5.1.1 将i.r样（4.2），自jf到光！卓有45再过氧化纳（2.1）的刚1、tih的巾，ilt匀，flf德高1g过氧化J的（2. I ）。征700左右熔融约！Omin取出冷却，将附I肉放入盛有JOOml热水的4ooml烧十年中，民取tf; I础物俘i!if冗毕后，拧lit和少量硫酸（2.3）洗出附柄，IJU热煮沸56minX （口I加儿粒玻璃上、主l；刊川。拟卡冷.1;11，川日5ml悦商量
8、（2.3），菇、沸I, 刻，）JUlOm l磷酸（2.6)（柏：1.OOOgl式样时）Jill5 m I磷酸），引rti9；、煮洲全体积Y112oml左右。取F冷电1020，）Jll5ITTl硫酸亚铁榕掖（2.7)/&l,2 min, 4.5.1.2 滴加，：ro(;酸甘！i容被（2.9）乞济液世稳4二吉i色Jt保挎5min o )JllJOm I llW将被（2.10 ），摘）I1!V. liii版纳的液。.8）兰卡J和J伎重Idi失，再过l;t12桶，放r1z 5 min 。IJII人isrnl.:i: ft邻辄基本甲般l在放2.13.2），征电催他抖, ltJ硫酸1!1it1该标准溶液（
9、2.15）星滴滴全在液i己的妹也X；终山。il 1. (. i.:i(t0试授和气11ifl按煮捕时liJj口J远叫延长，以趾尽大闹j）过￥（ft注J.Jff ( (f ；：；呻；u平rio/i/i、才趴在肘先f非冉（）0 , If: l吁：，1/l用俯龄：wit悟过i国（ilkj晕嘈N此，淌过过程;t1l用也能能作，遥j曲慢IR!o牛.1)1) J二fZV业.Ulf.也lii I - .圳人1滴后用电磁挝样I剑，冉肮lj白，油！用1.U样一般性市ljf10 tfini n】4.5.2含稀土试样中鼠的测定将以样（. 2）霄于预先感有45g过氧化纳（2.I ）的刚T、lj，的巾，il匀，片！道，
10、：；1giJ:y(i圳（2.I ) f700 c J,c ，一饿岖约）Qmin ，马ilil冷却Jo将片I柄放人盛存iooml热点的400mlt克村、),1r悄椒物。1号fl:ltJ . ;r:呼后，以水视；也JttJ芮（j呆留），用水稀释王三1soml左右，IJll热煮沸5日min,l(xl1令却，u滤：iOOm l烧tfjr，以（此氧化纳榕被（2.12）洗烧材、反沉淀67次。浓缩滤技体帜，向主战i占f(oi1（，以热1(rj：人j点烧柯、1j 1，并以12ml硫酸（2.4）洗滤纸及刚tJ甘柄，阿以热水洗滤纸及附ji _ IH t的数次。itiI：企）j热烈冲！.使铁牢iii淀溶解11专（氧
11、化馁沉淀可不考虑、），取F稍冷，倾入，比们iill111 I 礼61 !J GB 6 7 3 0 3 2 86 化如i容I使（2.11）的另一烧杯中，洗净！点烧杯。将能放！JO热煮沸，浓缩罕一休积为！30ml；东右，取F冷却。过滤j500 m l烧杯中，与主ii在合并，内以氢氧化铀溶液（2.12）洗沉淀及烧杯67次，奔去沉止c滤校!JII热古在缩全休积均180n1 l 左右！（I、冷却l。以硫酸（2.3lttJ如Ji氧氧化知沉使恰白云I容解。冉21量45时，IJD5rn l磷酸2.肘。继续煮沸浓缩信体积XJ!ZOm l左右，取F冷却至Ill20，加5ml f吁：同专业铁溶液（2.7），放置2m
12、in。以技4.5.1.2进行。4.5.3 空白值的测定将随！内战中丰所得唁jf寄：佼，冷却全1020，J！人O.030 mg饥，！JiI入；mlf施酸ill铁j容很2.J),改置21ni 110以卡技4.5.1.2近衍。扣除IJU人0.03Qmg饥按滴定度应消耗的硫酸llLr生接标准格梭的j,j(权，LIJ为；归悦。5 分析结果的计算5. 1 战式（2 ）计算机的百分合01:/ x ct Vo ) V ( % ) = m x JOO :. . ( 2 ) 式II i : 1、硫酸亚铁钱标准溶液对生l的j面也度，g/ml;I i商址：i式恢所消耗慌酸、耻铁钱标准洛液的休积，/, 11 淌i主空l
13、j所泊耗硫酸业铁按标准溶液的休积，m ., l l n m一一i.样量，g;K一一111公式K一旦L附导的换算系数（如使用ijj干燥iJ-（样，出IJK=J), A）是担；C;H6730.3一100 A 86的尘。1石化7分相方法；哥哥法测定分析试样中股温水量测定得到的l吸i、日水质量I分数。5. 2 ）忻11nJi拾收：、1平iJ分析IriJ类！）！标准试样liJr得的）tl1i直与标准f直之是小大T炭l所列的允许走时，WIJi式样分啊f111纹，il则1：烛，Ji卓）衍。）村rir1是：j吁有放前先取决于罕行分析的标准试样的分析值是否与标准值4纹。当所得i式样的叫个有效分析值之差，干、大于
14、表1所列允许差时，则可予l;J、中I句，计算为最终沙IT占J柱。如者之差大于允许茸时fll ij应按附录A的规定，进行迫！Ji分析和数据处理。5.3 段终结果的计算：i式样有放分扩1贞的野术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的脱定修约金小数第工位。6 允许差表1。市饥蜡l标样允许Ji: 试样ft 目,. 飞0.060 0. 100 士0.问60 OOB 0. 100 0. 18 0 士0.008 IJ.012 、o.180 士。，010(I咽014620 GB 6730 32-86 7 氧化物系数按式（3 ）计算ti.氧化e饥川沙；t国；zv 20, （；） = 1
15、. 7852 v ( %) 621 lx,-x,I f与I x, x, I 是1.2 r即在1中所列允许羞。622 GB 6730 32-86 附录A验收试样分析值程序补充件）x + x, 晶x 0，也2 3昆、A与，之i丘行，植差、l.2 r 是x,+x,+x, Z 3 GB 673032 86 附加说明：丰标准1IJ11扣人民只ft1国If/余I: , I且，iitl.t:H。本标准山包头钢铁公，；j负责起。斗、；标准111I j,甘4铜川所也帘。术标准：安也1,I：人年1吉化、证lj阳、张帆。i 1 ，.；标准实施.Lll起，以冶金l、lk斤i阳、准YB506 65饥铁磁铁矿化学分析方法tjl饥的拥lji. n览。内c:i
