1、ICS 67.200 B 33 中华人民=lI二./、和国国家标准油料GB/T 14489. 1-2008/ISO 665: 2000 代替GB/T14489. 1-1993 水分及挥发物含量测定Oilseeds一-Determinationof moisture and volatile matter content CISO 665: 2000 , IDT) 2008-11-04发布2009-01-20实施产?问/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14489. 1-2008/ISO 665: 2000 剧吕本标准等同采用IS0665: 2000(油
2、料水分及挥发物含量测定)(英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:一一本国际标准一词改为本标准;一一删除国际标准的前言;一一用小数点代替作为小数点的逗号，。本标准是对GB/T14489. 11993的修订。本标准与GB/T14489. 1-1993的技术差异如下:增加了仪器设备及样品制备的具体要求;一一对分析步骤做了具体要求;一一增加了精密度要求;一一增加了附录A。本标准自实施之日起代替GB/T14489. 1-1993 0 本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食储备局元锡科学研究设计院。本标准主要起草人:姚专
3、、王岚、秦卫国、张春辉、侯飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14489. 1-1993。I GB/T 14489.1-2008/ISO 665:2000 油料水分及挥发物含量测定1 范围本标准规定了油料水分及挥发物含量的测定方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。IS0 664油料实验室试验样品分取法3 术语和定义3. 1 下列术语和定义适用
4、于本标准。水分及挥发物含量moisture and volatile matter content 试样按本标准规定的操作条件所测得损失物质的质量分数。4 原理试样在103oc士2oc的干燥箱内，于大气压下干燥至恒质。5 仪器实验室常用仪器设备，特别是以下仪器:5. 1 分析天平:分度值0.0001 g。5.2 粉碎机:易清理，适合各种油料，并且在粉碎过程中不会使物料受热，对试样的水分、挥发物及油含量没有影响。5.3 机械磨碎机，若没有，可采用人工磨碎装置。5.4 平底盒z金属或玻璃材质均可。若用金属盒，应能经受测定的条件。平底盒必须有配套的盖子并且每平方厘米允许分布大约0.2g 试样(例如:
5、直径70mm，高30mm-40 mm) 0底部密封的玻璃平底盒同样适用。5.5 电热干燥箱:带恒温控制器并具有良好的自然通风功能，可调节温度在101oC - 105 oC之间。5.6 干燥器:装有有效的干燥剂，比如五氧化二磷，硅胶，活性矶土等，并配有陶瓷板用于迅速冷却平底盒(5.4)。6 抨样抨样不是本标准规定的内容，推荐采用IS0542 0 实验室收到的样品应具有真实代表性，在运输或储藏过程中不得受损或发生变质。7 试样制备7. 1 按照IS0664的方法缩分制备试样。若非含油大杂在试样缩分前被分离除去，在计算公式中补充(9.2)。根据需要，分析试样分为原始样或去除非含油大杂后的试样。GB/
6、T 14489.1-2008/180665:2000 7.2 椰干等试样可进行人工磨碎，但最好采用机械磨碎(5.3)，能处理整个试样。经人工磨碎的试样，不允许存在大小和颜色差异，使得测试试样尽可能具有代表性。磨碎后颗粒长度可超过2mm，但不得大于5mm。混匀，并立即进行测定。7.3 除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒(花生等)，用洁净的粉碎机(5.2)粉碎试样，得到的样品细度不大于2mm，丢弃初始样品(约占试样的5%)。然后将剩余部分收集、仔细混匀，并立即进行测定。7.4 小籽粒(亚麻籽，油菜籽，大麻籽等)，以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽在分析前不需要进行粉碎。8 分析步
7、骤8. 1 试验部分8. 1. 1 将带盖的平底盒打开，一起放人1030C的电热干燥箱内干燥1h，取出在室温下于干燥器内放置不少于30min，称量带盖平底盒(5.4)质量，精确到0.001g。8. 1.2 加样至平底盒中，精确到0.001go 经磨碎的试样取样量为5g士O.5 g(7. 2) ，适用于如椰干或粗粉(7.3)以及大于红花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒。红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒，取样量在5g ,._, 10 g。将样品均匀分布在平底盒的整个底层，铺平，盖上盒盖，称量，精确到0.001g。8. 1. 3 操作过程要尽快完成，避免水分含量有明显变化。8.2 测定将装有试样
8、的平底盒盖揭开，放入预先调整到103oC土2oC的电热干燥箱(5.5)内，关好门后，从温度回升到103oC时开始计时，干燥3h(含绒棉籽需12h到16h)后取出，随即盖上盖子，放在干燥器内冷却至室温后迅速称量，精确到0.001go 如前步骤再干燥1h，冷却后称量，如此操作直至两次连续称量值差小于0.005g(取样量为5g时)。同一试样进行平行测定。9 结果计算9. 1 试样中水分及挥发物的含量按式(1)计算。式中zw=-m X 100 m一10W一水分及挥发物(以质量分数计)，%; mo平底盒质量，单位为克(g);m 平底盒和干燥前试样质量，单位为克(g); m2一平底盒和干燥后试样质量，单位
9、为克(g)。. ( 1 ) 平行测定结果(见8.2)之绝对差值不超过0.2%(质量分数)时，取算术平均值作为结果。否则，需重新进行测定。若这次结果平均测定结果的绝对差值仍然超过0.2%，但四个测试结果间未超过0.5%，则取四次测定的算术平均值作为结果。结果保留一位小数。9.2 如果分析前，非含油大杂从试样(见7.1)中分离除去，由式(2)得到结果:2 100% - x w二百TX.vn/100% ( 2 ) G/T 14489.1-2008/180665:2000 式中zw一一水分及挥发物(以质量分数计)，%;W 未除去非含油大杂试样的水分及挥发物(以质量分数计)，%;X一一从原始样品中分离出
10、的大型杂质占原始样品的质量分数，%。9.3 若测定净油料的水分及挥发物的含量，用式。)计算。10 精密度10. 1 实验室间试验附录A中给出联合实验室试验准确性的详述。从这些联合实验室试验所获得的数据中可能不适用于其他范围和被测样品。10.2 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于以下值的比例不得超过5%:一一油菜籽0.2%; 一一一大豆0.4% ; 一一葵花籽0.2%。10.3 再现性在不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立
11、测试结果的绝对差值大于以下值的比例不得超过5%:一一一油菜籽0.4%; 一一大豆2.0%; 一一葵花籽0.4%。11 测试报告试验报告应注明:一一所有关于试样的必要资料信息;一一一已知的抨样方法:一一一参照国际标准的测试方法;一一-所有本标准未提及的操作条件，或视为可选，以及任何影响结果的细节;一-所得的结果(若重复性条件证实无误，指算术平均值)，明确指出结果是所得产品的水分及挥发物含量，还是纯油料的水分及挥发物含量。3 GB/T 14489.1-2008/ISO 665 :2000 附录A(资料性附录)油菜籽、葵花籽和大豆中水分和挥发物含量的实验室测定结果A.1 油菜籽1986年至1987年
12、，在法国进行实验室间的测试，有15个实验室参与测定，每个样品重复测定2次，统计结果如表A.1所示。表A.1实验室测定油菜籽结果样口口口1 2 3 排出异常值后的实验室数量14 12 15 总试样的均值/%7.83 8.27 9.06 总试样的重复性标准偏差，Sr/%0.04 0.10 0.05 变异系数重复性/%0.5 1. 1 0.5 总试样的重复性限，r(2.8Xsr)/%O. 12 0.27 0.13 总试样的再现性标准偏差，与/%0.16 0.20 0.13 变异系数再现性/%2.0 2.5 1. 5 总试样的再现性限，R(2.8X SR)/ % 0.44 0.58 0.38 A.2
13、葵花籽1986-1987年，在法国进行实验室间的测试，有15个实验室参与测定，每个样品重复测定2次，统计结果如表A.2所示。表A.2实验室测定葵花籽结果样口口口1 2 3 排出异常值后的实验室数量10 14 13 总试样的均值/%7.32 7.79 8.29 总试样的重复性标准偏差，/%0.06 0.08 0.09 变异系数重复性/%0.8 1. 1 1. 1 总试样的重复性限，r(2.8Xsr)/%0.16 0.24 0.25 总试样的再现性标准偏差，SR/%0.07 0.13 o. 18 变异系数再现性/%0.9 1. 6 2.2 总试样的再现性限，R(2.8XsR)/%0.19 0.36
14、 0.51 一A.3 大豆法国油料开发技术中心(CETIOM)DE两个具有国际水平的实验室参与了实验。数据结果统计分析依照ISO5725-1和ISO5725-2，数据统计结果如表A.3和表A.4所示。第一次实验在1996年进行，参与的实验室数量为11，大豆试样为3种，每个试样重复2次(见表A.3)。第二次实验在1997年进行，参与的实验室数量为13，大豆试样为3种，每个试样重复2次(见表A.4)。GB/T 14489.1-2008/180665 :2000 表A.3第一次测定结果样品1 2 3 参与实验室的数量11 11 11 排出异常值后的实验室数量9 10 8 总试样的均值/%5. 18
15、3.86 16.16 总试样的重复性标准偏差，/%0.084 0.080 0.065 变异系数重复性/%1. 62 2.069 0.402 总试样的重复性限，r(2.8Xsr)/%0.238 0.226 0.184 总试样的再现性标准偏差，SR/%0.262 0.466 0.399 变异系数再现性/%5.059 12.072 2.469 总试样的再现性限，R(2.8XsR)/%o. 742 1. 319 1. 129 表A.4第二次测定结果样口口口1 2 3 实验室的数量13 13 13 排出异常值后的实验室数量12 13 13 总试样的均值/%12.60 18.01 13.20 总试样的重复
16、性标准偏差，Sr/%0.061 0.147 0.092 变异系数重复性/%0.486 0.815 0.697 总试样的重复性限，r(2.8X以/%0.173 0.415 0.260 总试样的再现性标准偏差，SR/%0.312 1. 252 0.544 变异系数再现性/%2.478 6.95 4.118 总试样的再现性限，R(2.8XsR)/%0.884 3.542 1. 538 5 G/T 14489.1-2008/ISO 665:2000 参考文献lJ ISO 542: 1990 Oilseeds-Sampling. 2J ISO 5725-1: 1994 Accuracy (truenes
17、s and precision) of measurement methods and re sults-Part 1: General principles and definitions. 3J ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and re一sults-Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 6 中华人民共和国国家标准油料水分及挥发物含量测定GB/T 14489.1-2008/ISO 665:2000 骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨开本880X12301/16 印张O.75 字数13千字2009年1月第一版2009年1月第一次印刷骨书号:155066 1-35597定价14.00元GB/T 14489.1-2008 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533OOONdSSHCON-叮叮FH闰。
