1、Ics 7106001G 10 a雪中华人民共和国国家标准GBT 23940-2009工业过硫酸盐产品的分析方法Analytical methods of persulfate products for industrial use2009-06-02发布 2010-02-01实施宰瞀髅鬻瓣警襻瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会巩1”刖 昌GBT 23940-2009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河北冀衡集团有限公司、陕西宝化科技有限责任公司。本标准主要起草人：赵美敬、蔡
2、景锋、焦银莉、赵万川。本标准为首次发布。1范围工业过硫酸盐产品的分析方法GBT 23940-2009本标准规定了工业过硫酸盐产品的安全提示、一般规定、过硫酸盐含量、pH值、铁含量、氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量和水不溶物含量的分析方法。本标准适用于工业过硫酸盐产品，包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
3、。GBT 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10一菲哕啉分光光度法(IS0 6685：1982，IDT)GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 9724化学试剂pH值测定通则HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时
4、，均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。5过硫酸盐含的测定51方法提要用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。52试剂521碘化钾。522冰乙酸溶液：1+2。523硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na。S：03)一o1 molL。524可溶性淀粉指示液：5 gL(使用期约为两周)。53分析步骤称取约03 g试样，精确至0000 2 g，置于250 mL碘量瓶中。加30 mL水使之
5、溶解，加入4 g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置30min，加入2mL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标1GBT 239402009准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，JmA 3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。54结果计算过硫酸盐含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(1)计算： 1一(V-Vo)l oO03cMlOom式中：y滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V。空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升
6、(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M过硫酸盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)，M12(NH。)：S：O。一1141，Af(12K2 S208)一1352，M(12NazSz08)一1190。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。6 pH值的测定61试剂无二氧化碳的水。62仪器、设备酸度计：精度为002pH单位。63分析步骤称取500 g001 g试样，置于250 mL烧杯中，加入约25的100 mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GBT 9724的规定进行测定。7铁
7、含量的测定71方法提要同GBT 3049-2006第3章。72试剂同GBT 3049-2006第4章。73仪器、设备731瓷蒸发皿：容积为50 mL。732恒温水浴。733分光光度计：配有4 cm比色皿。74分析步骤741工作曲线的绘制按GBT 3049-2006中63规定，使用4 cm比色皿，绘制铁含量为10 Ng100,ug工作曲线。742试验溶液A的制备称取约10 g试样，精确至001 g，置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却。用水溶解残渣，并将其全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶
8、液A，用于铁含量以及重金属含量的测定。743测定用移液管移取适量试验溶液A(过硫酸铵移取50 mL，过硫酸钾移取20 mL，过硫酸钠移取2GBT 23940-200925 mL)，置于100 mL容量瓶中，以下按GBT 3049 2006中64规定从“必要时，加水至60 mL”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。75结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数”。计，数值以表示，按式(2)计算： ”。一篙娜o”2一i叉诃丁万一x 1” ”o。式中：m，从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单
9、位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)；y移取试验溶液A体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸铵、过硫酸钠不大于0000 2，过硫酸钾不大于0000 5。8氯化物含量的测定81方法提要在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与标准比浊溶液进行对比。82试剂821 95乙醇。822硝酸溶液：1+6。823硝酸银溶液：17 gL。824氯化物标准溶液：1 mL溶液含氯(CI)O010 mg。移取100 mL按HGT 36962要求配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度
10、，摇匀。该溶液现用现配。83分析步骤称取适量试样(过硫酸铵称取200 g士001 g，过硫酸钾、过硫酸钠称取050 g0Ol g)，置于50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解。将溶液全部转移至50 mL比色管中，加入1 mL 95乙醇，l mL硝酸溶液和2 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置i0 rain后，于黑背景下与标准比浊溶液进行比对，其浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按产品标准中规定的氯化物含量，用移液管移取规定量的氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。9水分的测定91重量法(仲裁法)911仪器9111称量瓶：50 mmX 30 mm。9112电热恒温干燥箱：温度能控
11、制在1002。912分析步骤用已于i002条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5 g试样，精确至0000 2 g，置于电热恒温干燥箱内，在100士2条件下干燥至质量恒定。913结果计算水分以质量分数”。计，数值以表示，按式(3)计算：GBT 23940-2009w1一mi-m。100w3一 m式中：m，烘干前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；m，烘干后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o03。92快速测定仪器法921方法提要样品在仪器内，随着温度的提高，样品中水分在不断蒸发，
12、直到仪器内温度到达规定温度时，仪器自动显示水分含量。922仪器、设备卤素快速水分测定仪或性能相当的快速水分测定仪：温度能控制在100士2，结果分辨率为001。923分析步骤使用快速水分测定仪中的天平称取约35 g试样，精确至0001 g，置于样品盘内，在1002条件下测定，记录测定结果。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于003。10锰含量的测定101方法提要将试样完全溶解后，在酸性条件下加入硝酸银溶液使之呈现粉红色，以目视比色法与标准比色溶液进行对比。102试剂1021磷酸。1022硝酸银溶液：17 gL。1023锰标准溶液：1 mL溶液含有锰(Mn)O01
13、0 mg。移取100mL按HGT 36962要求配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。103分析步骤称取适量试样(过硫酸铵、过硫酸钠称取1050 g001 g，过硫酸钾称取550 g001 g)，置于50 mL烧杯中，加入适量的水使其溶解，并将其全部转移至50 mL比色管中，加入05 mL磷酸及1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5 min，所呈现的粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是称取050 g+001 g试样及按产品标准中规定的锰含量，用移液管移取规定量的锰标准溶液，与试料同时同样处理。11重金属含量的测定111方法提要试样在酸性
14、介质中pH值34条件下，加入饱和硫化氢水溶液，将重金属转变成硫化物，所呈暗色以目视比色法测定。112试剂1121氨水溶液：1+9。1122冰乙酸溶液：1+2。4GBT 23940-20091123饱和硫化氢水：该溶液使用前配制。1124铅标准溶液：1 mL溶液含有铅(Pb)O010 mg。移取100 mL按HGT 36962要求配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。1125酚酞指示液：10 gL。113分析步骤用移液管移取20 mL试验溶液A(742)，置于50 mL比色管中，加入12滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至溶液呈微红色(pHi7)，加水至约2
15、5 mL，加入05 mL冰乙酸溶液及10 mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 rain，所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取适量试样溶液A(742)及按产品标准中规定的重金属含量，用移液管移取规定量的铅标准溶液，与试料同时同样处理。12铵盐含量的测定121方法提要在碱性溶液中，纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成黄色到棕红色难溶化合物，与标准比色溶液进行目视比色。122试剂1221氢氧化钠溶液：100 gL。1222纳氏试剂。1223铵标准溶液：1 mL溶液含铵(NHt)O010 mg。移取100mL按HGT 36962要求配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释
16、至刻度，摇匀。该溶液现用现配。123分析步骤称取100 g土001 g试样，置于50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解，将溶液全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取100 mL上述试验溶液，置于50 mL比色管中，加水至约25 mL，加入2 mL氢氧化钠溶液和2 mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是按产品标准中规定的铵盐含量，用移液管移取规定量的铵标准溶液，与试料同时同样处理。13灼烧残渣含量131方法提要将试料在水浴上蒸干，缓慢加热分解后，于650士50条件下灼烧至质量恒定，计算得出结果。132仪器、设备1321瓷坩埚：3
17、0 mL。1322恒温水浴。1323高温炉：温度能控制在650土50。133分析步骤用已于650=1=50条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚，称取约5 g试样，精确至0000 2 g。加少量水润湿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，再将瓷坩埚置于高温炉内，在65050条件下灼烧至质量恒定。134结果计算灼烧残渣以质量分数毗计，数值以表示，按式(4)计算：5GBT 23940-2009m一盥二生100 m式中：m，灼烧前试样和坩埚质量的数值，单位为克(g)；m：灼烧后残余物和坩埚质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定
18、结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0001。14水不溶物含量141方法提要将试样溶解于水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，计算其水不溶物含量。142仪器、设备1421电热恒温干燥箱：温度能控制在105土2。1422玻璃砂坩埚：孔径5 pm15 pm。143分析步骤称取约20 g试样，精确至001 g，置于250 mL烧杯中，加入100 mL沸水，使其溶解，冷却至室温。用已于105士2条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤滤渣至无铵离子反应。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于1052电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。144结果计算水不溶物含量以质量分数w；计，数值以表示，按式(5)计算：5一mI-m21005一X m式中：m，玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m：玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 5。
