1、中华人民共和国国家标准车间卫空生气标中准脚GB 16221-1996 Health standard for hydrazine in the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中脐的最高容许浓度和监测检验方法。本标准适用于生产和使用阱的各类企业。2 卫生要求车间空气中脐的最高容许浓度为O.13 mg/m气皮）。3监测检验方法本标准的监测检验方法，见附录A、B（补充件）。国家技术监督局1996-04-03批准1996-09 01实施l 1.J Al 原理GB 16221 1996 附录A对二甲氨基苯甲iii比色法（补充件）用i涂有硫酸的固体吸附剂采集空
2、气中麟，解吸后与对二甲氨基苯甲酸反应，生成黄色的连氮化合物比色定量。A2 仪器A2. 1 具塞刻度试管，25ml, A2. 2 分度吸管，10ml,5 mL。A2. 3 分光光度计。A2. 4 空气采样器，02L/min, A2. 5 采样管，按以下程序制作：称取JO.Og4060日101臼色担体，于100mL蒸馆水中煮沸3min, 倾出t层棍浊液，用蒸馈水反复漂洗，直至深洗液清澈透明为止。将担体用布氏漏斗抽滤至干，再转移到表面皿上，平摊均匀，于70士Ic下干燥4050min，转入干燥器中冷却。称取4.0 g恍净后的担体，平摊在表面皿上，用吸管取Jl.O mL硫酸乙醇溶液，均匀地滴加在担体上，
3、在通风柜中风干，移入80士1恒温干燥箱中，干燥40min（至担体松散为止），转入干燥器中冷却至室温装瓶备用。称取涂硫酸担体300mg，装入玻璃管（长90mm，内径6mm）中，担体两端以洁净的60目不锈钢网固定，装好后及时用聚乙烯帽密封。A3试ll!JA3. 1 硫酸优级纯。A3. 2 无水乙醇，优级纯。A3. 3 乙醇，分析纯。A3. 4 硫酸胁，分析纯。A3 5 对二甲氨基苯甲霞，分析纯。A3. 6 101白色担体，4060目。A3. 7 硫酸溶液，c(H,SO,l=0.15mol/L, A3. 8 硫酸溶液，c(H,S(),)=6mol/l, A3 9 对二甲氨基苯甲隆溶液，称取Q.0 g
4、对二甲氨基苯甲酶，溶于500mL乙醇中，加硫酸（A3.1) 20 ml，摇匀。室温下可保存二周。A3. 10 硫酸乙醇溶液，zoomL无水乙醇加硫酸水溶液（A3.8)36 mL，再用无水乙醇稀释至250ml, A3. 11 标准溶液，称o.406 6 g硫酸脐置1000 mL容量瓶中，用硫酸溶液A3.7）溶解并稀释至刻度，摇匀。取该1窑液5.0 ml，于500时，容量瓶中，用硫酸溶液（A3.7）稀释至刻度摇匀。此标准溶液中脐的浓度为. 0 g/ml，。A4 采样在：采样地点去掉采样管两端的聚乙烯帽，以端接空气采样器，采样管垂直放置，管口向下，以I ,/min速度采集空气3050I，。采样后用聚
5、乙烯帽密封采样管两端，放塑料袋中，送实验室分析。4:1:, GB 16221 1996 A5分析步骤AS. 1 对照试验：将采样管带到采祥地点，去掉两端的聚乙烯帽但不采空气，再用聚乙烯帽密封，留作对照试验。AS. 2 样品处理：将采过祥和对照试验采样管的担体，分别转入刻度试管中，用少量硫酸溶液（A3.7）冲洗采样管45次、刻度试管壁3次，使管内溶液约10mL，间断撼动，促使解吸，10min后加对二甲氨基苯甲隆溶液10ml，再用硫酸溶液CA3.7）稀释至刻度，摇匀，静置30min。A5. 3 标准曲线的绘制z取具塞刻度试管7支，向每支管中加入300mg涂酸担体，两支作空臼，其余5支分别加入1.0
6、月mL脐标准溶液1.e,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0 ml，用硫酸溶液CA3.7）洗管口3次，再各加对工甲氨基苯甲酸溶液10ml，用硫酸溶液（A3.7）稀释至刻度，摇匀静置30min，然后用2cm比色皿、波长460nm，以硫酸溶液CA3.7）调零分别测每支管上清液的吸光度，减去空自平均吸光度为每种溶液的净吸光度。绘制阱含量（g）吸光度曲线。A5. 4 测定：按制作标准曲线的条件和步骤测定样品的吸光度，减去对照试验管的平均吸光度后从标准曲线上查出脐含量（g）。A6计算C一只一一X ( Al l 式中X空气中脐的浓度，mg/m3;C一一测得脐含量，g;V。标准状况下的样品体积，J,A7
7、说明A?. 1 本法的最小检出浓度为O.001 2 mg/m气采样60L），测定范围为o.007 14. 00 mg/m3，在此范围内平均变异系数为7.4%。A?. 2 空气中的氨、偏二甲基脐、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢不干扰脐的测定，氯气（负）、一甲基脐(1）、偏二甲脐氧化产物有干扰。附录B气相色谱法（补充件Bl 原理用涂有硫酸的固体吸附剂采集空气中脐，经水解吸、糠H衍生、乙酸乙商提取后，OV-7/Supelcoport 色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。B2 仪器B2. 1 空气采样器、采样管同附录A。但用6201担体代替101臼色担体，管内装200mg处理过的担
8、体。02.2 具塞刻度试管，5mL, I l6 16221 1996 GB 曰：微量注射器，10, 0 B2. 4 气相色谱仪，氧焰离子化检测器。色i普柱s柱长4m，内径3mm，玻璃柱，10%C)V-7/Supelcoport80100目充填。柱温，205 C。汽化室温度，315(0 检测室温度，315。载气高纯氮，50 ml,/min, 试剂B3 糠酶，分析纯，用前蒸恼。乙酸乙酶，分析纯。乙酸俐，分析纯。6201 -I！体，4060目。乙酸例溶液，c(CH,COONal o. 5 mol/L。糠盟主衍生溶液2吸取2ml，新蒸惰的糠自主于50ml，容量瓶中，以乙酸纳溶液稀释至刻度，摇匀。硫酸脐
9、、硫酸、无水乙醇、O.05 mol/I，硫酸溶液、6mol/L硫酸溶液、硫酸乙醇溶液同附录A,B3. 1 B3. 2 B3. 3 B3. 4 B3. 5 B3. 6 B3. 7 果样B4 采样的操作步骤和要求同附录A。分析步骤B5 B5. 1 对照试验：同附录A0 B5. 2 样品处理将采过样和对照试验采样管的担体转入具塞刻度试管中，加2mL蒸馆水解吸，再加入2mL糠窿衍生溶液，室温F反应60min，用lml，乙酸乙酶提取20min, 运N、呼叫医IBl 在选定条件下的色谱峰图标准曲线的绘制：同附录A中A3.11配制脐标准溶液，于5支具塞刻度试管中，分别加入197 恙N牛肉ee川mhe莲忌器民
10、zSMVE雀阉卧川罐兰Z、的B5. 3 GB 16221 1996 200 mg处理过的6021担体，2ml，蒸馆水，再依次加入O.J, O. 2, O. 3, O. 4, O. 5 mL脐标准溶液(. 0月ml，），再加入2ml，糠隆衍生溶液，室温下反应60min，用1mL乙酸乙酶提取20min，取10L 提取液进样，每个浓度重复3次。以保留时间定性，以平均峰高对阱含量作图，绘制标准曲线。B5. 4 测定：按绘制标准曲线的条件，取10L样品提取液进样，重复3次，以平均峰高减去对照试验峰高，从标准曲线上求得脐含量（g）。B6 计算cv川一X . (BJ ) 式中：X空气中脐的浓度，mg/m;c
11、 测得脐含量，用；v，一一标准状况下的样品体积，LoB7说明B7. 1 本方法的最小检出浓度在采样60L 时为O.007 2 mg/m3，测定范围为o.007 2. 00 mg/m3，方法的平均相对误差为3,7%。B7. 2 本方法的色谱条件可以同时监测偏二甲基脐。B7. 3 采得的样品可在室温下避光保存一周，但混有偏二甲基脐的样品应在采样当天分析。附加说明s本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由航空航天工业部第七设计研究院负责起草，由军事医学科学院毒物药物研究所和航空航天工业部101所协作起草。本标准主要起草人王心超、夏亚东、朱明生。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。8
