1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙肢E生标准Health standard for ethylarnine in the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定f车间交气中乙胶的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用乙胶的各类企业。2 卫生要求车间氧气中乙胶最高容许浓度为18mg/m窍。3 监测检验方法本标准的监测检验方法采用气相色谱法和重氮盐比色法。见附录A、B（补充件）。国家技术监督局199604-03批准GB 1 6 214 1 9 9 6 1996 09 01实施1日9A1 原理GB 1 6 21 4 1 9 9 6 附录A气相色谱法（补充件）
2、将空气巾乙胶采集在硅胶管中，用稀硫酸解吸，经聚乙二醇20M、氢氧化饵柱分离，用氢焰离子化价测器检测，以保留时间定性峰高定量。A2 仪器A2. 1 硅胶采佯管：长JOcm，内径4cm，内装两段硅胶，前段200mg，后段JOOmg，中间隔玻璃棉，两端用玻璃棉问定，玻璃管两端用火熔封。A2. 2 大气采样器。A2. 3 微坠注射器，I001, o A2. 4 电动振荡机。A2. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色i曹条件a. 色i营柱：柱！3m，内径3mm，玻璃柱。聚乙二醇20M氢氧化专甲：Chromosorb103 (60 80 日）= 2 I 1 oo，柱温125c 0 b. 汽化室温度z20
3、0C。 检测室温度，200，d. 载气（氮气）, 40mL/min。A3试JA3. 1 元水乙胶，99%，分析纯。A3. 2 硅胶：原色硅胶粉碎过筛，选2040目的硅胶用去离子水洗涤数次，倾出洗液，110干燥，在340 c活化弛。A3. 3 聚乙二醇20M，色谱固定液。A3 4 Chromosorb 103, 6080日。A3. 5 去离于水或重蒸馆水。A3. 6 0. lmol/L硫酸溶液。A3. 7 0. 25mol/L氢氧化销溶液。A4 果样在采样地点除去硅胶采样管两端封口，并垂直放置，以500mL/min的速度采集30L现场空气，套t橡皮帽带回实验室分析。A5 分析步骤A5. 1 XJ
4、J！召试验在采祥地点，用硅胶采祥管同样品操作，但不抽空气。A5. 2 佯品处理将采样管前后两段硅胶分别倒入lOmJ，具寨比色管中，各加1.OmLO. I mol/L硫酸，塞紧，用振荡器17价GB 16214 1996 振摇60mino A5. 3 标准曲线绘制在！OmL容量瓶中，加入少量。lmol/I，硫酸，准确称量，然后滴入适量无水乙胶，再称最后配成一定浓度的贮备液。使用前取定量的贮备液，用。lmol/L硫酸和0.25mol/J，氮氧化纳各1份稀释成。.0,130. 0,260. 0,650. 0和1300.Og/mL的乙胶标准应用液，各取4L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰
5、高平均值，以乙胶含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。A5. 4测定取样品溶液。）ml，加0.25mol/L氢氧化锅。lml，摇匀，立即取41，进样，以保留时间定性，峰高定盐。A6 计算X 2(C:,+C,) 一一一一一1000 (Al ) A V0 式中X空气中乙胶浓度，mg/m;（气，几分别为所取前后段硅胶解吸进样液中乙胶含量，问$A一一进样体积，L;V。换赞成标准状况下的采样体积，L。Al 注意事项Al. 1 本法的检测限为O.Olg（进样4L样品溶液）。Al. 2 硅胶管的平均穿透容量为3.7mg/l00mg，采样效率99.5%，洗脱效率98.0%。Al. 3 当二甲胶浓度
6、大于乙胶浓度450倍时，两者无法分离，氮、甲胶、乙醇、二乙胶、三乙胶等对测定无干扰。Al. 4 砖胶管采样后，可室温放置15夭。81 原理附录B重氯盐比色法（补充件）在pH8.5 9. 0缓冲溶液中，乙胶与对硝基苯胶重氮盐结合的产物显红色，溶液颜色的深浅在一定范围内与乙胶浓度成正比关系。的仪器82. 1 大型气泡吸收管。82. 2 大气采样器。82. 3 具寨比色管，lOmL。82. 4 分Yt光度汁。B3试Jl!JB3. 1 吸收液z0. 04mol/L盐酸溶液。B3. 2 5g/I，亚硝酸纳溶液。I 71 GB 16214-19 9 6 B3. 3 lg！，对硝基苯胶盐酸溶液：将0.lg对
7、硝基苯胶溶于1OOml,1.Omol/L盐酸溶液中。B3. 4 200g/l，氮氧化饷榕液。B3. 5 1、硝基笨胶重氮盐溶液向10时，预先冷至05C的对硝基苯胶盐酸溶液中加入1.Om！，预先冷却至0川、的亚硝酸纳溶液，混匀冷却保存，临用前配制。B3. 6 缓冲液：在80时，蒸馆水内溶解4.08g磷酸氢二仰和.9g棚砂，用盐酸调pH至8.5 9. O（酸度i十测定），再用水稀释至lOOmL,时，7乙胶标准液：向已称量并装有0.04mol/L盐酸溶液的称量瓶中逐滴滴入99%无水乙胶溶液，配制成乙股浓标准液，取此浓标准溶液用0.04mol！，盐酸溶液稀释成含乙胶0.。g/mL的标准应用液。B4 采
8、样申耳其1l!j支各感10.Om！，吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度采集空气样品2.5L, B5 分析步骤B5. 1 对照试验，用串联两支盛10.Om！，吸收液的大型气泡吸收管，带到采样地点，同样操作，但不抽空气样品。B5. 2 样品处理从前后管中各取1.Om！，样品液，分别加入4.OmL缓冲液，以下步骤与标准管相同。B5. 3 标准曲线的配制z按表BI配制标准管。表Bl乙胶标准管的配制管号。I 2 3 4 5 际准溶液，mL 。o. 10 0 30 0.50 0.70 !. 00 吸收惰，n1L I O 0.90 0 70 0 50 0.30 。乙牍吉量，g 。I 3 5 7
9、 10 各管同时加入4.OmL缓冲液，0.5mL重氮盐溶液，振摇混匀放置30min，加入1.OmLZOOg/L氢氧化纳溶液混匀，放ll:1 Omin，于510nmF比色，以乙胶含量对吸光度作图，绘制标准曲线。B5. 4 测定：将处理的样品，同标准管测定。B6 计算X lO(C, +C,) 一.( Bl ) 式中：X一一空气中乙胶浓度，mg/m气(, ,(, 分别为前后采样管所取样品液中乙胶含量，问：V, 换算成标准状况下的采样体积，L,B7 注意事项B7. 1 本法的检测限为O.37g/mL, B7. 2 当乙胶含量为3.0g时，40周氨和60月二乙氨对测定无干扰，但脂肪族伯胶对测定有干扰。B7. 3 需严格控制缓冲液的pH值和重氮盐加入量，因对显色反应有很大影响。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。牛二标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主婪起草人王定国、刘莉萍、余英、郑华。牛队标准diI f.部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
