1、中华人民共和国国家标准氟石化学分析方法锢蓝罗丹明B分光光度法测定磷量Methods orchemical analysis of fluorspar The molybdenum blue rhodamine B photometric method for the determination of phosphorus content 本标准适用于氟布中磷量的测定。测定范围：0.00030.0050 %。本标准道于GB 1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要UDC 549. 454 543. 42 546 18 GB 5195. 7 85 试样用氧氟酸分解，氢f臭
2、酸除畔，以抗坏血酸盐酸琵胶作还原剂，在IN盐酸酸！且F川人制酸、钱leht磷知篮，再加入罗丹明Bl成工兀络合物。于分光光度计波K:585 nm处j则lftJtU且ILlli: Z试剂2. 1盐酸（比重1.19）。2. 2盐酸（1寸1）。2. 3氢氟酸（比重1.15) 优级纯。2. 4氢澳酸（比重1.38）：优级纯02. 5高氯酸（比重1.67）：优级纯。2.自知酸馁溶液（4 %) 称取4且相酸按（NH,),Mo,0,4H,O，置于烧杯中，圳人逅iii求，加热溶解后，冷却，用水桥释至100mi，混匀，过滤02. 7 聚乙烯醉（干均聚合度为24002500）溶液（0.5%) 称取0.5 g聚乙烯醇
3、，自f烧杯1j1.IJli 人适量的热水煮沸溶解，冷却后用1_k稀释至100ml ，混匀，过滤。2. 8 罗丹阴B溶液（0.02%)称取0.05且罗丹明B，置于烧杯中，）JD人适量水使英溶解，用水平常释至250ml ，混匀。贮存于棕色瓶中。2. 9混合还原剂：抗坏血酸溶液（5 %）及盐酸苦圣胶溶液（5 %），按（2 + 1）体积混合。2. 10磷标准贮存溶液z称取0.4394g放先在105110下燥2h并置fF燥；，；1j1冷至室温的磷阪氢书！（基准试州lj),l1于200ml烧杯中，加人适量水熔解后，移人lOOOml容最；也i1f1,JIJ水桶籽乍安！）乞iic、一jn此ii!-；收lml含
4、0.1mg磷。2. 11 磷标准溶液2移取10.00ml磷标准t：仔溶液（2. JO），置于IOOOml容量瓶中，用水稀释奄刻度，混匀。此溶液Iml含O.OO!mg磷。S仪器分光光l主ii。4试样4. 1 试样w通过240目筛闷。4. 2试样需预先在105士1T燥2h. 置于I燥器1j 1冷至宝温。国家标准局198505 18发布1986 03 01实施 , I GB 5195. 7-85 5分析步骤5. 1测定数量分析时日称取一份试样迸行测定，取兵、F均值。5. 2试样量称取0.2000g i式样。5. 3空白试验随同试样做空白试验。5. 4测定5. 4. 1将试样（5. 2）置j二35m！
5、费四氟乙烯9）；柏附t目中【5. 4. 2加人4ml氧氟酸（2. 3），低温加热溶解蒸发至近hJ1人2ml氧拟峻（2.:l），继纯蒸发一乞近I，梢冷。5. 4. 3 )Jll人3ml盐酸（2.1）、0.5ml氢澳酸（2. 4），加热蒸发豆!flr.科j冷川人2m I ，：j主运酸（2.日，再加热蒸发至近，取下，稍冷。5. 4. 4加入5.0ml盐酸（2. 2 ），加热岳盐12i样解，冷豆宝棚，将人soml容til；他11 JTJ点稀样4、刻度，混匀。5. 4. 5移取20.00ml试液（5.4.4）二份，分别置于50ml容量瓶qi，各JIJ人5.0ml盐酸（2. 2 ) 一份作显色液，另一份作参比液。5. 4. 6显色液2加人2ml聚乙烯醇溶液（2. 7 ）、3 ml混合还原剂（2.9)用水平带释至体非ii;0.0005 0.0010 户、00010 0 0030 0.0030 0.0050 附加说明：13但GB 5195. 7-85 木标准由中旧有色金属工业总公司提出。本标准山衔江省莹ti矿山公司负责起草。本标准由浙江省冶金研究所起草。4；标准一下要起草人慧丽娟、王风美。允l斗走0.0002 0 0003 。00050.0008 白本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB322 65萤,f）化学分析方法作废。I 。
