1、中华人民国家标共和准国晒申暗量的测定（示波极谱法）总则fl. 1!2地走投c;Bl 1ti778执行。I .方法提要L同时J硝在lN硫酸介质中t IJ、波悦诚iX.上产生if(Jt,i！立飞EP约匀I二0. :16伏hj皮J已，：4r.；战肉也从二硝的浓度在210故克10毫升，10so微克25子革开范;I内，：皮肉与陈！正f(t汪奸的线性关系制划怖的ilj应有严毫干扰5做克耐足以创起1皮形破坏反吟片；r；午低全民以扫街在俐fl).i自ii.!i 1tc 1 oot 51.侠、制、销、f岛、惕，币。微i.伸LII I l、愧，:ooj且由自t唱个仪i11:1ji. 测定范IJ,1,o.1H102
2、0.01。如2 j，开1）与j吐备优般（比重j 84) 0 硝酸1比币l.42l。高f草酸比重1. 68） 氢没酸（比单；l.49) 目合i而自耳（21!.00毫升硫酸f1000毫升乎乎j民瓶中，1JU2宅升。.J 0来L悦字，iH1J、陷于t1 ft:t. jii生 w标准；在液zt片1）称取0.1000克硝99.99Vo），回rzso 在升饶钊、中，JlilO:J个的恨，ll苗：；叶！凶！芭列硫隘II斗l），族.tf11白二氧化硫（1烟，取F，梢冷1司Jiii2tl宅升水a煮沸II丰裕i.l州f. Jj谷是tJI!,:H t币样奇主刻度，十匀。此j容；在每1i:JI含1,1 nli&立怖。
3、飞乙）移取10.1)0毫升浴I夜（fj勺，置于JOO毫升容量瓶中，用7j(稀将于1仰虫，出人J.Lit i在；在1;?: f含JO以克怖。 i句）移取l0. OO:it升j在it1i（叩h置f500：主fl容挝瓶中，用水稀11；刻！立，路生此；ifl iij t :rt;.: 2放出L廊。i且气iiill t战谱仪zj尚示rtJ,极为阴极，饱和1时：；ft电极为参比电极陋样发炉（虽LF囱）。一国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出一1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草 GB 2122 80 12 到iL:;.1 0 310一一寸8 。1 外先2 保温后ti棉泥）；3-J甘桐炉：4
4、排气孔，5玻璃以5000n1I烧料、u0 热电偶孔：7 不锈钢板（142260xl n1n1l, 8 炉盖:i .分析步骤称取1.0000克（一号砸）或0.5000克（二号晒）试样，置于50毫升烧杯中力ll1 o 垃斤！戈5也Jlliit 酸，低温溶解并蒸干，移入预先升温至300320砸挥发炉中，放置半小时取：u.117均i，沿杯飞t).Ir i毫升硝酸、3滴硫酸，加热冒烟。第二次移入晒挥发炉中，放置半小时，取出咽冷却.!JI! 0.2达对高氯酸及I毫:fl氢澳酸，低温蒸至冒烟，取下，冷却，加1毫升氯澳酸，继续羔豆叶烟，近二马川、号晒加10.00毫升，二号晒加25.00毫升混合底液，加热至刚沸
5、即取下。i顷出部分f电解料、I, i豆.ti驱氧后在耶波极谱仪上，于0.70 1.20伏处视；辛波高。减去试剂空白波白，从工作曲线上海；f1相应的暗含量。工作曲线的绘制一号洒，移取o.oo、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升储标准溶液（I对I, 1j 此格取（）.u1、I . 00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升硝标准溶液（乙），分别置于50毫:fl烧柯、中，低if，：飞I，分hiiJ!I 10. 00毫升及25.00毫升混合底液。以下按分析步骤操作。减去不加柿标准恪浓的波，.，；，.绘制lf1o 11 线。峙的百分含量按下式计算：380 GB 2122 80 10 6 Te （灿一气；一100式中r 从工作曲线上查俘的硝含量（微克h”一一称样量（克）。cl 允许差吉俯量（%）允许差飞) 。.00020.0009大to.0009 0.002 kTo.oc2 0.005 大）0.0050.010.00018 0.0003 0.0005 l ) AU . o 381
