1、间内U可40。-moc-N 号惊罚w忡m训口团团到新商。目NllNOOH悟到邵阳阶钟:& 。也ZSEE巳53mZSZ吨。二Eg可E-50Nogesso-泊添4惊泪淋喘口圆圆纷涌慨陈晴郎郎郎渤PE母圆圆判就静泞峨渴盼汩盼问* 中华人民共和国国家标准工业氟硅酸纳GB 23936-2009 * 中国标准出版社出版及行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销摩开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2009年9月第一版2009年9月第一次印刷* 书号:155066 1-38650 如有
2、印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 23936-2009 前言本标准的第7章、第8章和第9章为强制性内窑，其余内容为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/ SC 1)归口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、云南云天化国际化工股份有限公司。本标准起草人:刘幽若、李英翔、张应虎、张静娟。本标准为首次发布。I GB 23936-2009 工业氟硅酸纳1 范围本标准规定了工业氟硅酸铀的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。本标准适用于工业氟硅酸铀。该产
3、品主要用作生产氟化工产品的原料，搪瓷助熔剂、玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志(lSO780: 1997 , MOD) GB/T 3049- 2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10-菲哆琳分光光度法CISO 6685: 1
4、982 , IDT) GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛Ceqv1SO 3310-1: 1990) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法CISO3696 : 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T 8946-1998 塑料编织袋GB/T 8947 复合塑料编织袋HG/T 3696. 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696. 2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相
5、对分子质量分子式:Na2SiF6 相对分子质量:188. 06(按2007年国际相对原子质量4 要求4. 1 外观:白色晶体。4.2 工业氟硅酸铀应符合表1要求。1 GB 23936-2009 表1要求指标项目优等品一等品合格品氟硅酸销(Na2SiF，),w/% 二注99. 0 98. 5 97.0 游离酸以HCI计)，w/%运二0.10 0.15 0.20 105 C干燥减量，w/%0.30 0.40 0.60 氯化物以CI计)，w/%0.15 0. 20 0. 30 7.K不溶物，w/%=二0.4 0.5 硫酸鼓以so计)，w/%=二0.25 铁(Fe),w/% 运二0.02 五氧化二磷(
6、P20.).四/%4二协商细度(通过250m试验筛)，四，/%，、90 90 90 5 试验方法5.1 安全提示本试验方法中使用的氢氟酸、盐酸、富氯酸、氢氧化纳为腐蚀晶，操作时须小心谨慎!挥发性酸应在通凤橱中操作，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗接触到氢氟酸必须治疗)。5.2 -艘规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观检验在自然光条件下，用目视方法
7、判别。5.4 氟硅酸纳含量的测定5.4. 1 方法提要在沸水中使氟硅酸铀溶解，以澳百里香酣蓝作指示液，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 氢氧化纳标准滴定溶液:c(NaOH)约0.5mollL; 5.4. 2.2 澳百里香酣蓝指示液:1g/L乙醇溶液。5.4.3 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002 g，置于250mL烧杯中。加入100mL煮沸的水，加10滴澳百里香酣蓝指示鞭。加入所需量的90%95%的氢氧化纳标准滴定溶液，加热至沸使试样完全溶解，立即用氢氧化铀标准滴定潜液滴定至溶液呈稳定的蓝色。5.4.4 结果计算2 氟硅酸铀含量以氟硅酸铀(Na2SiF6
8、)的质量分数WI计，数值以%表示，按式(1)计算:式中zVcM 1=一一一一一一X100一切，m X 1 000 . , - - V一一滴定消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c-氢氧化锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)t .( 1 ) GB 23936-2009 m一一试料的质量的数值，单位为克(g);M一氟硅酸铀(tN叫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo川=47.02); W2一一按5.6测定的游离酸含量的数值，单位为%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5 游离酸含量的测定5.5.
9、1 方法提要在oC和有氯化锦存在条件下，以滇百里香酣蓝作指示液，用氢氧化锅标准滴定榕液滴定。5.5.2 试剂和材料5.5.2. 1 氯化愣;5.5.2.2 氢氧化铀标准滴定洛液:c(NaOH)约0.1mol/L; 5.5.2.3 澳百里香盼蓝指示液:1g/L乙醇洛液。5.5. 3 分析步骤在100mL烧杯中，加25mL无二氧化碳的水，7g氯化饵，摇匀，放入冰箱中冷却至oC (约30 mi的。称取约2.5g试样，精确至0.01g。置于上述烧杯中，加4滴澳百里香酣蓝指示液。搅拌后，立即用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，30s不退色为终点。5.5.4 结果计算游离酸含量以盐酸(HCD的质量分数
10、Wz计，数值以%表示，按式(2)计算=式中:VcM 2 =一一一一一一-X 100 m X 1000 V一一滴定消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c 一一氢氧化锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);M一盐酸(HCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 36.白。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6 105 c干燥躇量5.6. 1 方法提要将试样在105C干燥2h，通过试样干燥前后的减少量计算出105C干燥诚量。5.6.2 仪器、设备电热恒
11、温干燥箱:温度能控制105C士2C。5.6.3 分析步骤 ( 2 ) 使用预先在105C干燥至质量恒寇的称量瓶称取约10g试样，精确至0舍。002宜于电热恒温干燥箱中，烘2h，取出后置于干燥器中，玲却至室温，称量。5.6.4 结果计算105 C干燥减量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(3)计算:式中:W3=生二旦旦X100 m ml一一干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g); m2一一干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g); m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。. ( 3 ) 3 GB 2393
12、6-2009 5. 7 氯化物含量的测定5.7. 1 方法提要在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成自色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。5.7.2 试剂5.7.2.1 硝酸银溶液:17 g/L; 5. 7.2.2 棚酸溶液:40g/L; 5.7.2.3 硝酸榕液:1+2;5.7.2.4 氧化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)O.010 mg 移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。5.7.3 分析步骤称取1.00 g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入10
13、0mL水，煮沸溶解。将溶液全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。静置30min，干过滤，弃去前10mL滤液，移取5mL滤液置于50mL比色管中，加10mL棚酸溶液，5mL硝酸溶液和1mL硝酸银洛液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置10min。所产生的白色媲浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶准是按下列规定移取氯化物标准搭液，与试料同时同样处理。优等品:3.00mL;一等品:4.00mL;合格品:6.00mL。5.8 丽酸盐含量的测定5.8.1 方法提要在酸性介质中顿离子与硫酸根离子生成白色硫酸顿悬浮微粒，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。5.8.2试剂5.8.2.1 高氯
14、酸;5.8.2.2 体积分数95%乙醇;5.8.2.3 盐酸榕液:2十1;5.8.2.4 氯化银搭液:100 g/ L; 5.8.2.5 碳酸纳溶液:100 g/ L; 5.8.2.6 硫股盐标准溶液:1mL溶液含有硫酸盐(so.)0. 010 mg 移取1mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3 仪器、设备5.8.3. 1 铀增塌:30mL; 5.8.3.2 砂浴。5.8.4 分析步骤称取o.50 g试样，精确至0.01g，置于铀增塌中，加入5mL高氯酸，在沙搭上慢慢加热至干。加5 mL盐酸溶液，加适量水温热溶液，过滤，洗涤
15、。将滤液和洗液全部转移至250mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。移取25.00mL榕液，置于50mL比色管中，加入3mL 95%乙醇、2mL氯化银溶液，稀释至刻度，摇匀。放置30min后，所产生的白色棍浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取0.5mL高氯酸，加2滴碳酸铀溶液，在沙浴上慢慢加热至干。加0.3mL盐酸榕液和少量水，将其溶液移入50mL比色管中，再加12.5mL硫酸盐标准潜液，以下从加入3mL 95% 乙醇开始与试料同时同样处理。4 GB 23936-2009 5.9 铁含量的测定5.9. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.9.2 试剂同GB/T3049-200
16、6第4章。5.9.3 仪器、设备同GB/T3049-2006第5章及铅蒸发皿:30mL。5.9.4 分析步骤5.9.4.1 工伟幽线的绘制按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用5cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.9.4.2 测定称取约4g试样，精确至0.01g，置于铀蒸发皿中，加10mL氢氟酸和1mL硫酸，将铅皿置于通风橱内的电热板上缓缓加热(避免过激加热，以保证试样混合物不沸腾)，每隔10min轻微摇动一次铀血，当混合物表面无气泡时，取下冷却至室温，再加5rnL氢氟酸，加热除去氢氟酸，最后强热至大部分白烟冒出，冷却至室温，加15mL盐酸溶液，低温加热榕解残渣，冷却至
17、室温，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始滤液。用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL.用85g/L氨水调节pH约为2(用精密pH试纸检验。以下按GB/T3049-2006中6.4.1所述，从加1mL抗坏血酸溶液开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和l加入试剂的种类和量与试样溶液相同。使用5cm的吸收池，按GB/T3049-2006中6.3.3的规定测量吸光度。从工作曲线上查出相应铁的含量。5.9.5 结果计算铁含量以铁CFe)的质蠢分数t的计，数值以%表示，按式(4)计算:式中:w.=l一作2X10
18、0句10m X 1 000 X一一100 . ( 4 ) m.1一一根据测得的试验溶被吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5. 10 水不溶物含量的测定5. 10. 1 仪器、设备5. 10. 1. 1 玻璃砂增瑞:滤板孔径为5m15m;5. 10. 1. 2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105C ,._. 11 0 C。5. 10.2 分析步囊称取约3g预
19、先在105C110 C干燥至质量恒定的试样，精确至0.01g.置于600mL烧杯中，加入500mL沸水，加热30min使试样充分溶解。用已于105C 110 .C下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，用沸水至少洗涤6次，每次用25mL水。于105C110 C下干燥至质量恒定。5. 10.3 结果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算:5 GB 23936-2009 式中:问=生二旦旦X100 1 ml一一玻璃砂站塌连同不溶物的质量的数值，单位为克(g);m2一一玻璃砂土甘塌的质量的数值，单位为克(g); m一一.试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测
20、定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 11 五氟化二磷含量的测定5. 11. 1 方法提要 ( 5 ) 在硫酸的存在下试样发生水解反应，用氢氟酸除去二氧化硅的干扰。在酸性条件下，加入铝酸镀使磷形成磷铝杂多酸，经还原成磷锢蓝后，用分光光度计子波长662nm处测量其吸光度。5. 11. 2试剂5. 11. 2. 1 氢氟酸;5. 11. 2. 2硫酸:1+1;5. 11. 2. 3 氢氧化锅溶液:200g/L; 5. 11. 2. 4 锦酸镀酸性溶液:25g/ L 称取25g四水合锢酸镀(NH4)6 MOZOZ4 4HzO.用200mL热水溶解。冷却后，用5mol/L的硫酸稀释
21、到1L。此溶液储存于聚乙烯瓶中。5. 11. 2. 5 抗坏血酸搭液:20g/L; 5. 11. 2. 6 五氧化二磷标准贮备溶液:1mL溶液含五氧化二磷(P20 ; )0.10 mg 称取O.191 7 g在110C烘干的磷酸二氢饵，精确至0.0002 g，用水榕后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5. 11. 2. 7 五氧化二磷标准溶液:1mL溶液含五氧化二磷(P20S)0.01 mg 移取10.00mL五氧化二磷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。5. 11. 2. 8 盼指示液:10g/L乙醇溶液。5. 11. 3 仪器、设备分光光度计:配
22、有5cm比色皿。5. 11. 4 分析步骤5.11.4.1 工作战线的绘制用移液管移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL五氧化二磷标准溶液(5.11.2. 7).分别置于5只100mL容量瓶中，加水至25mL。加入3滴盼歌溶液，滴加氢氧化饷溶液至试验溶液显微红色，加入10mL锢酸镀溶液，用水稀释至80mL，y:昆匀。加人2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。于28C-30 C放置30mino使用5cm比色皿，以水调零，在分光光度计上，于波长662nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以五氧化二磷的质量(mg)为横
23、坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.11.4.2 测定称取约2g试样，精确至0.01g.置于铅金皿中，加5mL硫酸，于电炉上先低温后高温蒸发至干，取下冷却。再加少许1mL硫酸和8mL氢氟酸，于电炉上继续蒸发至干，取下冷却后加水并加热使其完全溶解，冷却后转移入100mL容量瓶中。以下操作按5.11.4.1从加人3滴酣歌溶液开始，至于波长662nm处测其吸光度为止。从工作曲线上查出试验洛液中五氧化二磷的质量。同时进行空白试验。5. 11.5 结果计算五氧化二磷含量以五氧化二磷(PzOs)的质量分数W6计，数值以%表示，按式(6)计算:6 GB 23936- 2009 (mt - mo)
24、 X 10-3 W6 = .-. -V .，-X100 ( 6 ) z 式中:圳一一从工作曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷质量的数值，单位为毫克(mg);m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5. 12 细度的测定5. 12. 1 仪器、设备试验筛:GB/T6003.1-1997 ，R40/3系列，但00mmX50 mmXO. 25 mm，带有筛j自己和筛盖;震筛机。5.12.2 分析步骤称取约50g预先在105C士2C干燥2h试
25、样，精确至0.01g，放入试验筛中。加盖，置于震筛机上，震动5min或人工筛分。将筛下物转移至已称量的表面皿中，称量。5. 12.3 结果计算细度以质量分数7计，数值以%表示，按式(7)计算:式中:W7=坐!_X 100 m ml一一通过试验筛的试样的质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。6 检验规则6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。. ( 7 ) 6. 1. 1 表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验:a)
26、 更换关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产后恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6.1.2 表1中氟硅酸饷含量、游离酸含量、105C干燥减量、7(不溶物含量及细度为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氟硅酸纳为一批，每批产品不大于60t. 6.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，取出不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供
27、检验用，另一份保存三个月备查。6.4 生产厂应保证每批出厂的工业氟硅酸铀都符合本标准要求。6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品降等级或不合格。6.6 采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合标准。CON-的白的N筒。GB 23936-2009 标志、标签7.1 工业氟硅酸纳包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的有害品标志和GB/T191-2008中规定的怕雨标志。7. 2 每批出厂的工
28、业氟硅酸锅都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存8.1 工业氟硅酸纳用符合GB/T8947要求的复合塑料编织袋包装，折边缝合，缝口牢固。或用内衬聚乙烯薄膜袋的塑料编织袋包装，聚乙烯薄膜袋的厚度不小于0.05mm，外包装材料的性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装时，将内袋空气排净后，用维尼龙绳或质量相当的绳人工扎口;外袋应牢固锺合，每袋净重25kg或与用户商定。8.2 工业氟硅酸俐在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，不得受潮。避免和酸类、饲料、食物海运。装卸时应轻拿轻放，禁止拖拉冲击，放置稳固，防止包装袋破损。发现产品有漏失现象，立即用沙土或锯末打扫干净.清理物深埋地下。8.3 工业氟硅酸铀贮存于干燥通风的库房内.不宜露天堆放，严禁人畜入内，并与酸类、饲料、食物隔离。8.4 工业氟硅酸纳在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期不少于2年e8 安全氟硅酸纳有毒，应避免吸人粉尘，防止与眼睛和皮肤接触。操作人员在开始工作日才，应穿上工作服，戴上口罩和护目镜，经常注意排风机工作状态和设备管道的气密性;工作结束后进行淋浴。9 究俐必指权l侵铃有切二1.、44句唱EAET aqay 版非GB 23936-2009
