1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铜、辞、铅、楠、辑、镇、铁的测定原子吸收光谱法Municipal sewage Determination of copper、zinc、lead、cadmium、manganese、nickeland iron Atomic absorption spectrometry 第一篇直接法1 主题内容与适用范围CJ/T 65-1999 本标准规定了用原子吸收光谱法中的直接法测定城市污水中的铜、铸、铅、铺、镜、镰、铁。本标准适用于排入城市下水道污水利污水处理厂污水中的铜、悴、铅、钢、镜、镰、铁金属的测定。1. 1 测定范围测定的浓度范围与仪器的特性有关，表1列
2、出一般仪器的测定范围。表17巳章铜铮铅锢锺镰铁波长（nm)324.7 213. 9 283.3 228.8 279.5 232.0 248.3 浓度范围（mg/L)0.055. 0 0.05L 0 o.z10.0 0.051. 0 0 033. 0 0. I1. 0 0. 310 1. 2 干扰火焰原子吸收法直接测定样品中铜、铸、铅、儒、镜、镰、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土金属的盐类太高时，会影响测定的准确度，应注意基体干扰并进行背景校正。2 7冒法原理样品吸人火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在定条件下，特征谱线的强度变化，与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标
3、准溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。3试剂和材料除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。3. 1 硝酸HNO,p= l. 40 g/mL），优级纯3.2 硝酸CHNO,p= l. 40 g/mL）。3.3 高氯酸CHC!O,p=l.67 g/mL），优级纯。禽氯醺系爆物晶，应严格遵守爆排物晶的有关安全规定。3. 4 50% CV /V）硝酸溶液将硝酸（3.1）与等体积水混合。3. 5 O. 2 % (V /V）硝酸溶液将2mL硝酸（3.1）缓慢加入到1000 mL水中。中华人民共和留建设部1999-06-04批准180 1999-06-04实施CJ/T 65-1999 3. 6 50% CV
4、/V）硝酸溶液将硝酸（3.2）与等体权水混合。3. 7 金属贮备液31 000 mg/L 分别称取1.000士0.001 g光谱纯金属铜、铸、铺、镰、铁或称取相当量的金属氧化物（光谱纯，各用硝酸（3.4）溶解完全后，并分别转人1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。3. 8 金属标准溶液用硝酸溶液（3.5），稀释金属贮备溶液（3.7）配制，此溶液中铜、铸、铅、铺、锺、镰、铁，其浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00、30.00、50.00、50.00 mg/L, 3.9 乙焕z由乙快钢瓶供给，纯度以能获得浅蓝色的贫然火焰为合格。3. 10 空气：由空气压缩机供给。使用时应过
5、滤，以除去水、泊、灰尘等杂质。4 仪幡原子吸收分光光度计，测定元素的相应空心阴极灯。所用玻璃器皿，均用硝酸溶液（3.6）浸泡后，用水洗净。5样晶用聚乙烯瓶采集样品，采样瓶使用前经洗涤剂洗涤，用硝酸榕液（3.6）浸泡，再用水洗清，采样后立即用硝酸（3.1）酸化至pH小于2.6 分析步骤6. 1 空白试验取与试料等量的硝酸溶液（3.5），按s.2操作。5. 2 测定5. 2. 1 消解取摇匀实验室样品100ml，作为试料，移入250mL高型烧杯中，加人5.0 mL硝酸（3.1），在电热板上缓慢加热，浓缩至10mL左右取下，沿杯壁加入10mL硝酸（3.1）和4mL高氯酸（3.3），如样品将染不严重时
6、，可用少量过氧化氨代替高氯酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少量水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物然后用热水榕解，滤人100mL容量瓶中，定容待测6. 2. 2 仪器操作仪器操作严格按制造厂提供的操作手册进行，按表2所列参数，选择测定条件。表2测定条件Jt 章铜铸铅帽锺镰铁波长（nm324.7 213. 9 283. 3 228.3 279.5 232.0 248.3 灯电流（mAJ6 8 8 8 8 7 8 火焰类型贫燃贫燃贫燃贫燃贫燃贫燃贫燃5.2.3 吸光度测量仪器用硝酸溶液（3.5）调零，待仪器的零点稳定后，依次将工作溶液（6.3），空白试验（6.1）和已消解溶液（6.2.1）喷人
7、火焰，记录吸光度，将试料的吸光度扣除空白试验吸光度，在工作曲线上（6.3）查出被测元素的含量。6. 3 工作曲线绘制参照表趴在100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）稀释金属标准溶液（3.剖，配制4个以上浓度的1作溶液，使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。181 CJ/T 65 1999 袭3工作榕液金属标准癖液（3.8)工作溶液浓度（mg/L)加入体积（mL)铜钵铅俑锺镰铁0.50 0 25 0.05 0. 50 0.05 0 15 0.25 0.25 !. 00 0.50 0.10 J.00 0. 10 0. 30 0.50 o. 50 3.00 I.SO 0.30 3.00 0.30
8、0 90 !. 50 !. 50 5.00 2.50 0 50 5.00 0.50 !. 50 2.50 2.50 10.00 5 00 1.00 10.00 !. 00 3.00 5.00 s. 00 仪辑用硝酸溶液（3.5）调零，吸人工作溶液测得吸光度，绘制吸光度对金属含量的工作曲线（与s.z. 3同时进行。7分析结果的襄迷金属浓度，c(mg/L）按下式计算zc= 式中：m工作曲线上查得的金属含量，mg1V一试料体积，mL.8糟密度m 1 000 v 对16个实验室统一分发质量控制样品，用直接法测定所得结果列于表4o表4质量控制样品直接法测得的精密度金属铜钵铅幡样晶浓度（mg/L)25.
9、0 100.00 30.00 0.400 标准偏差2.28 3. 47 2.54 o. 039 相对标准偏差（%）9. 12 3.51 8. 61 9. 38 第二篇E舍萃取法9主圈内害与适用范固本标准规定了用原子吸收光谱法中的整合萃取法测定城市污水中的钢、铸、铅、镇本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、铸、铅、俩的测定浓度测定范围与仪器的特征有关，表5列出了一般仪器的定量范围表5定量范囤定最歹E范章(mg/L) ; 素(mg/L) 镰50.0 2.80 !. 98 圃铜o. 001 0.05 铅0. 01 0.2 铮0 001 0.05 幡o. 001 o. 05 10方法原
10、理咣咯烧二硫代氨基甲酸镀在pH为3.0时，与被测金属离子整合后萃入甲基异丁基甲阁中，然后将有机相吸入火焰进行原子吸收光谱测定。182 CJ/T 65-1999 11 试剂除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。11. 1 甲基异丁基甲酶（C,H120）。11.2 2%(m/V）毗咯烧二硫代氨基甲酸镀（C,H12N,S，）溶液称取2.0 g毗咯烧二硫代氨基甲酸镀，于100mL水中溶解，过滤后加入等体积的甲基异丁基甲圃，在分液漏斗中振摇30s，分层后放出水相备用，弃去有机相。11. 3水饱和甲基异丁基甲酬在分液漏斗中，将一份甲基异丁基甲离和一份水混和，振摇30s弃去水相、有机相备用。11.4 10
11、%(m/V）氢氧化销溶液称取10g氢氧化铺（NaOH，优级纯），溶解于100mL水中。11.5 2%(V/V）盐酸溶液量取2mL盐酸（优级纯），溶解于100mL水中。11. 6 金属标准溶液用硝自盘溶液（3.5）稀挥金属贮备溶液（3.7）配制。此需液中含铜、铮、铅、俑，其浓度分别为0.500、0. 500、2.00、o.500 mg/L. 12 仪器同4.13样晶同5.14 分析步骤14. 1 空白试验取与试料等量的硝酸溶液（3.日，按14.2操作。14.2 测定14.2.1 消解同6.2. 1 . 14.2.2 整合萃取试料消解后用氢氧化铺（11.4）和盐酸溶液（11.5）调节pH至3,0加
12、5mL P比咯烧二硫代氨基甲酸镀溶液（11.2），摇匀，加入10mL甲基异丁基甲酬（11.1），剧烈振摇30s ，静止分层，收集有机相。14.2.3 仪器调节仪器严格按照制造厂提供的手册操作，按表2所列参数，选择测定条件，将水饱和甲基异丁基甲嗣(11. 3），吸人火焰。调节仪辘零点，并调节火焰状态为浅蓝色14. 2. 4 吸光度测量在仪器零点稳定的情况下，依次将空白试验（14. 1），工作曲线系列（14.3）和试料（14.2.2）喷人火焰，记录各自的吸光度。将试料吸光度扣除空白试验吸光度后，在工作曲线上查出测定元素的含量。14. 3 工作曲线绘制至少选择4个以上工作溶液和一个空白溶液，使其浓度
13、范围包括试料中的被测金属浓度，参照表6，吸取一定量的金属标准榕液（11.6），用硝酸溶液（3.5）定容至100mL，空白溶液为100.0 mL硝酸溶液（3.5）。按（14.2.2）步骤操作，测得吸光度，绘制吸光度对金属含量的工作曲线。183 金属标准溶液加入体积（mL)铜Cmg/L)铮Cmg/L)铅（mg/L)铺Cmg/L)15 分析结果的褒述同7.附加说明z0 50 0. 25 0.25 1. 00 0. 25 CJ/T 65-1999 表61. 00 0.50 0.50 2.00 0.50 本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出2.00 1. 00 J.00 4.00 J.00 , 本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。184 5.00 10.0 2.50 5.00 2.50 5. 00 10 0 20 0 2.50 5. 00
