1、中华人民共和国国家标准车间空气中钻及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of cobalt and its compounds -Flame atomic absorption speclrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中钻及其化合物。本标准适用于钻及其化合物生产和使用场所空气浓度的测定。2 原理GB/T 1 6022 -1 995 空气中的钻采集在滤膜上，经硝酸-高氯酸消解后，在240.7mm波长下，用乙快-空气火焰原子吸收光谱法定量测定钻含量。3 仪器3.1 采
2、样夹。3.2 滤料:微孔滤膜，孔径o.8m。3. 3 抽气机。3. 4 流量计，010L/min。3. 5 高型烧杯或锥形瓶，50mL。3.6 表面皿或瓷增塌盖，直径约50mm。3. 7 电热板或电砂浴。3.8 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kn cm的水，或用全玻蒸馆器重蒸所得水。4.2 高氨酸，P20=1.67 g/mL，优级纯。4.3 硝酸，舶工1.42 g/mL，高纯。4.4 高氯酸-硝酸混合消解液，1+9。4.5 盐酸楚胶溶液，200g/L。4.6 硝酸(高纯)，3+97。4. 7 钻标准溶液:称取0.
3、1000金属钻粉(光谱纯)，溶于少量1+1硝酸(高纯)。加热蒸干后，用硝酸(4.6)稀释成100mL，此榕液1mL= 1. 0 mg Co。临用前，用硝酸(4.6)稀释成1mL=50g Co的标准榕液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16022-1995 5 采样5.1 将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的速度采集100L空气样品。6 分析步骤6.1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯中，加5mL高氯酸-硝酸混合消解液(4.4).盖上表面皿或瓷增塌盖，置电热
4、板上加热消解，保持温度于200C左右。待消解液基本挥干时，从电热板上取下烧杯，加2滴盐酸楚胶溶液(4.5)和少量硝酸(4.6).再加热溶解残渣，定量转移入25mL量瓶中，并用硝酸(4.6)稀释至刻度，摇匀，供测定。6.3 标准曲线的绘制取6只50mL量瓶，按下表配制标准管。钻标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液(4.7).mL 。2.0 4.0 6.0 8. 0 10.0 硝酸(4.肘.mL50.0 48.0 46.0 44.0 42.0 40.0 钻含量，问/mL。2.0 4.0 6. 0 8.0 10.0 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在240.7nm波长下，用乙快
5、-空气火焰(贫燃气火焰)分别测定标准管，由钻含量与相应的吸光度值绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定，每测定10次样品，用中等浓度标准溶液校正一次测定结果，样品的吸光度值减去空白值后，由标准曲线查得钻的含量。7 计算7.1 按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积2L川 3一+ V V . ( 1 ) 式中:vo-标准状况下的样品体积.L;V一一样品体积，L;t一一温度.C;F一大气压力.kPa。7.2 按式(2)计算空气中钻的浓度:K-v川一X . ( 2 ) 式中:X一一空气中钻的浓度.mg/m3;GB/T 16022-1995 C一一测得样品溶
6、液中钻的旅度，g/mL;V。标准状况下的样品体积，L。8说明8. 1 本法的检测限为0.02g/mL，灵敏度为o.15g/mL，测定范围为o.58. 0吨/mL，变异系数为4.4%。8.2 采样过程中要防止污染，不能在高浓度的钻生产场所安装滤膜，保持采样夹和慑子等采样用具的清洁。样品在采集、运输和贮存过程中，防止滤膜上粉尘脱落。8.3 测定所用的玻璃仪器，在使用前需用1+1硝酸浸泡过夜。测定过程中须防止污染。8.4 2 000吨/mL硅，2000吨/mL铭、铝、饥，500问/mL铜、钮，100g/mL钙对本法无干扰。8. 5 若用测尘滤膜代替微孔滤膜采样，则在消解时要加入10mL高氯酸-硝酸(4.2)，必要时补加适量的氓合酸，直至消解完全为止。也可用1+4高氯酸-硝酸混合消解液，可加速消解。8.6 若测定结果以氧化钻表示，则乘以1.27 0 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所、辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人姜晓文、宋力伟。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
