1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法钮试剂光度法测定凯量Methods for chemical analysis of molybdenum The N -benzoyl-N phenyl hydroxyl amine photometric method for the determination of vanadium content UDC髓.28543.42546.” 1 GB 4325. 20-84 本标准适用于相粉、铝条、三氧化钮、锢酸镀中fll量的il!Y定。测定范围：0,0005 0.01 %。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要
2、试样经王水分解。在盐酸酸度为2-3N,f拧橡酸存在下，以乙酌丙酬：氯甲皖萃取分离铝。在36N盐酸溶液中，钮试Ji!J与五价饥生成紫红色络合物，用三氯甲皖萃取，于分光光度计波长515nm测量莫吸光度。2 试剂2. 1 拧橡酸。2.2 硫酸比重1.84）。2.3硝酸（比重1.42）。2.4 王水s三体积盐酸（比重1.19）与一休积硝酸（比重1.42）混合。2.5盐酸（1+ 1）。2.6盐酸（2+ 1）。2.7 乙酷丙翩三氯甲院混合溶液（1+ l）。2.8 六偏磷酸铀溶液（25%）。2.9 尿素溶液（50%）。用时自己制。2. 10 亚硝酸铀溶液（ %。用时配制。11 高锺酸饵饱和溶液。2. 12
3、N苯甲酷N苯基痊胶（fll试剂三氯甲炕溶液（0.1%)0 2. 13 氮氧化纳溶液（5 %）。2. 14 饥标准溶液2. 14.1 称取0.1785g五氧化二机（99.9%以上），溶于少量l%氢氧化纳溶液中，加入少量硫酸(2 +98）酸化移入lOOOml容量瓶中，用水稀事事至刻度，混匀。此溶液1ml含100问饥。2. 14.2 移取10.00ml饥标准溶液（2.14.l），置于ZOOml容量瓶中，用水稀释罕刻度，混匀。此溶液lml含5g饥。S试样铝条应粉碎并通过80目筛网。4 分析步骤国家标准局1984-04-12发布1985 03 0 I实施2,3 GB 4325. 20-84 4. 1测定
4、数量分析时应称取兰份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2试样量拨表1称取试样量。4.3空白试验饵，() 0005 () 0020 .O. 0020 0.0050 :0.0050 0.010 随同试样做空白试验。4.4测定4. 4. 1 锦粉、铝条、铝酸镀表l试样量，g1. 000 0.5000 0.2000 4.4.1.1将试样（4. 2）置于ISOml烧杯中，加入510ml王水（2.心，盖k表皿，于低温电炉上溶解，待试样完全溶解后，取下冷却，加入3ml硫酸（2.2），再于低温电炉上加热至冒硫酸烟，蒸至近十，取下冷却。4.4.1.2 D口人20ml盐酸（2. 5），于电炉
5、上微热溶解盐类，加入0.4g拧橡酸（2.1），冷却，移入125ml分液漏斗中，用水稀蒋至30时，加l人20ml乙航丙制三氯甲烧棍合溶液（2. 7），振荡7min, 静置分层，弃去有机相，再用20ml乙航丙刷三氯甲：院混合溶液（2. 7）振荡？min，静置分层，弃去有机相，将水相移人150ml烧杯中。4.4. 1.3加入4ml硫酸（2.2）、2ml硝酸（2.的，加热蒸发至冒硫酸白烟，分次加入硝酸（2.纱，破坏有机物，f守有机物完1:破坏后，再蒸至近，冷却。4.4.1.4 ！切人6.(ml六偏硫酸纳溶液（2.肘，用少量水冲洗杯壁，混匀，加入4.0 ml盐酸（2.的，加热至盐类溶解，冷却，将榕液移人
6、60ml分液属斗中。4.4.1.5加人！Om！盐酸（2.6），用水稀释至25时，摘加1滴高远酸梆溶液（2.11），混匀，放置5mir马滴却i哑硝酸铀溶液（2.10）主紫红色消失，再过量l滴，立即加入3.0ml尿素溶液（2. 9) 混匀，迅速加入10.00ml钥试lIJ-：氯甲炕溶液（2 .1纱，振荡1.5 min，静置分层后，有机相用脱脂棉过德于2cm：七色l血中，以三氯甲烧为参比，于分光光度计波长515nmi!i!量其吸光度。4.4.1.6减去随同试样所做空白的吸光度。从E作曲线上查出相应的饥量。4.4.2三氧化锦4.4.2.1将试样（4.幻置于150ml烧杯中，JU人5！Om！氢氧化纳溶液
7、.（2.13）溶解，加人5ml 硫酸（2. 2），加热歪冒硫酸烟。以下按4.4.1.2至4.4.1.6项进行。4.5工作曲线的绘制移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml饥标准溶液（2.14.2），分别置于一组60ml分液漏斗中，加入6.0ml六偏磷酸纳溶液（2.份，再加4.Om！盐酸（2. 6）以F按分析步骤第4.4.1.5项进行，测量莫吸光度，减去试齐lj空白的吸光度。以饥量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算接下式计算饥的百分含量2v ( 6）二旦Lx 100 m 式rjJ,m一从作曲线上查得的饥量，g;”一一一试样量go 244 GB 4325. 20-84 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。饥量允许差0 0005 0.0015 0.0004 o 0015 0.0025 0. 0006 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由上海有色金属研究所起草。本标准主要起草人胡永清。表2凯量o. 002s 0. 0055 o. 00550，。I00 允许董0.00)0 0.0015 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB89677铝化学分析力4法作废。% 245
