1、52 中华人民共和国国家标准GB 29220-2012 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西三硬脂酸醋(司盘65)2012-12-25发布2013-01-25实施F兰:飞中华人民共和国卫生部发布如防伪/GB 29220-2012 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西三硬脂酸醋(司盘65)1 范围本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经醋化反应制得的食品添加剂山梨醇所三硬脂酸醋(司盘65)。2 化学名称山梨醇配三硬脂酸醋3 技术要求3.1 感官要求应符合表1的规定。色泽状态项目3.2 理化指标应符合表2的规定。项目脂肪酸，即/%多元酶，即/%酸值(以KOH计)/Cmg/g)皂化值(以KOH计)/C
2、mg/g)程值(以KOH计)/Cmg/g)水分，1:旷%灼烧残渣，四/%表1感官要求要求常温下为黄色至白色常温下为蜡状固体表2理化指标指标85-92 14-21 飞一15 176-188 66-80 运二1. 5 飞一o. 50 检验方法取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目视观察色泽和状态检验方法附录A中A.4附录A中A.5附录A中A.6附录A中A.7附录A中A.8附录A中A.9GB/T 7531 1 GB 29220-2012 表2(续)项目指标检验方法铅(Pb)/(mg/kg)主二2 GB 5009. 12 凝固点;-c47-50 附录A中A.10a灼烧温度为850c土25
3、c。2 GB 29220-2012 A.1 警示附录A检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验方法中所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。A.3 鉴别试验A. 3.1 脂肪酸酸值的测定A. 3.1.1 试剂和材料A. 3. 1. 1. 1 元水乙醇。A. 3. 1. 1. 2 氢氧化纳标准滴定溶液:
4、c(NaOH)=0.5 mol/L。A.3. 1. 1. 3 酣献指示液:10 g/L。A. 3. 1. 2 分析步骤称取约3g A. 4. 3. 2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL元水乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酣歌指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A. 3. 1. 3 结果计算脂肪酸酸值叫，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.l)计算:式中zV1 XcXM W. = 宵EV1一一氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m
5、ol/L); m一一试样质量的数值，单位为克(g);M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。( A. 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5(mg/g)。A. 3. 1. 4 结果判断回收的脂肪酸酸值应为190mg/g220 mg/g。3 GB 29220-2012 A.3.2 多元醇显色试验A. 3. 2.1 试剂和材料A. 3. 2. 1. 1 硫酸。A. 3. 2. 1. 2 邻苯二酣溶液:100 g/L，现用现配。A. 3. 2. 2 分析步骤取A.5. 2中的蒙古稠物E约2g，加入2mL邻苯二酣
6、溶液，混匀;再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。 飞/ / / 水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用;转移上层石油酷提取液于盛凝固物的烧杯中，在水浴上浓缩至100mL，于800C干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的测定。A.4.4 结果计算4 脂肪酸的质量分数叫，按式CA.2)计算:式中zW.=生二土上X100% m ml-250 mL烧杯质量的数值，单位为克Cg); m2一一250r此烧杯加凝固物D的质量的数值，单位为克Cg); C A.2 ) GB 29220-2012 m一一试样质量的数值，单位为克(g)。取两次平行
7、测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1%。A.5 多元醇的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 元水乙醇。A.5. 1. 2 氢氧化饵溶液:100 g/L。队二生二:.3X 100% z 叫uA /A A. 6.1.1 异丙醇。A. 6.1.2 甲苯。A. 6.1.3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。 、飞A. 6. 1. 4 酣歌指示液:10 g/L。A.6.2 分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酣肤指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红
8、色，保持30s不褪色为终点。A.6.3 结果计算酸值叭，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.4)计算:VzXcX岛fW. -z .( A.4 ) 5 GB 29220-2012 式中:V2-一一氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试样质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2mg/g。A.7 皂化值(以KOH计)的测定A.
9、 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 元水乙醇。A. 7.1.2 氢氧化饵乙醇溶液:40g/L。A. 7. 1. 3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5 mol/Lo A. 7.1.4 酣歌指示液:10 g/L。A.7.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL士0.02mL氢氧化饵乙醇溶液，连接冷凝管，于沸水浴中回流1h，稍冷后用10mL元水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酣歌指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同
10、数量的试剂溶液做空白试验。A.7.3 结果计算皂化值叫，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.5)计算:tu5= (Vo -V3) X cXM m 式中:V。一一试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V3 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。.( A.5 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1
11、mg/g o A.8 提值(以KOH计)的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8.1.1 毗腔:以酣歌为指示剂，用盐酸溶液(1+110)中和。A. 8. 1. 2 正丁醇=以酷t为指示剂，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液中和。A. 8. 1. 3 乙酷化剂z乙酸厨与毗院按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A. 8.1.4 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。A. 8. 1. 5 酣歌指示液:10g/L。GB 29220-2012 A.8.2 分析步骤称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL士0.02mL乙酷化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1ha
12、从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min 后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酣敢指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL毗脏，加入5滴酣w指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.8.3 结果计算是值叫，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.的计算:(VO-V4)XcX此., Vs X c X M W
13、,. u . ., - , -.- +( A.6 ) 曾mts式中:V4一一试样消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); VO-一空白试验消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Vs一一校正游离酸消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c -一一氢氧化饵乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一起值测定时试样质量的数值，单位为克(g);mf一-校正游离酸测定时试样质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化御的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。取两次平行测定结果的算术平均值为
14、报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于4mg/g。A.9 水分的测定称取约0.6g试样，精确至0.0002 g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲:皖加热溶解并转移至25 mL容量瓶中，用三氯甲烧冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取5mL士0.02mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.05%。A.10 凝固点的测定A. 10. 1 仪器和设备玻璃管:长100mm，直径25mm，壁厚1mm。A. 10.2 分析步骤在玻璃管中加入约5g试样，缓慢加热至试样溶解，并使温度略高于凝固点15a
15、C20 aC，将玻璃管置于透明玻璃瓶(长150mm，直径70mm)中，用带孔的盖子盖住玻璃瓶，将标准温度计置于熔解的试样中，搅拌。如需要冷却，缓慢搅拌直到温度计水银柱上升状态30s不变，停止搅拌使温度计在试样中间，观察水银柱上升，读取水银柱上升的最大温度值为凝固点。7 、. .疆、4NFONlONNN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食品添加剂山梨醇面三硬脂酸醋(司盘65)GB 29220-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2013年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年2月第一版* 书号:155066. 1-46204定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29220-2012 打印日期:2013年3月19日F002A
