1、ICS 7106050G 12 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 23853-20092009-0518发布卤水碳酸锂Lithium carbonate made of brine20100201实施丰瞀徽鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 昌GBT 23853-2009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTc 63SC 1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、青海中信国安科技发展有限公司。本标准主要起草人：杨建元、王彦、李宏灿、李勇、谭丽岭、董锐。本标准为首次发布。1范围卤水碳酸锂GBT 23853-2009本标准
2、规定了卤水碳酸锂的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于卤水碳酸锂。该产品主要用于玻璃制造、陶瓷生产、锂电池生产，及制冷、焊接、锂合金和冶金连铸等领域。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 19l一2008包装储运图示标志(ISO 780：1997，MOD)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049-2006
3、 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq ISO 5790：1979)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO 3696：1987，MOD)HGT 36961无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：LizC0s相对分子质量：7389(按2007年国际相对原子
4、质量)4要求41外观：白色粉末，具有流动性，无可见夹杂物。42卤水碳酸锂应符合表1要求：表1要求指 标项 目优等品 一等品 合格品碳酸锂(Li：CO。)(于基计)” 992 99O 985钠(Nalw 010 0 15 020钾(K)w 0003 0 0004 0 0008 0铁(Fe)w 0001 5 0 003 5 0007 0钙(Ca)埘 0025 0035 0070镁Mg)w 0015 0035 0 050GBT 23853-2009表1(续)指 标项 目优等品 一等品 合格品硼(B)w o 006 0012 0 018硫酸根(SO。2一)w 020 035 050氧化物(以cl计)叫
5、 005 008 010盐酸不溶物” 0005 0015 0050干燥减量w 05 06 085试验方法51安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。52一般规定本标准所用试剂和水，除56、57、58、59和510所用试剂和水均指优级纯试剂和GBT 66822008中规定的二级水外，其他章节在没有另注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制各
6、。53锂离子的鉴别试验531试剂5311盐酸溶液：1+4。5312氢氧化钾溶液：57 g氢氧化钾溶于100 mL不含二氧化碳的水中。此溶液现配现用。5313氯化铁溶液：lo。5314碱金属高碘酸铁溶液：将2 g高碘酸钾溶于10 mL氢氧化钾溶液中，用水稀释至50 mL，加入3 mL氯化铁溶液，搅拌均匀后用氢氧化钾稀释至100 mL。5315氯化钠饱和溶液。532鉴别步骤5321试验溶液的制备称取2 g试样置于200 mL烧杯中力口水润湿，滴加盐酸溶液至试样刚好溶解，稀释至约50mL。5322鉴别于表面皿上滴一滴试验溶液，然后在其上滴加一滴氯化钠饱和溶液、2滴碱金属高碘酸铁溶液，将其在酒精灯或其
7、他安全热源上加热至4550保持15 s20 s，与空白试验对比，溶液应呈黄白色浑浊状。同时做空白试验：除不加试样溶液外，其他加入的试剂量与试验处理完全相同。54外观检验在自然光下用目视法判别。55碳酸锂含量的测定5。51方法提要试样溶于一定量水中，以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算碳酸锂的含量，再扣除试样中钙换算为碳酸锂的含量。552试剂5521盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约为05 molL。2GBT 23853-20095522溴甲酚绿一甲基红混合指示液。5523无二氧化碳的水。553仪器、设备电热恒温干燥箱：温度能控制在2502
8、60。554分析步骤称取约06 g已于250260下在电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的试样，精确到0000 2 g，置于锥形瓶中，加人50 mL无二氧化碳的水，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 rain，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。555结果计算碳酸锂以碳酸锤(Li：CO。)的质量分数。计，数值以表示，按式(1)计算：。一!盟二丝!业100w。1844(1) Wt式中：r 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；V-滴定
9、试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。空白试验滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M一碳酸锂(LizCO。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一3694)；w。按59测得的钙的质量分数，数值以表示；1844钙换算为碳酸锂的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。56 钠含量的测定561 火焰原子发射光谱法(仲裁法)5611方法提要在酸性条件下，用氯化铯作为电离缓冲剂，于火焰发射光谱仪波长5890 nm处，用空气一乙炔火焰，进行钠的测定。5612试剂5
10、6121硝酸溶液：1+1。56122钠标准溶液：1 mL溶液含钠(Na)1 mg。56123氯化铯溶液：10 gL。称取1 g氯化铯(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100 mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。56124乙炔：高纯。5613仪器、设备火焰分光光度计。5614分析步骤56141工作曲线溶液的配制于5个100 mL容量瓶中，按表2分别移取钠标准溶液，再分别加入1 mL硝酸溶液、3 mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀。3GBT 23853-2009表2工作曲线溶液编 号 l 2 3 4 5l钠标准溶液体积mL O 100 200 300 500l工作曲线溶液
11、中钠的浓度(mgmL) O 0010 0020 0030 005056142试样溶液A的制备称取约2 g试样，精确至001 g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加硝酸溶液，滴至试样完全溶解后再过量1 mL，完全转移至100 mL容量瓶中，加入3 mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于火焰原子发射光谱法钠含量和钾含量的测定。同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加人试剂的量与试验溶液相同。56143工作曲线的绘制用火焰分光光度计，于波长5890 nm，用空气一乙炔氧化性火焰，空白试验溶液调零，然后测定试样溶液和工作曲线系列溶液的发射强度，以
12、工作曲线溶液中钠的浓度(mgmL)为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。5615结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数”。计，数值以表示，按式(2)计算：w，一丛!堕丕三坚100 一(2)m式中：c从工作曲线上查得试验溶液A中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；m 一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002。562原子吸收光谱法5621方法提要在酸性条件下，用氯化铯作电离缓冲剂，用原子吸收分光光度计于5890 nm波长处，用空气一乙炔火焰，工作曲线法，测定溶液中的钠含量。5622试剂同本标准的5612。钠标准溶
13、液：1 mL溶液含钠(Na)010 mg；配制：用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的钠标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5623仪器、设备原子吸收分光光度计。5624分析步骤56241试验溶液的制备称取约08 g试样，精确至0Ol g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加硝酸溶液，滴至试样完全溶解后再过量2 mL，完全转移至100 mL容量瓶中，加入3 mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的量与试验溶液相同。56242测定用原子吸收分光光度计，于波长5890 lqm处，用空气一乙炔氧
14、化性火焰，用水调零，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。4GBT 23853-200956243工作曲线的绘制于5个100 mL容量瓶中，按表3分别移取钠标准溶液，再分别加入1 mL硝酸溶液、3 mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，于波长5890 nm处，用空气一乙炔氧化性火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，从各溶液的吸光度中减去编号：I溶液的吸光度，以各溶液的钠的浓度(mgmL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表3工作曲线溶液编 号 1 2 3 4 5l钠标准溶液体积mL O 2 00 6OO 12 00 2000I工作曲线溶液钠的浓度(mgmL) O
15、 O002 O006 O012 o0205625结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数”：计，数值以表示，按式(3)计算!鱼二!丕!圣!：100m (3)式中：c，从工作曲线上查得试验溶液中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；c。从工作曲线上查得空白试验溶液中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002。57钾含量的测定571 火焰原子发射光谱法(仲裁法)5711方法提要在酸性条件下，用氯化铯作为电离缓冲剂，用火焰发射光谱仪于波长7665 nm处，用空气一乙炔火焰，进行钾的测
16、定。5712试剂57121硝酸溶液：1+1。57122钾标准溶液：1 mL溶液含钾(K)o010 mg。配制：用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的钾标准溶液置于i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。57123氯化铯溶液：10 gL。称取1 g氯化铯(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100 mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。57124乙炔：高纯。5713仪器、设备火焰分光光度计。5714分析步骤57141工作曲线溶液的配制于5个100 mL容量瓶中，按表4分别移取钾标准溶液，再分别加入1 mL硝酸溶液、3 mL氯化铯溶液，稀释至刻度，
17、摇匀。表4工作曲线溶液编 号 1 2 3 4 5l钾标准溶液体积mL 0 200 400 800 1600I工作曲线溶液的钾的浓度(mgmL) 0 2104 410 8104 16103GBT 23853-200957142 工作曲线的绘制及试验溶液的测定用火焰分光光度计，于波长7665 nm处，用空气一乙炔氧化性火焰，空白试验溶液(56142)调零，然后平行测定试样溶液A(56142)和工作曲线系列溶液的发射强度，以工作曲线溶液中钾的浓度(mgmL)为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。5715结果计算钾含量以钾(K)的质量分数w。计，数值以表示，按式(4)计算：。，一!丕!丕!：1
18、00 (4)m式中：c从工作曲线上查得试验溶液中钾的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 5。572原子吸收光谱法5721方法提要在酸性条件下，用氯化铯作电离缓冲剂，用原子吸收分光光度计于7665 nm波长处，用空气一乙炔火焰，工作曲线法，测定溶液中的钾含量。5722试剂同本标准的第5712条。5723仪器、设备原子吸收分光光度计。5724分析步骤57241测定用原子吸收分光光度计，于波长7665 nm处，用空气一乙炔氧化性火焰，用水凋零，测定试样溶液A(56142)和空白试验
19、溶液(56142)的吸光度。57242工作曲线的绘制于5个100 mL容量瓶中，按表4分别移取钾标准溶液，再分别加入1 mL硝酸溶液、3 mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，于波长7665 nm处，用空气一乙炔氧化性火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，从各溶液的吸光度中减去编号：1溶液的吸光度，以各溶液的钾的浓度(mgmL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5725结果计算同本标准的5715。58铁含量的测定581方法提要同GBT 3049 2006第3章。582试剂同GBT 3049-2006第4章。583仪器、设备同GBT 3049-2006第5章。5
20、84分析步骤5841工作曲线的绘制按GBT 3049 2006的63操作，选用4 cm或5 cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。6GBT 23853-20095842试验溶液B的制备称取约i0 g试样，精确至001 g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加盐酸溶液(1+1)使试样溶解后再过量5 mL，加热至沸，保持微沸1 min。待试验溶液冷却至室温，完全转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液B，用于铁含量、钙含量、镁含量的测定。5843测定移取25 mL试验溶液B于100 mL容量瓶中，然后按照GBT 3049 2006的64操作。585结果
21、计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w。计，数值以表示，按式(5)计算：w。一焉勃笋舢o ”t一i叉雨万万一“1”“ 一L o J式中：m，从工作曲线上查得的被测试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。从工作血线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 2。59钙含量的测定591方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在4227 nm波长下测定溶液中的钙含量。592试剂5921镧盐溶液：称取169 g氯化镧(LaCI。6I：I：o)，置于100 mL烧杯中
22、，滴加盐酸溶液使其溶解(必要时加热)，完全移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5922柠檬酸溶液：10。5923钙标准溶液：1 mL溶液含钙(Ca)O10 mg。配制：用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的钙标准溶液置于i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5924乙炔：高纯。593仪器、设备原子吸收分光光度计。594分析步骤于5个i00 mL容量瓶中，按表5分别移取试样溶液B(5842)和钙标准溶液，再分别加入2 mL镧盐溶液、10 mL柠檬酸溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中钙的浓度(mgmL)为横坐标，对应的吸光度
23、为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为被测试验溶液中的钙浓度。表5工作曲线溶液编 号 1 2 3 4试样溶液B的体积mL 10 10 10 10钙标准溶液体积mL O 100 200 300工作曲线溶液钙的浓度(mgmL) O 110 3 2103 310-3595结果计算钙含量以钙(Ca)的质量分数w；计，数值以表示，按式(6)计算 w。一鲁潞枷。GBT 23853-2009式中：c从工作曲线上查得被测试验溶液中钙的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；m5842条中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝
24、对差值不大于0005。510镁含量的测定5101方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在2852 nm波长下测定溶液中的镁含量。5102试剂51021盐酸溶液：1+1。51022镧盐溶液：同本标准的5922。51023锶盐溶液：称取604 g硝酸锶Sr(NO。)：，置于250 mL烧杯中，用水溶解，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。51024镁标准溶液贮备液：1 mL溶液含镁(Mg)010 mg。配制：用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的镁标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。51025镁标准使用溶液：1 mL溶液含镁(Mg)0010 mg；配
25、制：用移液管移取1000 mL镁标准溶液贮备液置于i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。51026乙炔：高纯。5103仪器、设备原子吸收分光光度计。5104分析步骤51041测定移取5mL试验溶液B(5842)于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液，2mL镧盐溶液，2mL锶盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制各空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的量与试验溶液相同。用原子吸收分光光度计，波长2852 13m，用空气一乙炔氧化性火焰，用水调零，测定试样溶液和空白试验溶液的吸光度。51042工作曲线的绘制于5个50mL容量瓶中，按表6移取镁标准溶液，再
26、分别加人1 mL盐酸溶液、2 mL镧盐溶液，2 mL锶盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计，波长2852 ilm，用空气一乙炔氧化性火焰，用水调零，测定各工作曲线溶液的吸光度，从各溶液的吸光度中减去编号：1溶液的吸光度，以各溶液的镁的浓度(mgmL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表6工作曲线溶液编 号 1 2 3 4 sI镁标准溶液体积mL O 100 200 3oo sool工作曲线溶液镁的浓度(mgmL) O 2X10 4104 6104 121015105结果计算镁含量以镁(Mg)的质量分数”。计，数值以表示，按式(7)计算：ws一虹等舄等业舢o”6一i又可西万
27、一x 10”一o 7式中：C，一一从工作曲线上查得被测试验溶液中镁的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；8GBT 23853-2009c。一一从工作曲线上查得空白试验溶液中镁的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；m一一5842中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0005。511硼含量的测定5111方法提要利用氟硼酸根离子选择性电极，以工作曲线法测定试样中的硼含量。5112试剂51121硫酸溶液：1+2。51122溴甲酚绿指示液：1 gL。51123氟硼酸钠溶液：001 molL。配制：称取11 g氟硼酸钠，溶于
28、水，转移至1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。51124硫酸钠溶液：04 molL。配制：称取5682 g已于100干燥2 h的硫酸钠(NazSOt)，溶于水，转移至1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。51125氟化钠溶液：1 motL。配制：称取于42 g氟化钠(NaF)，溶于水，转移至1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。51126氢氧化钠溶液：20。51127硼标准溶液：1 mL溶液含硼(B)0i0 mg。配制：用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的硼标准溶液置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。51128水：去离子水。5113仪器、设备511
29、31 氟硼酸根离子选择性电极：使用前用氟硼酸钠溶液活化12 h后，用去离子水清洗至电位达300 mV左右。51132饱和甘汞电极。51133电位计：精度为2 mV。5114分析步骤51141测定称取约2 g试样，精确至001 g，置于聚乙烯烧杯中，用适量水润湿。加盖表面皿后缓慢滴加5 mL硫酸溶液，1mL氟化钠溶液，置于沸水浴中浸泡加热5rain，取下冷却。加1滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液的颜色黄中带绿(pHi4)，将溶液完全转移至50 mL容量瓶中，加入25 mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至聚乙烯烧杯中测定溶液的电位值E#(mV)。51142工作曲线的绘制于4个50
30、 mL聚乙烯烧杯中，按表7分别移取硼标准溶液，再分别加入3 mL硫酸溶液，1 mL氟化钠溶液，置于沸水浴中浸泡加热5 rain，取下冷却。加1滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液的颜色黄中带绿(pHi4)，将溶液完全转移至50 mL容量瓶中，加入25 mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至聚乙烯烧杯中测定各溶液的电位值E(mV)。以各工作曲线溶液中硼的浓度(mgmL)为横坐标，对应的电位值(mV)为纵坐标，用对数坐标纸值绘制工作曲线。表7工作曲线溶液容量瓶编号 1 2 3 4硼标准溶液体积mL 050 100 500 10 00工作曲线溶液硼的浓度(mgmL) 110 3 2103
31、 10X10 3 2010卅GBT 23853-20095115结果计算硼含量以硼(B)的质量分数”，计，数值以表示，按式(8)计算：。，一!丕!丕!：100 (8)优式中：f从工作曲线上查得试验溶液中硼的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0002。512硫酸盐含量的测定5121方法提要在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊度，获得测定结果。5122试剂和材料512
32、21盐酸溶液：1+1。51222丙三醇一氯化钠一盐酸混合试剂：配制：12 g氯化钠溶于40mL水中，加入1mL盐酸用丙三醇稀释至100mL，混合均匀。若丙三醇带有黄色，应预先用活性炭处理去色。51223氯化钡溶液：250 gL。51224硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸盐(SO。)010 mg；用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。51225定性滤纸：中速。5123分析步骤称取约25 gOOl g试样，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加盐酸溶液，滴至试样完全溶解后，加入约10 mL水后加热至
33、沸，冷却，完全转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取lomL滤液，置于50mL比色管中，加水至约40 mL，加1 mL盐酸溶液，10 mL丙三醇氯化钠一盐酸混合试剂，摇匀后边摇动边滴加3 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5 rain，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取2 mL(优等品)、35 mL(一等品)、5 mL(合格品)硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。513氯化物含量的测定5131汞量法(仲裁法)51311方法提要见GBT 3051 2000第3章。51312试剂和
34、材料513121硝酸溶液：1+1。5131，22硝酸溶液：l+7。513123氢氧化钠(优级纯)溶液：40 gL。513124硝酸汞标准滴定溶液：c12Hg(NO。)：Hz0o005 molL。513125溴酚蓝指示液：1 gL。513126二苯偶氮碳酰肼指示液：5 gL。51313仪器、设备滴定管：分度值为001 mL。1 0GBT 23853-200951314分析步骤513141试样的测定称取约3 g试样，精确到001 g，置于250 mL锥形瓶中，用水润湿后缓慢滴加硝酸溶液(513121)至试样完全溶解。加入40 mL水，加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(513122)中和至黄色后，再
35、滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液(513122)调至恰呈黄色再过量2滴3滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为与空白试验溶液相同的紫红色即为终点。513142空白试验在250mL锥形瓶中加入40mL水、加入与处理试样时相同体积的氢氧化钠溶液，2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(512122)至溶液由蓝色恰变黄色，再过量2滴3滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰胼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。将滴定后的含汞废液集中保存起来，按GBT 3051 2000附录D规定进行处理。51315结果计算氯化物含量以氯(c
36、1)的质量分数ZU8计，数值以表示，按式(9)计算：。一!二!丝100 (9)m式中：c硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；V滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；砜参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；M 氯(c1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一3545)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002。5132目视比浊法51321方法提要在酸性介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化
37、银呈悬浮体，使溶液混浊，采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊度，获得测定结果。51322试剂和材料513221硝酸溶液：1+4。513222硝酸银溶液：17 gL。513223氯化物标准溶液：1 mL溶液含氯(C1)O010 mg。用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。51323分析步骤称取约25 g+OOl g试样，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加10 mL硝酸溶液，加热至沸，冷却，完全转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5 mL试验溶液，置于50 mL比色
38、管中，加水至约40 mL，加1 mL硝酸溶液，1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2 rain，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取25 mL(优等品)、40 mL(一等品)、50 mL(合格品)氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。1】GBT 23853-2009514盐酸不溶物含量的测定5141方法提要称取一定量的试样溶于盐酸溶液，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定盐酸不溶物含量。5142试剂51421盐酸溶液：1+1。51422硝酸溶液：l+4。51423硝酸银溶液：17 gL。51424甲基橙指示液：1 gL。5143仪器、设
39、备51431玻璃砂坩埚：5 pm15,um。51432电热恒温干燥箱：温度能控制在105110。5144分析步骤称取约25 g试样，精确至002 g，置于500mL烧杯中，加少量水润湿试样，加盖表面皿后滴1滴甲基橙指示液，然后滴加盐酸溶液至试液呈红色并过量2 mL，然后加水至试液体积约为200 mL。加热至沸腾5 min，冷却后用预先在105ii0条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液不含氯离子(用硝酸一硝酸银溶液检验)，置于电热恒温干燥箱中，在105110条件下干燥至质量恒定。5145结果计算盐酸不溶物含量以质量分数W。计，数值以表示，按式(i0)计算：。一生100 (10)式
40、中：m，一盐酸不溶物质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0003。515干燥减量的测定5151方法提要试料在250260的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5152仪器、设备51521瓷坩埚。51522电热恒温干燥箱或高温炉：温度能控制在250260。5153分析步骤用已于250260条件下干燥至质量恒定的瓷坩埚，称取约5 g试样，精确至0000 2 g，置于电热恒温干燥箱或高温炉中，在250260条件下干燥至质量恒定。5154结果计算干燥减量以质量分数w，。计，数值以表示，按式(11)计算：wlo一
41、翌!二堕i00fH式中：m。干燥前试料和瓷坩埚质量的数值，单位为克(g)；m。干燥后试料和瓷坩埚质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。GBT 23853-2009取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于001。6检验规则61本标准采用型式检验和出厂检验。611表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 更换关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后恢复生产；d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。612表l中碳酸锂含量、钠含量、钾含量、铁含量、钙含量、镁含量、硫
42、酸根含量、氯化物含量、盐酸不溶物及干燥减量为出厂检验项目，应逐批进行检验。62生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的卤水碳酸锂为一批，每批产品不超过10 t。63按照GBT 6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的34处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样El期和采样者姓名。一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。64 卤水碳酸锂应由生产厂的质
43、量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。65检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重薪自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。66采用GBT 1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签71卤水碳酸锂包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号，GBT 1912008中规定的“怕雨”标志。72每批出厂的卤水碳酸锂都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、产
44、品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存81 卤水碳酸锂采用以下包装方式。811塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口夕包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。每袋净含量为25 kg、50 kg。812根据用户要求协商确定包装容量和方式。82卤水碳酸锂在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。83卤水碳酸锂应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。84卤水碳酸锂在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。
