1、GB/T 1879一1995前L一一口本标准对GB/T1879-80(磷精矿和磷矿石中氧化饵含量的分析方法进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，认为将前版的火焰光度法改为原子吸收光谱法更好，以便在磷矿石的全分析中统一使用原子吸收仪器;四苯砌纳容量法局限性较大，所用标准滴定溶液在20C以下析出结晶，影响测定，很少应用，因此取消了前版的火焰光度法和四苯棚销容量法。本标准规定的原子吸收光谱法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)(磷矿石分析方法)0980年第六版)中的方法，本标准以惆盐代替钝盐抑制干扰。在编写规则上按照GB/T1. 1 1993等进行。本
2、标准从生效之日起代替GB/T1879-80。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人:玉和平、玉海良、赵志全。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。690 中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化悍含量的测定火焰原子吸收光谱法G/T 1879-1995 JU 00 ttn nt 剧。而tn nE OHVF、ec-E tr oa
3、at-a rdm 1EU nx自由ommmd xu陆iF d四smMm e-00MM LUBnuZAM咱Mfr noo enM MM副hduc 叩阳MMmM EE町a1 几胁川m一m 1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化饵含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化饵含量大于0.1%的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 1871
4、. 1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷锢酸唾琳重量法和容量法3 方法提要试祥溶液加入搁盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙快空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度-，以工作曲线法求出氧化饵含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氢氟酸(GB/T620)。4.2 高氯酸(GB/T623)。4.3 盐酸(GB/T622)溶液，1十104.4 氯化制溶液100g/L。称取50g氯化棚，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液(4.3) ，加热至完全溶解后，用水稀
5、释至500mL，摇匀。4. 5 氧化锦标准溶液:1000问/mL。称取1.583 0 g预先在130 150C干燥至恒重的氯化御(GB/T 646)，置于烧杯中加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1000周氧化御。4.6 氧化伺标准溶液:100吨/mL。吸取50.0mL氧化御标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100吨氧化仰。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施691 GB/T 1879-1995 5 仪器火焰Jffi子吸收光谱仪:应符合GB/T9723
6、的规定。6 试样试样通过125m试验筛(GB6003).于1051l0C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试样的分解7. 1. 1 氢氟酸高氨酸全溶法7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确至O.OOOlg.置于聚四氟乙烯烧杯(或钳皿)中。同时做空白试验。7.1.1.2 用少量水润湿试样，加入810mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2) .在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)再次加热冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL 盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温.移入100mL容量瓶中。注。若试样巾氧化御含量大
7、于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mI.试样溶液雷子100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶被(4.3).再接7.2进行。.1.2 王水溶样法吸取5.025. 0 mL由GB/T1871. 1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于O.020. 1 g试样).宣于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液(4.3)。同时做空白试验。7.2 试液的处理和测量7.2.1 加入5.0mL氯化斓溶液(4.4) .用水稀释至刻度，摇匀。7. 2. 2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳.使用乙快空气火焰，用御空心阴极灯，于波长766.5 nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得
8、的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化御浓度。注g亦可以不加搁盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。8 工作曲线的绘制量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化御标准溶液(4.6) .分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3).5. 0 mL氧化锵溶液(4.4).用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化饵为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0.8.0、10.0g/mL。以下按7.2. 2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化绑浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注=标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整。9 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化御(K20)含量(X)按下式计算: x = c X 100 X 10-6 =一一一一一-一一一X100 m 式中.从工作曲线上查得的氧化何浓度，问/mL;刑一一吸取试样溶液相当于试样的质量.g.10 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。692 氧化饵(K，O)含量o. 100. 50 0. 50 1. 00 1. 00 GB/T 1879-1995 允许差% 允许差0.06 0.10 o. 12 693
