1、ICS 73. 060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 3257.17-1999 neq ISO 8556: 1986 铝土矿石化学分析方法钮蓝光度法测定五氧化二磷量Methods for chemical analysis of bauxite 一一Determination of phosphorus pentoxide content Molybdenum blue spectrophotometric method 1999- 08-30发布2000 - 04 -01实施国家质量技术监督局发布中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法钮蓝光度法测定五氧化二磷量GB/T
2、3257.17-1999 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得帽即 开本880X 1230 1/16 印张1/2字数16千字2000年2月第一版2000年2月第一次印刷印数1-1000 书号:155066 1-16443 定价6.00元 标目398-23G/T 3257.17-1999 前本标准非等效采用ISO8556: 1986(铝矿石一磷含量的测定一锢蓝分光光度法。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.171982。本标准由国家有色金属工业局提出
3、。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:郑州轻金属研究院。本标准主要起草人:张元克、李跃萍。GB/T 3257.17-1999 ISO前言ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体(lSO成员团体)组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作通常由IS0的各技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确立的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与IS0保持联系的官方或非官方各国际组织也可参加有关工作。由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表决，需取得至少75%参加表决的成员团体的同意，才能作为国际标
4、准。国际标准IS08556是由ISO/TC129铝矿石技术委员会制定的。使用者应注意，所有的国际标准都要不时加以修订，同时其中所引用的其他相关国际标准，除特别注明外，均系最新版本。I 中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量Methods for chemical analysis of bauxite-Determination of phospl 一一1 范围本标准规定了铝本标准适用试样中呻量2 引用标准GB/ T 3257. 3 方法原理应小于试样量的1%。b)用过氧化锅烧结，此方法适用于一水二氧化硅脱水、溶解盐类、纳熔融，用硫酸溶解并入主溶液。4 试剂分析时
5、应采用分析纯试剂和蒸锢水或纯度相当的水。4. 1 过氧化纳注:过氧化纳应防止吸潮，一旦结块即不能使用。4.2 碳酸铀和四棚酸纳熔剂GB/ T 3257.17- 1999 neq ISO 8556: 1986 代替GB/T3257. 17-1982 化硅，用碳酸销和四棚酸，用抗坏血酸还原铝蓝，用3份无水碳酸纳(Na2C03)和1份无水四棚酸铀(Na2B407)，充分混匀。4.3 硫酸20=1. 84 g/ mL , (1十l)J。4.4 硫酸CP20=1. 84 g/ mL , (1 +9)J。国家质量技术监督局1999- 08 -30批准2000 - 04 -01实施GB/T 3257.17-
6、1999 4.5 氢氟酸20=1.13 g/mL或20=1. 18 g/mLJ 0 4.6 氢澳酸CP20=1.38 g/mL或20=1. 48 g/mLJ 0 4. 7 混合酸t量取225mL水于1000 mL烧杯中，小心加入175mL硫酸(20= 1. 84 g/mL) ，混匀。冷却至室温，加入150mL盐酸(20=1. 17 g/mL)和50mL硝酸(20=1.42 g/mL) ，棍匀。每做一系列试验需重新配制此溶液，未用过的溶液弃去。4.8 抗坏血酸(C6H806)溶液(2g/L):此溶液使用时当天配制。4.9 焦亚硫酸纳(Na2S20S)溶液(150g/L):此溶液使用时当天配制。4
7、.10 锢酸饷(Na2Mo04.2H20)溶液(50g/L)。4.11 铅溶液:1mL溶液中含有2.5mg三氧化二钻。溶解4.25g硫酸铿CBi2CS04)3)(纯度90%)或2.80g次碳酸铅(2(BiO)2C03 H20)于280mL硫酸(4.3)中，加热至盐类完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.12 磷标准溶液:1mL溶液中含有20g五氧化二磷。将一定量磷酸二氢饵(KH2P04)在105C烘干至恒重，并放在干燥器中冷却。称取0.192g烘干过的磷酸二氢梆(KH2P04)，用水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液25.00mL到250
8、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g五氧化二磷。5 仪器5. 1 分光光度计。5.2 错增瑞:容积为40mL。5.3 铀增端。5.4 马弗炉。6 试样6.1 样品应通过150m筛。6.2 试样应按GB/T3257.22规定进行干燥。7 分析步骤7.1 测定次数每个试样应独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 试料量称取约1g试料，精确至0.001g。7.3 空白试验按照试样分解方法进行分解试样的同时，进行空白试验，但不加试样:若同时进行若干个试样分析，分析步骤相同且用同一瓶试剂，则可用一个空白试验来代表空白值。7.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试样同一类型的标
9、准物质进行一次分析。7.5 测定7.5.1 试料分解7.5.1.1 酸分解将试料(7.2)放入400mL烧杯中，用水湿润，加入60mL海合酸(4.7)，盖上表皿在80C下加热分解(当试样中Fe203量大于15%时，加热时间应延长一些)。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在210C :l: 10C加热强烈2 G/T 3257.17-1999 回流60min。在另一个盛有硫酸(20= 1. 84 g/mL)的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10mm处测量温度。7.5.1.2 碱烧结分解将试样(7.2)放入干燥的错增蜗(5.2)中，加
10、入10g过氧化饷(4.1)，用一干燥的金属勺充分混匀后，放入马弗炉(5.4)中在480500C烧结45min，将士甘桐和物料从炉中取出，在喷灯上加热熔化烧结物(约30s)，在熔融状态下，边转动增塌边加热2min，冷却至室温，将增塌侧放于400mL烧杯中，盖上表皿，小心地在瑞桐后部加入140mL硫酸溶液(4.4)，再加入20mL硫酸溶液(4.3)，加热浸取增塌内试样。当柑塌内试样完全浸取后，取出增塌并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在210C土10C强烈回流60min。? 5. 2 溶解和过滤将7.5.1.1或7.5.1.2的溶液冷却至
11、室温，小心加入130mL水，边搅拌边加热至8090C，至少保温40min，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。用水洗净烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用510mL热水洗海滤纸和残渣，保留滤液。7.5.3 残渣的处理将7.5.2的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的铅增捐(5.3)内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉(5.4)中逐渐加热到6007000C，保持30min。取出铀柑塌，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5滴硫酸溶液(4.3) ，根据二氧化硅的量加510mL氢氟酸(4.日，在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待增蜗冷却后称重，测定残渣
12、的质量，应满足第3章要求。加入0.7g土0.1g碳酸铀和四棚酸饷混合熔剂(4.2)，在马弗炉(5.4)中1OOOC以上熔融45mm转动熔体后熔融12mino取出增塌冷却后，加入10mL硫酸溶液(4.的，低温加热至熔体溶解。将溶液并入保留的滤掖(7.5.2)中，用水洗净增塌，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。7.5.4 试验溶液的处理当P205含量在O.01%1. 0%时，直接用移液管定量分取试验溶液。当P205含量在1%5%时，移取10mL试验溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。按表1定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于150mL烧杯
13、中，必要时则按表l规定补加硫酸(4.3)。加5mL氢澳酸(4.6)(如果碑含量很少可不必加氢澳酸)。加热至冒白烟，然后冷却。加入50mL 水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约30mL。表1分取试验榕液量五氧化二磷含量，%使用溶液分取量，mL补加硫酸(4.3).mL 0.010.5 试验溶液20 。0. 51. 0 试验溶液10 1.25 1. 05. 0 稀释的试验溶液20 2.25 ? 5. 5 分光光度测量将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯(总体积小于50mL)，加入10mL焦亚硫酸铀溶液(4.的，棍匀。放在沸水浴中加热5min，加10mL锡溶液(4.11)，冷却至3050C，
14、加5mL铝酸纳溶液(4.10)(锢酸铀溶液要直接加到溶液中心部位，不使其与容量瓶内壁接触)，用5mL水洗涤瓶颈，棍匀。立即加入10mL抗坏血酸溶被(4.肘，用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置25min，以水为参比，选择1020 mm吸收皿，在分光光度计上约710nm处测量其吸光度(如果空白的吸光度大于0.1，应检查试剂是否被污染)。7.6 校准曲线的绘制。-t-hmSH阁。GB/T 3257.17-1999 分别移取0、5.00、10.00、15.00、20.00mL磷标准溶液(4.12)于一系列100mL烧杯中，分别加2.5 mL硫酸溶液(4.3), 5 mL氢澳酸(4.6)(如果试样中含碑
15、量很少，可不必加氢澳酸)。加热溶液直至冒白烟，冷却后加40mL水，微沸5min;冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，但试液体积应在50mL以下。分别加入10mL焦亚硫酸锅溶液(4.时，然后按7.5.5分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量(用g表示)与对应的吸光度绘制校准曲线。分析结果的表述8 五氧化二磷含量以百分含量表示，按以下公式计算:2 , , 25 P2050. 0500. 100 0.010 0. 1000. 500 0.020 0. 5001. 00 0.050 1. 003. 00 O. 10 3. 005. 00 0.20 不得翻印书号:155066.1-16443定价:6.00元9峰标目398-23峰版权专有
