1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中钦量的测定国alli-J-u阿甲um-川-w-Mrlai-iiaL 1 二安警比林申鳞眼光先度法1. 1 方法提要试样用硫酸和盐酸溶解。在酸性溶液中，四价钦与二安替比林甲烧生成黄色络合物，于波长420毫微米处测量吸光度。铁的影响用抗坏血酸还原予以消除。测定范围t0.03-0.5%。1.2 试剂1.2.1 混酸z于500毫升水中，在搅拌下徐徐加入硫酸400毫升，冷却后加盐酸100毫升，混匀。1.2.2 盐酸，1:10 1.2.3 抗坏血酸I10%溶液新配制1.2.4 二安替比林甲统:5%溶液。称取二安替比林甲统S克，溶于100毫升1N的盐酸溶液中。1.2.5
2、 钦标准溶液s称取光谱纯二氧化钦0.1668克，置于铀增塌中，加焦硫酸饵5克，于700-800C熔融至二氧化钦完全溶解，冷却。熔块置于400毫升烧怀中用1:1硫酸200毫升浸出，加热使溶液澄清，冷却。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此熔液每毫升含钦0.1毫克。分取上述溶液10毫升于100毫升容量瓶中，加111硫酸20毫升，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钦0.01毫亮。1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.1000-0.5000克，置于250毫升烧杯中，徐徐加入混酸25毫升，待剧烈反应后，1，商加硝酸5-10滴，加热溶解并蒸发至冒硫酸烟。稍冷，加水50毫升，加热至盐类溶解
3、。冷却后，过滤于100毫升容量瓶中，用水洗涤漏斗和怀壁数次，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2 分取上述溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加10%抗坏血酸溶液5毫升，放置2-3分钟，加1;1盐酸15毫升，5%二安替比林甲统洛液20毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用3厘米比色皿，于波长420毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得钦量。航窑工业部发布，脏六二-研究所提出1983年1月1日实施第六二-研究所够想草23 共2页第2页9121.7-2 1.3.3 参比液s分取试样溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加10%抗坏血酸溶液5毫升，以下按分析程序1.3.2进行，但不加显色剂溶液，1
4、. 计算钦的百分含量按下式计算，Ti% =专x100 式中&G 1-一从标准曲线上查得的钦量毫克)J G一一显色液中所含试样重量毫克。1.5 标准曲线的绘制称取纯铝0.1000-0.5000克，置于250毫升烧杯中，加几粒纯铜助溶约10毫克)，徐徐加入混酸25毫升，待剧烈反应后，加硝酸5-10滴，加热至纯铝完全溶解。以下按分析程序见1.3.1)进行，并过滤于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述底液10毫升数份，置于数个100毫升容量瓶中，分别加入钦标准溶液每毫升含钦0.01毫克)0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。然后加10%抗坏血酸溶液5毫升，以下按分析程序见1.3.2)进行，以不加钦标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线。1.8 允许差含钦量(%) 允许差(%) 0.01-0.05 0.051-0.10 O.U_0.50 土0.002+ 0.006 土0.010在2加抗坏血酸U还原铁等元素，如室温低于l&C时，放量时间可适当延长，确保还原完全，否则结果不稳.24
