1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法惰气熔融库仑滴定法测定氧量Methods for chemic al analysis of tungsten The inert gas fusion - c”lometric titration method for the determination of oxygen content 本书J、fl适用ij1 j 1轼过的测也。ilfiJii：范！剖：0.00050.80%。4二标准遵守GB1467 78 （冶金1,i/1化j川疗方法标准的总则反A般规定。1 方法提要uoc 筒.2753.27456.21 GB棉”笛一”在.ii载气流1f ，将试样贯j
2、个已经：. :j温脱气的.fi唱tll树巾，也即ii低电If大电流通过刷刷，产k尚温使试样熔化，辑和碳作用产i氧化碳，由载气流带人600氧化铜转化炉转化为二氧化碳，然后又带人吸收电解杯I ，被pH9. 5 /,.: 们的，：j氯酸制榕液吸收，产t：的氧离f使溶液的pH值降低。通以电过ii：的脉冲电j在进打电解，使溶校的plij，宦恢复到原来的数值。根据电解时消花的脉冲电量， I算试样II 辑：专41：。在情气熔融过f，试样1f 1氧，氮热）解产生主乱和氮，它们不1扰：氧化碳的14企滴02 试剂与材料2. 1 氧化制z状，填人氧化铜转化炉11英TI内。2.2 .11净化用材料和li式剂3分筛（变
3、色），每氧化扭jlI丘氧化磷02.3 碳龄切1：粉末，填入阳极池的底郎。2.4 阴搬池溶被s称取100再结品，：j氯酸制和60ml异内肘，溶J2000ml;)c1f1,r: J膺门瓶内备用。2.5 月1极池溶液利、取5g约占占，：；氯股倒，溶sooml1)(1f，址、t磨口瓶内备用。2.6 参号电掖池括主液：柏：取5 !,; ,1古，：氯酸协！有13g氯化纳，溶tIOOml;)cfJt：滴）Jll5 6硝酸银溶校数滴，IJt:J磨门瓶内备用。2. 7 ，：；氯酸洗液（5 % ) 用J.i市洗阴椒油。2. 8 I增11t树，knl刽l所，；，J片lJt t片纯j宅电极斗制的jIi立。国家标准局1
4、984-04-12发布185-03-01实施158 GB 4324.25-84 1:1: 13 10 9 5 阁1石墨士甘城2.9 f吗？白2厚度不大0.OS mm，氧量小于SQppm o 2. 10 3以气z纯度99.99?/o以k，水分小f5 ppm o 2. 11 玻璃巳g填充在除尘器内。2. 12 L.划1；吁氧过的钊试样。3 仪器与设备3. 1 脉冲）JI!热库仑在氧仪z气路由载气及英净化系统、脉冲加热炉、氧化铜转化炉、阵仑沙析仪寄部分组成。气路流科如悔l2所。15 9(4) ll 3) 9(2) 9(1) 13 I I lI h I I a . . FEI I I 5(2) 10
5、7 ( 2 ) 8( 3) 图2气路流fJJ王意图1 .，；：飞瓶，2调ff阀，3一变色沙F筛智，4氢氧化押fi5川人5( 2 ）、5( 3 ) 丘氧化躏霄，6JkJ;b. 7( l ) 72人7( 3 ）、7( .j ）一针形阀，8( 1 ）、8( 2人8( 3 ）、8 ( 4 ）一分别为脱气流量计分析流量计、氢屏榄匾iI、，；，；氧流量iJ. 9(1）、9( 2人9( 3 ) 9 6Jf钵。a. 4 ;:; r1 ：，；气瓶及压力调节阀。160 . 4 试样GB 4324. 25 84 、2 9 3 s 6 7 4 除414企j商,j_：电路4、意闯I 山1111.，也包阳t足忖器、炖璃电
6、悦、钊电极阳l极2一问i恨地HI且悦斗l搬一辛苦也触地馄氟化前lI!,槛），4 -pll也做5 机串lj电路6 脉I袖中y,；例电时I7 光放电电路，8ic 数l，、电路I9 -10:1.血源8 4. 1 tk:Ak试样碳化utlYJ;、轮机上转转踏进；Jt灰l旬，再在净的硬质1金6Jfi丰l一锤11)(1tl圣约5mm, ！员挝沟0.5l坷的颗料，给；i:tl叫氯化碳挝泡洗涤，取出后用冷风吹，称过。试样络处何后hl吁J:.）析。4.2 粉末试怦HJ闹先称i过的锦ili9x镇衍紧密包裹，再称量试样和锡市或镶汩的总量主E减得试样的质埠。5 分析步骤5. 1 测定数量）析时应刷、取份i式样进行测i
7、.i二，视tl也1白山不大J实验主岗的允i午差，取宾、v均值。5.2 试样量按灰l利：取试样i益。在14辑%i样匾，民0.0010 2 500 2 000 0.0010 0.010 2.000 1.000 U,010 0 l 0 0. 5000 0.1000 0. 10 0.80 0. 1000 0. 0500 5.3 仪器的准备5. 3. 1 打HM气版总阀，i同i丁洲以阀使Ik J表指；j、均Ikg; cm 2 /,-: 1 i，调节针形阀7( 3 ），使冠屏161 GB 4324. 25-84 it最为2ooml;mino置四通沙流阀苇1: 1 位置，接通电磁阀9( 4 ）的电源，使英处
8、r放骂骂状态，并调节针形阀7( 2 ），分析气流先以400ml/min冲洗气路系统约3omin.5,3.2 氧化铜转化炉升温并但也在600。接通I东仑分析仪的电源，il:14仑分析仪稳定I:fi:. 5.4 仪器的校正5. 4. 1 调节针！但阀7( 2 ) .使让析流过峰罕150ml/min. XI羽电磁阀9( 4 ）电源使分析气流进人吸收杯。lj也气流的水底巳叭1，每分钟为1个电解脉冲iI数Ji1i.重复多次对pH电路边ir终.:.E 仗，使吸收液约为pH9.5，与此同时，调节脉冲电流的it数频率，使每次通人吸收液的脉冲电流为I个成2个。5.4.2 时国rt.流游、对14：企J商也的电解脉
9、/rji电流进行电量饺ii，使从恒流源反占j通人吸收料、1I斗仑的电址，再rEI白j电解a.t显小出的脉冲电流的计数在166170之间，贝iJ每个脉冲iI数的电量相吨0.5 10 fi g氧。5.4.3 i试样相同的分析条件和Jj;嚷捆rjJi：己坷l含氧远的i(J样品，沙析约束吨在允许柔之内05.5 石墨i甘锅的脱气和空白试验5. 5. 1 使锐气流从分析流fi转为脱气流机，打Jf脉冲！JU热炉F电椒，放人民1i；哩月tl抖，关闭炉，l周i！脉冲刷l热负向乍比让析l式样的IJU热电IIi ，：石0.2-0.5 v ，：；温IJll热脱l.45s，停！Os后，义革复/Ji I热脱气45s，以除
10、去t J琶J-JI树和电极表面的气体。5. 5. 2 千i，辑lit城脱气Iii,to V试样相同的分析！Ji骤和分析条件F，测:.E.( i ：辑JJI树戎锡泊的专II fr庭，并重复测次，取民、I-J匀的，般.l唱Jtt峭的仨内的,f:W,也过10个脉冲it敖，放均不hii.也il3个ii数。5.6 试样的测定5.6.1 ., t辑JttJ，剖约，：jiln脱飞并测4二啥iI i良后，使锐气流为脱气流f，在应仰的试样IJII热条件F，再次IJII热5S，停rl_IJll热约5s 后，i且速将试样JII人Jtt树Ij 1 o 5.6.2 仪闵转换t路沟分析流f1，调节IJ11热负衔，粉样！1
11、11热电用不低j二5.5 v，相热电流在750A以j-_ JU热24s, JR:状样，iiJll热电li不低j二6.0V,lJll热电流在800A以l牛！111热24s, （式样熔化奸。这时圳l热电流公路行lJI，不必ill可41Jll热负俏。5.6.3 试样！111热约束时，Jlif,il！军吸收电解时间，被测飞体由载气带Ill.经氧化倒转化炉，迸人吸收杯，！斗争仑分析仪j丘fj电解并向LJJ进行电解脉冲电流的iI数，吸收电解3min，系统恢复到原来的牛；！民丰Il , i主取数li1守旧；f：、的脉冲电流的计数。5.6.4 JJ.:状试样，个41唱片的结和个性，粉状试样在I口1, - i唱
12、刷刷If 1，炫5.6. 15.6.3段进行.I连纯测屯问个试样。6 分析结果的计算按F式iI算氧的1i）含量：(A-B)x0.5 1 o- , 0 （%）二二二二一二一一 100 m 式1f1,.41忻试样a.t所得电解脉冲电流的计数，H一）IFl-i1刷tJ品戎锡开1空iJSJ所得电解脉冲电流的、1卦Ji I数zm一试样埠，再$0.5 10 b 每个脉冲电illt相吁j氧的质过. 0 1 允许差实驹字1日j廿相！，；果的芹的应采大f-& 2所拍j允许菜。162 GB 4324-25-84 氧量0.0005o. 0010 0.0010o 0040 0.0040-0. 0100 0.010o. oso o. 050o 100 0.100 0.800 附加说明s本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主雯起草人王水法、陈兰英。表2允许差0.0003 0.0006 0.0009 0.003 0.006 0.010 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895 77鸽化学分析方法D作废。% 163
