CB T 3905.13-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第13部分 原子吸收光谱法测定锌量.pdf

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资源描述

1、ICS 77. 120.60 u 05 备案号:16173一2005国CB/T 3905. 13-2005 代替CB/T3905. 13-1999 锡基轴承合金化学分析方法第13部分:原子吸收光谱法测定辞量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy一Part 13: Atomic absorption spectrographic method for the determination of zinc content 2005一04-11发布2005-07一01实施国防科学技术工业委员会发布CB/T 3905. 13-2005

2、 目。吕CB/T 3905锡基轴承合金化学分析方法分为16个部分:一一一第1部分:总则:一一第2部分:澳酸饵滴定法测定锦量:一一第3部分:高锺酸饵滴定法测定锦量;一一第4部分:电解法测定铜量:一一第5部分:二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量:一一第6部分:原子吸收光谱法测定铜量:一一第7部分:丁二酣后光度法测定镰量:一一第8部分:原子吸收光谱法测定镰量:一一第9部分:原子吸收光谱法测定锅量:一一第10部分:原子吸收光谱法测定铅量:一一第11部分:邻菲唠琳光度法测定铁量:一一第12部分:原子吸收光谱法测定铁量:一一第13部分:原子吸收光谱法测定辞量:一一第14部分:锚天菁S光度法测定铝量:一一

3、第15部分:硫服光度法测定销量:一一第16部分:蒸馆分离ii申锢蓝光度法测定在申量。本部分为CB/T3905的第13部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 13一1999。本部分和CB/T3905. 13-1999相比,主要有下列变化:a) 测定范围由“O.05%”改为“0.010% 0. 050%”; b) 增加了对仪器的“准确度c) 试料称取量的准确度由lmg改为0.1 mg; d) 修改了“工作曲线绘制”的取样量,加入锡溶液作为底液:e) 增加了第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本部分起草单位:中国船舶工业综合技术经

4、济研究院、沪东中华造船(集团)有限公司。本部分主要起草人:武晶、孙云辉、宋艳援、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 13-1989首次发布,1999年6月更改标准号为CB/T3905. 13-19990 I CB/T 3905. 13-2005 锡基轴承合金化学分析方法第13部分:原子吸收光谱法测定铸量1 范醋CB!T 3905的本部分规定了锦基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法拥Jj定梓最的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。本部分适用于锡基轴承合金中停擎的摆,定。测定范围:0.的念%0.050%。本部分应与CB/T3905. 1 2 引用文件下到文件中的条款、其随

5、后所有的修改单议的各方研究是否可3 原理试料以盐酸、度。4 试齐44. 1 盐酸(1十1)4. 2 过氧化氢(34. 3 辞标准默存的盐酸(4.1),缓混匀。此溶液1mL 15 4.4 辞标准榕嚷:周至刻度乡摆匀。此溶液4. 5锡溶液也Orng/rnL)为40。她的盐酸(4. 1) , 的过氧化氢,冷却至室温。将5 仪器5. 1 光谱义原子吸收光谱仪,配有空气一乙:快燃烧器、悻空心院极灯。5.2 准确度咱是注日期的引用文件,鼓励根据本部分达成协版本适用于本部分。和再现性乙是火焰跚量铸的吸光次加入总量为50吼,渭水稀释至刻度,容量瓶中,以求稀释上表面血,分次如入总),煮沸数分钟以分解过重1度,混

6、匀。用最高浓度的校准路被p即重11次破光度,卫:据准偏差应不超过政先度平均值的1.5%;用最低浓度的校准溶液(非零校准溶液,测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。5. 3 灵敏度挤的特征浓度应不太子0.010 g /mL 5. 4 工作曲钱线性工作曲线上端20%法度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度茹围内的斜率之七七应不小子0.9o1 CB/T 3905. 13 2005 6 分析步骤6. 1 试料称取0.5 g试样,精确到0.1 mg (lllJ)。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6. 1)置于2

7、50mL烧杯中,加入20mL盐酸(4. 1),滴加3mL过氧化氢(4. 2),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,以分解多余的过氧化氢,冷却。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6. 3. 2 将试料溶液(6.3. 1)于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处,用空气一乙快贫燃火焰,以水调零,测量其吸光度,减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的辞量(llh)。6.4 工作曲线的绘制准确量取0.00, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 4. 00, 6. 00 mL样标准溶液(4.4)分别置于组50mL容量瓶中,各加入20.0 mL锡溶液(4.5),用水稀释至刻

8、度,混匀。与试料溶液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以辞量为横坐标,以吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。7 结果计算样的百分含量,按公式Cl)计算:ffzn二(!lh/lllJ) 100 . (1) 式中:既n辞的百分含量的数值,单位为百分数(%):llh一一从工作曲线上查得的样量的数值,单位为毫克(mg); llJJ一一试料的质量的数值,单位为毫克(mg)。计算结果保留小数点后两位有效数字。8 精密度8. 1 重复性按照GB/T6379的规定,在同一试验室,由同操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同被测对象(怦含量0.026%)相互独主进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.012,以大于0.012的情况不超过5%为前提。8.2 再现性按照GB/T6379的规定,在不同的试验室,由不同的操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象(悴含量0.026%)相互独主进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.012,以大于0.012的情出不超过5%为前提。9 试验报告2 试验报告至少应包括下列内容:试料:一一一标准号CB/T3905. 13-2005; 试验结果,按第7章的规定计算:一一与规定的分析步骤的差异:一一在试验巾观察到的异常现象:试验日期。的OONImmo的LF。

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