1、中华人民共和国国家标准车间空气中蔡的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T 16056 -1 995 Workplace air-Determination of naphthalene 一-Solvent desorption gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用阿皮松L-聚乙二醇20M混合柱气相色谱法测定车间空气中菜。本标准适用于茶的生产和使用现场空气中茶的故度的测定。2 原理用硅胶采集空气中茶，二硫化碳解吸进样，再经阿皮松L聚乙二醇20M1昆合柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管z用长约100mm
2、、内径44.5mm玻璃管，其中装两段4060目精制活化硅胶。前段200mg、后段100mg，两段间用玻璃棉隔开，两端用玻璃棉固定。如需长期保存备用，两端可熔封;如在短时间内使用，可套上塑料帽，在干燥器内保存备用。3.2 采样泵，0lL/min。3. 3 微量注射器，5L或10L。3. 4 具塞试管，2mL或5mLo3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。O.002g茶给出的信噪比至少为3:10 色i普性:柱长2m，内径3mm，不锈钢柱。聚乙二醇20M:阿皮松L:chromosorb WHP-AW-DMCS担体=5: 10 : 100 柱温:1460C 检测室温度:180 C。汽化室温度:200
3、C。载气(氮气): 35mL/min。4 试剂4. 1 茶，色谱纯。4. 2 二硫化碳。4.3 阿皮松L，色谱固定液。4.4 聚乙二醇20M，色谱固定液。4.5 chromosorb WHP-A WDMCS担体，80100目。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16056-1995 5 采样在采样地点，打开硅胶管两端，后端接采样泵并垂直放置，以O.20. 3L/min的速度，抽取13L空气。采样后，封闭采样管两端，于两天内分析。6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的硅胶管(3.1)按样品的处理操作同样处理，做为空白对照。6.2 样品处理将两段硅胶分别放入具
4、塞试管中，加2mL二硫化碳，塞紧管塞，轻轻摇动，在5100C处放置1.血，中间再摇动23次。6.3 标准曲线的绘制精确称取适量荼，用二硫化碳溶解，配成100g/mL的标准贮备液，用前再稀释成2，5，10，25，40g/mL的标准梅液。分别取2L进样，测量保留时间及峰高。每个放度重复三次，取峰高的平均值，以茶的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件，取2L进样。以保留时间定性.峰高定量。茶色谱图见下图。之硫化碳乙苯部茶苯盼恤啊E川的.m甲基蔡!II 8 6 () 时间.min茶色谱图GB/T 1 6056 -1 995 7 计算7. 1 按式(1
5、)将采样体积换算成标准状况下的体积。273 p V，=VX一一一一一一一一( 1 ) 273+t 101. 3 式中:Vo-一标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;-一温度，C;户-一大气压力，kPa。7.2 按式(2)t算空气中荼的浓度。x=Cj+C -，干-X 1000 ( 2 ) 式中:x一一空气中菜的浓度，mg/m3;V o -标准状况下的样品体积，L;Cj，C2一一分别为所取前段和后段硅胶的二硫化碳解吸液中茶的含量，用。8说明8. 1 本法检测限为2X10-3g(进2L液体样品)。在上述分析条件下，如果采样乱，最低可检测浓度为0.7mg/m3的菜。茶含量在O.01 , O. 0
6、2 , O. 08问/2L时，其变异系数分别为4.4%, 2.5% ，0.8%。8.2 采样用的硅胶为粗孔硅胶。经用硫酸与硝酸的海合液处理后再活化，封存于玻璃瓶中备用。硅胶对水分子有很强的吸附力。当吸附水分子后，就减弱或失去了对荼的吸附力，因而其穿透容量受湿度及采样体积的影响较大。当相对湿度大于90%(气温20250C)采样3L时，200mg硅胶的穿透容量为0.2mg，采样效率在98%以上。建议在高湿度条件下，采样体积不要超过3L。当荼浓度较高、湿度很大时，可减少采样体积(用大注射器代替采样泵)。如果采样lL，在上述分析条件下，最高检测放度为200mg/m3的荼。8.3 二硫化碳的解吸效率在98%以上。8.4 硅胶管采样后，于室温下(约250C)放置30h荼无损失;60h损失7%。8. 5 在炼焦厂茶的生产车间，空气中与茶的共存物很多，用阿皮松L-聚乙二醇20M混合柱，能达到很好的分离效果。如果在使用纯茶的生产场所，也可用阿皮松L或聚乙二醇柱进行测定。8.6 二硫化碳在分析条件下，0.5min即可出峰完毕，如杂峰较多时，可重蒸馆精制后贮于冰箱中备用。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由本模钢铁公司劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人曲正和。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
