1、中华人民共和国国家标准车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法Workplace air-Determination of chlorine 二Methylorange spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用甲基橙分光光度法测定车间空气中氯。本标准适用于测定氯生产和使用场所空气中氯的改度。2 原理G/T 1 6029 -1 995 空气中氯以甲基橙溶液吸收。在酸性溶被中，氯置换出澳化饵中的澳，澳破坏甲基橙的分子结构，使其褪色;根据褪色程度，比色定量。3 仪器3. 1 大型气泡吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，01L/min。3. 4 具塞
2、比色管，10mL。3. 5 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:4.0mL甲液与1.0 mL乙液说合。甲液贮备液:称取0.1000 g甲基橙，帘子50100mL 4050 C温水中，冷却至室温，加20mL乙醇，移入1L量瓶中，加水至刻度。此液1mL约相当于24g氯。甲液贮备液的标定:量取5.0mL上述恪液于100mL锥形瓶中，加入O.1 g澳f七饵，20mL水及5 mL 1十6硫酸，用5mL微量滴定管逐滴加入标准洛液至甲基橙红色褪尽为止。在滴定至近终点时，加入1滴标准j容液，必须摇动5min，tm红色尚未完全褪尽，方可再加1滴。计算1mL此被相当于氯的含量。甲液:于500mL
3、量瓶中加入相当于1.25 mgC50 mL左右)的甲液贮备攘，加入1g澳化饵，加水稀释至刻度。lmL此诚相当于2.5问氯。乙液:1+6硫酸。4.2 澳化饵。4.3 乙醇，95%CV/V)。4.4 标准溶液:称取O.392 5 g在105C干燥2h的澳酸饵，加少量水洛解，转入500mL量瓶中，加水稀释至刻度。量取10.0mL此榕液，用水稀择至1000 mL，此液为1mL=10g氯的标准梅液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16029-1995 5 呆样串联两个各装5.0mL吸收攘的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取4L空气。6 分析步骤6. 1
4、对照试验:同采样，将吸收管装好吸收被带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6. 2 样品处理:将样品榕液分别倒入比色管中，用1mL水洗涤吸收管，洗液并入比色管中，摇匀，供测定用。6.3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管。氯标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液，mL。0.10 O. 20 O. 40 O. 60 0.80 水，mL1. 0 O. 90 0.80 O. 60 O. 40 0.20 氯含量，用。1 2 4 6 8 向标准管中加入5.0mL吸收液(4.1)，混匀，20min后于波长515nm下比色。以氯含量对吸光度作图绘制标准曲线。6.4 测定:用6.3相同的仪器操作条件，将处
5、理后的样品进行测定，由标准曲线查出氯含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积:土川3一十. ( 1 ) 式中:V。一一标准状况下样品体积，L;V 样品体积，L;t一一温度，CC;户大气压力，kPa。7. 2 按式(2)汁算空气中氯的浓度:一一V。. ( 2 ) 式中:X一一空气中氯的浓度，mg/m3; C1，C2一一分别为第一、第二吸收管中氯的含量，用;Vo -标准状况下的采样体积，L。8 说明8.1 本法的检测限为0.2问/6mL。当氯含量为2.0、4.0、6.0g/6 mL时，变异系数分别为0.7%, 1. 7% ，2.8%。8.2 空气中氯的浓度为O.712.
6、2 mg/m3时，本法的采样效率为98.5%100%。GB/T 1 602 9 - 1 9 9 5 8.3 在采样时如发现吸收液的颜色急剧减褪应立即停止采样。采样后20min后显色即稳定，并至少稳定8h。8.4 配制标准管的吸收液，必须与采样所用的吸收诚为同一批配制的吸收液，否则误差很大。8. 5 本法为氯的特殊反应，氯化氢和氯化物不干扰。8.6 用澳酸拥作氯的标准液，其原理如下:KBr03 + 5KBr+ 3HzS04一-+3Br2+3KzS04+3HzO 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人武泉绪、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。
