1、中华人民共和国国家标准食品中亚服确磷践留量的测定方法Method for determination of phosmet residues in f ood 1 主题内容与适用范围本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚胶硫磷残留量的测定方法。本标准适用于稻谷、小麦、蔬菜中亚胶硫磷残留量的测定。2 原理GB!T 16335-1996 含亚胶硫磷的样品在富氢馅上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长526nm的特征光，这种恃征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。亚胶硫磷最小检测量为1.50X 10-11 g
2、. 3试和l3. 1 丙酬。3.2苯。3. 3 无水硫酸销。3. 4 农药标准溶液:准确称取适量亚胶硫磷农药标准品，用丙嗣配制成储备液.放在冰箱中保存33. 5 农药标准使用溶液:，面用时用丙酬将标准储备液稀释到所需浓度。4 仪器4. 1 气相色谱仪:具有火焰光度检测器。4.2 电动振荡器。4.3 K-D浓缩器。5 操作方法5. 1 提取和净化5. 1. 1 蔬菜:将蔬菜切碎混匀，称取50g，放于捣碎杯中，加入70mL丙嗣于组织捣碎机上捣碎，抽滤，在意液转移到500时，分液漏斗.加入250mL 2%硫酸纳溶液，用30、20、20mL苯萃取，萃取液过无水硫酸纳层.浓缩，走容至10mL，进气相色谱
3、分析。5. 1. 2 稻谷脱壳、磨粉，过20目筛，馄匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40时，丙阔，振摇1h , 抽滤.滤液浓缩.定容至5mL，进气相色谱分析。5. 1. 3 小麦将样品磨粉，过20目筛，i匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酬，振怪1h. 抽捷.掳液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。5. 2 色谱条件5. 2. 1 包i普牲z玻璃柱，内径3mm ,-f:f: O. 5 m，内装3%OV-I0l!Chromos吨。rbW AW DMCS 80目100中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施!忖GB (T 1 63 3 5 -1 9
4、9 6 !L 5.2.2 气流:载气为氮气70mL!min.空气。7kg/cm2，氢气1.2 kg/cm. 5.2.3 温度:进样口200C;柱温180C 5. 3 测定根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将各浓度的标准液2L.-.5L注入气相色谱仪中咽痕据测得的峰高绘制标准曲线。同时取样品溶液ZL5L主入气相色谱仪中，测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中农药的含量。5. 4 计算:x h2/h3A-vl 一Vz m 式中.X样品中亚胶硫磷农药含量.mg/kg;A 被测定标祥中亚胶硫磷含量，ng;V 样品定容体积，mL;Vl一一样品进样体积，L;h 标准品的峰高唱mm;h，一一一阵品的峰高mm;m一一样品的质量.g.附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国农业科学院、卫生部食品E生监督检验所负责起草。本标准主要起草人张乔、张临夏、沈在忠、张莹、杨大进。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。139
