1、中华人民共和国国家标准食日口口添加剂GB 1890-” .i. 偏磷酸纳/ ft待GB t890 80 Food additive Sodium hexameta phosphate 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂六偏磷酸铀的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、输和l贮存。本标准适用于食品添加剂六偏磷酸锅。该产品在食品加工中作品质改良剂。2 号用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 固体化工产品采样通则GB
2、 845白食品添加剂中碎的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属的限量试验3技术要求3. 1 外观：无色透明玻璃片状或粒状。3.2 食品添加剂六偏磷酸纳应符合表l要求。表1ro 标再出自总磷酸盐（以p,o，计含量，%, 非法性磷酸盐（以P,05计）含量%毛在不溶物青眩，% 铁Fe）含量% pH f直伸（As含监% 重金属（以Pb计）含量，% 械化物（以FL十青量，% 中华人民共和国化学工业部1989-03 01批准1 ti 0 f旨68.0 7. 5 0. 06 0 05 5.8- 6.5 0.0003 0. 001 0 003 斩、1990-02-01实施GB 1 890 89 4 试验
3、方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水戎相应纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及市山队，在j主自注明具他规定时，必J按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. 1鉴别4. 1 . 1 试剂和溶液4.1.1.1 氨水GB631) : 2 + 3溶液g4.1.1.2 硝酸银氨溶液z取Jg硝酸银GB670），加zomL水溶解，在不断搅伴rbn氨1j(4.1.1.1) 字，最初形成的沉淀全部溶解，过滤$4.1.1.3 盐酸（GB622) ; 4.1.1.4 硝酸GB626) : 1 + 9溶液$4.1.1.5 2目酸按溶液g称取7.5吕钮酸镀GB65
4、7) , bu2omL水，溶解后，在搅拌F缓慢地加人3omL俏酸（4.1.1.4）和3omL水，静置24h。用用涡式过滤器（4.1.2.1）过滤。4. 1. 2 仪器设备般实验室仪器和4.1.2.1 肘塌式过滤器：滤板孔径515m。4. 1. 3 纳离f鉴别取铀丝，用盐酸润i显后，先在无色火焰t燃烧至无色。再蘸试样，在元色火焰rt1燃烧，火焰即显鲜黄色。4. 1.4 磷酸盐的鉴别取试样的中性溶液，加硝酸银氨溶液（4.1.1.2）即产生黄色沉淀，在氨水溶液（4.1.1.1)tjl或在硝酸溶液（4.1.l.心中均易溶解。取试样溶液，加饲酸镀溶液（4.1.1.5）和硝酸溶液（4.1.1.4）即产生黄
5、色沉淀，分离，沉淀能在氨溶液中溶解。4.2 总幡酸盐（以P,Os计）含量的测定4. 2. 1 原理在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入唾铝拧制溶液届生成磷铜酸口奎琳沉淀，过滤、洗涤、称重。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1 硝酸（GB626), 4.2.2.2 硝酸（GB626) : 1 + 1溶液，4.2.2.3 E辈饲拧嗣溶液g制备方法溶液Iz称取7og饲酸铀HG3-1087），溶flsomL水中；溶液H：称取6Qg拧橡酸HG3一1108），溶于g5mL硝酸（4.2.2.1）和1somL水的混合液中。溶液E量取5mLE辈琳，溶于35mL硝酸（4.2.2.1）和ioomL水的混合校中。在
6、不断愤拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液E巾。再将溶液皿缓慢加入到溶液H巾。混匀，放置24h，过滤，在滤液中加入280mL丙制GB686），用水稀释歪lOOOmL，混匀，贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。4.2.3 仪器设备J殷实验室仪器和滤板孔径为515m的增辑式过滤器。4.2.4 测定予续4.2.4.1 试液的制备161 GB 1 890一”称量约2g试样（精确歪o.oooig），置于1oomL烧杯Ij 1 J口水溶解，全部转移到UsoomL容量瓶中，用水稀释到划度，；写匀。4.2.4.2 ifJllJ定用移液管移取15mL试液（4.2.4.1），置于4oomL高型烧杯中，)J115mL硝酸（4.2
7、.2.川、7omL水，微沸15min，占主热加入somL奎钥拧刷溶液（4.2.2.3），微沸1min，冷却至室温。用巳恒莹的用塌式过滤器以倾1j法过滤，在烧杯1j I洗涤沉淀二次，每次用1J15mL，将沉淀移人用剧式过滤器巾，继续用水洗涤（所用洗涤水共约isomL) , t 180 5Fl燥45min ，戎t:250士5 Fl燥3omin，在1：燥器中冷却，称重。4.2.5结果的表示和计算以质量叮分数表示的总磷酸盐（以p,()5计含量cX，）废式（1 ）计算x, m, 0. 032 07 15 m一500 式Ijl: m I阳fl酸口奎琳沉淀质量，E; m一一试样质量，g; 0. 032 07
8、一磷细酸唾琳换算bX.五氧化俨磷的系数。106.9m, 100 一一一一一” 两次、V行测定结果之差不大0.3%，取算术、二均值为测定结果。4.3 非活性磷酸盐（以P,Os计）含量的测定4.3. 1 原理。（1) 在试按Ij1圳人氯化棚，号六偏磷酸纳生成沉撞，i立滤，在滤液中!Ja人酸，使其余磷酸盐求解为正磷酸盐，IJI I人口圭百1拧睛”1溶液后生成磷钊酸唾琳沉淀，过滤、洗涤、称重。4.3.2 试剂和溶液4. 2 .2条规定的试剂和溶液和4.3.2.1 氯化制（GB652) : zsg/L溶液。4. 3. 3 仪器设备1量实验宝仪器和德板孔径为55m的地涡式过滤器。4. 3. 4 测定手续用
9、移j使干？侈取somL试液（4.2.4.1），量-fioomL容量瓶中。在不断捶动F!Ju人3omL氯化创溶液（4.3.2.1），充分till动使沉淀完食，用水稀释歪刻度，摇匀，f过滤。用移液管移取somL滤液，置f4oomL ,:li型烧杯中，加ismL硝酸（4.2.2.2）、35mL水，微沸15mi口，占主热JU入2omLn毫钊拧刷溶液（4.2.2.3），微沸1min，冷却至室温。用已fg重的地城式过滤器以倾勺放过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水1smL。将沉淀移入地增式过滤器（4.3.3.1）巾，继续用水洗涤所用洗水共约1somLl , -ftso 5下干燥45mi口，戎j250士5F
10、1燥3omin。在I燥器中冷却，称重。4.3.5结果的表示和计算以质量百分数表示的非活性磷酸盐（以P,05计）含量X，）按式（2）计算gx，二m1 x O. 032 07 50 - m x 50 - 500 100 式1i,m1 一磷甘I!I量略琳沉淀质量，g,m试样质量，E, 0. 032 07-i制fl酸。奎琳换算成五氧化二磷的系数。64.t4m, x 100 了一玩. 两次、l-ij-现lj；屯结果之差不大0.3%，取算术平均值为现u定结果。4.4 水不溶物含量的测定l fi 2 ( 2 ) GB 1890 89 4. 4. 1 仪器设备般土驼字仪器平ll4.4.1.1 肘塌式过滤器：滤
11、饭-fL1圭515m。4.4.2 IA￥！主柯：i驭约30日研磨后的试样（精确o.01g，置f二4oomL烧杯中，川12oomL水，加热空沸使之溶解，走主热ltl -r且重的Jtt剧式过滤器过滤，用热水洗涤10次（每次用水zomL），在10511ocF t燥豆H l!i:o 4.4.3 结束的表示和lt算以质运ii分数表示的水不溶物含量（X3）拨式（3）计算2X3二付12m1 m 100. ( 3 ) 式Iti, m1 t甘剧式过滤器的质量，E; m，一水不溶物和t甘涡式过滤器的质量，g; m一一成样质量，E。两次平行ijllj结果之差不大于o.01 %，取算术平均值为测定结果。4.5 铁（F
12、e）含量的测定4. 5. 1 I京f唱用抗坏血酸将试液巾的三价铁还原ll先才介铁。在pH为29时，一价铁离f与邻菲琳生hli:橙红包络合物，使用分光光度计在最大吸收波长（5lonm) f测其吸光度。4.5.2试剂和1溶液4.5.2.1 盐酸GB622) , 1 + 1溶液34.5.2.2 氨水GB631) , 1 + 3溶液g4.5.2.3 冰乙酸GB676) 乙酸纳GB693）缓冲溶液：岗4.5 I 4.5.2.4 抗坏血酸，zog/L溶液。使用期限iod, 4.5.2.5邻菲llJ琳（GB1293) , 2 g/L溶液$4.5.2.6 铁标准溶液：O.01omg Fe /mL。按照GB60
13、2配制后，用移液管移取ioomL，置于lOOomL容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。4.5.3仪器设备一般实验室仪器和带有厚度3cm的吸收池的分光光度计04.5.4 标准曲线的绘制4.5. 4.1 标准参比溶液的配制在七个ioomL的容量瓶中，分别加人。（试剂空白溶液） 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, io.oomL铁标准溶液（4.5.2.6）。4.5.4.2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理2)J/1 ;)i.歪约4omL，用盐酸（4.5.2.1）调整溶液pH接近2（用精密pH试纸检验）, JJ02.smL抗坏血酸溶液（4.5.2.4）、i
14、omL缓冲溶液（4.5.2.3）、5mL邻菲叶中溶液（4.5.2.5），用1）稀释全刻度，摇匀。4.5.4.3吸光度的测定使用分光光度计，用3cm吸收池，在5lonm波长处，以水为对照测定吸光度。4.5.4.4 标准曲线的绘制从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.5 测定手续163 GB 1890-89 4.5.5. 1 试液的制备称量约2.5g试样（精确空0.Olg），直J-2somL烧杯中。力111oomL1j(、10m L盐酸（4.5.2.1），加热微沸l5mi p，冷却，全部转移到2somL容量瓶中，
15、用水稀释歪刻度，揭匀。4.5.5.2 空白试液的自l备在25omL烧杯巾JoroomL水、1omL盐酸（4.5. 2.川，加热微沸15min，冷却l，仓i百i转移到zsomL容量瓶中，用水稀释亏三主I度，摇匀。4.5.5.3 显色用移液管移取JomL试液（4.5.5.1）和1omL空白试液（4.5.5.2），分别重f1oomL容量瓶巾，加3omL水，用氨水（4.5.2.2）调整pH接近2（用精密pH试纸俭验），加2.smL抗坏血酸溶掖（4.5.2.4）、iomL缓冲溶液（4.5.2.川、5mL邻菲i!J琳溶液（4.5.2.5），用水稀释至去I度，隔匀。4.5.5.4吸光度的测定使用分光光度计，
16、用3cm吸收池，在5Ionm波长处以；J.为对照测定吸光度。4.5.6 结果的表示和计算以质量西分数表示的铁（Fe）含量（几）按式（4）计算X, = ”1，。10 一一一I00。250 2.5(m1-mo) 100 一在式中叫一一根据测得的试液的吸光度从标准曲线上查出的铁含量，mg;mo一二根据测得的空白试液的吸光度从标准曲线i二查出的铁含量，mg; m一一试样质量，E。两次平行测定结果之差不大于o.01%，取算术平均值为测定结果。4.6 pH的测定4. 6. 1 仪器设备自量实验室仪器和4.6.1.1 酸度计2精度。.02pH单位。配有饱和甘示电极和玻璃电极。4.6.2 测定手续 ( 4 )
17、 称量！.00士。.otg试样，置于2somL烧杯中。用1oomL不含二氧化碳的冷蒸筒水溶解。在室温下用酸度计（4. 6. t.I），以饱和甘求电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH值。4.7 呻（）含量的测定4. 7. 1 原理在酸性介质中，金属铐将耐化物还原为碑化氢，目申化氢在澳化求试纸上形成棕黄色碑斑，与标准色斑进行比较。4.7.2 试剂和溶液4.7.2.1 盐酸GB622) ; 4.7.2.2模化仰（GB1272) I 4. 7.2.3氯化可E锡（GB638) : 4oog /L溶液，4.7.2.4 无肺金属铸（GB2304) I 4.7.2乙酸铅棉花s4.7.2.6 1臭
18、化亲试纸g4. 7.2.7 耐标准溶液，o.001omgAs/mL。按GB602配制后，用移液管移取romL，置于rooomL 容量瓶中，用水稀释宅基lj度，括2匀。只限当日使用。4. 7.3 仪器设备股实验窒仪器和J o I GB 1890-89 4.7.3.1 定碑器：按GB8450中图2装置。4. 7.4 测定手续- 称量1.oog试样（精确歪O.Olg），置于锥形瓶中，加7omL水、5mL盐酸（4.7.2.1）、1g腆化树（4.7. 2.2）和o.2mL氯化亚锡溶液（4.7.2.3），摇匀后放置1omino !Jo 2 g元仰金属辞，立即将已装好乙酸铅棉花（4.7.2.5）及澳化，J(
19、试纸（4.7.2.6）的玻璃管装上，f2530暗处放置1h取出澳化；（试纸，具颜色不得深于标准。标准是取3.oomL H申标准溶液（4.7.2.7），与试样同时同样处理。4.8 重金属（以Pb计）含量的测定4.8. 1 原理在娟酸性介质中，重金属离f与硫化氢反应，溶液呈棕黄色，与同样操作的标准溶液进行比较04.8.2 试剂和溶液4.8. 2.1 冰乙酸（GB676) : 1 + 2溶液，4.8.2.2盐酸GB622) : 1 + 1溶液54.8. 2.3 氨水GB631) : 1 + 3溶液54.8. 2.4 西班献（HGB 3039) : 1og/L乙醇溶液，4.8.2.5 饱和硫化氢1k，
20、按GB603配制（现用现配），4. 8. 2.6 铅标准溶液：o. 01omgPb /mL。投GB 602自己制后，用移液管移取1oomL，宣于1ooomL容量瓶中，用水稀释空刻度，摇匀。只限当日使用。4.8.3 仪器设备般实验室仪器和容量为somL的比色管。4. 8. 4 i回定手续称量2.oog试样（精确至0.Olg），置于2somL烧杯中，力口2omL水和1mL盐酸（4.8.2.2），微j钟，15min，冷却至室温，!JDI 1商盼；指示液（4.8.2.4），滴加氨水（4.8.2.3）至溶液呈淡粉色，加o.smL乙酸溶液（4.8.2.J），移入somL比色管（4.8.3.J）中，力口水至
21、2smL，加入1omL饱和硫化氢水（4.8.2.5），摇匀，于暗处放置1omin，其颜色不得深f标准。标准是取2.oomL铅标准溶液（4.8.2.6），与试样同时同样处理。4.9氟化物（以F计含量的测定. 9. 1 原理在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸锢使氟自试样中分离，在一定阱f条件下，氟与茜素氨矮络合剂和硝酸斓的混合试剂形成蓝色络合物，将试样溶液的颜色与标准进行比较。4.9.2 试剂和溶液4.9. 2.1 高氯酸GB623) I 4.9.2.2 硝酸银GB670) : 2og/ L溶液，贮于棕色瓶中：4.9.2.3 冰乙酸（GB676) : 1 +16溶液$4.9.2.4乙酸纳（GB693) :
22、 2sog/L溶液，4.9.2.5 盼ittHGB 3039) : 1og/L乙醇溶液$4.9.2.6 丙嗣（GB686) I 4.9.2.7 氢氧化纳（GB629) : 40g/L溶液，4.9.2.8 氢氧化纳（GB629) , 4 g/L溶液，4.9.2.9 盐酸（GB622) : 1 + 100溶液，4.9.2.10 菌素氨竣络合剂溶液：称取0.1925g茜素氨竣络合剂，加少量水及氢氧化纳溶液（4.9.2.7)使之溶解。加0.125g乙酸纳（4.9.2.4），用乙酸溶液（4.9.2.3）调节pH为5.0（此时溶液皇红色）。用水稀释至soomL，于冰箱中保存。出现沉淀时重配，4.9.2.1
23、1 硝酸调溶液z称取0.2165g硝酸锚，用少量乙酸（4.9.2.3）溶解。加7）（至45omL，用乙酸165 GB 1890 8 9 纳溶液（4.9.2.4）调节pH为5.0。用水稀释至soomL.f冰箱中保存。生霉后重配，4.9.2. 12 缓冲溶液z称取44g乙酸纳，溶于4oomL1.k中，加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸溶液（4.9.2.3)调节pH为4.7，然后加水稀释至soomL,4.9.2. 13 氟化物标准溶液：o.01omgF/mL。按GB 602自己制后，用移液管移取1oomL,置f1ooomL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用。4.9.3 仪器设备一殷实验室仪器和
24、4.9.3.1蒸馆iY!氟装置如图l 5 图l蒸馆测氟装置1一蒸汽发生揣1ooom L烧瓶） 2一安全管忡5mm) , 3一玻璃tf(5mm) 1 4 橡皮塞，5一通管和螺丝夹，6 温度计（200） 7一三口瓶25omL),8 玻璃弯管I9 直管冷凝器（50omm),IO一玻璃弯管，11容量瓶25omL), 12 加热套或电炉IJJ、14一悔皮塞4.9.3.2 比色管：somL。4.9.4 测定手续称量4.oog试样（精确至0.O!g），置于2somL三口瓶中（见测氟示意图），加1020粒玻璃珠，慢慢川l人1omL高氯酸（4.9.2.1），用约gmL水冲洗瓶壁，8日35滴硝酸银溶液（4.9.2
25、.纱，瓶塞l一的温度计应密塞，并将水银球插入试样溶液中。连接好水蒸汽发生器及直管冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有1omL氢氧化锅溶液（4.9.2.8）和2滴盼献指示被（4.9.2.5) 的25omL容量瓶巾。水蒸气发生器中加soomL水，滴加氢氧化纳溶液（4.9.2.7）使之呈碱性。打开螺丝夹，b口热至近沸。关闭螺丝夹，将；j(蒸气通人三口烧瓶中，同时加热三口烧瓶，并调节水蒸气通人量，使温度k升后保持在135140之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量氢氧化纳（4.9.2.肘，直到馆出液约为2oomL，停止蒸锚，揭匀馆出液。用氢氧化纳溶液（4.9.2.8）或盐酸溶液（4.9
26、.2.9)调节pH为7.0，然后再加2滴盐酸溶液（4.9.2.9），加水至刻度，摇匀用移液管移取25mL，置于somL比色管（4. 9. 3.2）中，加5mL菌素氨竣络合剂溶液（4.9.2.10）、3mL缓冲溶液（4.9.2.12),混匀，慢慢圳人5mL硝酸铺溶液（4.9.2.11），振摇，再加入1omL丙翻（4.9.2.6），加1.k至somL,)f; (i GB 1890-89 亏ilu放胃2omin，与标准比较民蓝色不得泌f牛）、；jto标准是取1.2omL氟化物标准溶液（4.9.2.13），与试液同时frif平B:r吧。5 检验规则5. 1 食品添加剂六偏磷酸纳hi由仁产厂的质量怜验部
27、门进行中走验，吃产院保i1E所有llI部产品均符合本机、准的要求。在土批出的户品都应附ff质量i证明I，内容包恬生产1名称、产川名称、质量指标、托t号、牛产日期、商标及生产l午叮证。5.2 使用单位有权拨照本标lftiJ规定对所收到的产品进行检验。5.3 每批产品的重量不超过牛产每班的产量。5.4 取样方法取样箱数按表2规也选取。t.的包装箱数l 10 l l 49 表2选取取样箱数的规定取的挝少l!il样ffj数常州iffJ数l l 从每个选取的包装箱rti取出10%的袋装样品，从每袋中取出不少sog的样品，将所取试样充分混合，用四分法缩分至500巨。立即装入两个清洁、燥的f口瓶中，密封。瓶
28、上粘贴标络，注明牛广名称、产品名称、批号和ll&样日期。4瓶送检验部门检验，另瓶保存三个月备查。5.5 检验结果，, ，如高一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装巾取样检验。重新检验的纳果即使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批六偏磷酸纳为不合格品。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6标志、包装、贮存和运输6. 1 食品m加剂六偏磷酸纳应使用密封的食品级聚乙烯塑料袋包装，每袋净重0.5怜，每2040袋为于大包装于纸箱内。6.2 包装应牢固涂刷：“食品除加卉。”字样和生产厂名称产品名称、批号、生产H期、出j检验lJ期。6.3食品添加剂六偏磷酸纳应贮于T燥的库房内，包装必须严密，勿使受潮变质，防止有害物质污染。6.4 贮运巾不得与有毒、有害物质混放、混运，防止日晒、雨淋和有毒物质的污染。附加说明：本标准由化学.L业部科技司提出。本标准由化王业部天il化工研究院和卫叶飞部食品E生监督检验所归口。本标准由化学工收部天津化，研究院负责坦草。斗l:f,l、准起草人黄家棚、范Tj强。丰标准参限采用美罔食品化学药典第3版。(i 7
