1、中华人民共和国国家标准车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of butyl alcohol 一Directinjection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 16065-1995 本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中丁醇。本标准适用于测定丁醇生产现场和大多数使用现场空气中丁醇浓度。但不适用于共存对、间二甲苯、乙苯、乙酸异戊醋、乙酸的使用现场。2 原理空气中的丁醇经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注
2、射器，100mL，lmL。3. 2 微量注射器，1L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng丁醇给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000: 6201担体=5:100 柱温:90C 汽化室温度:150 C。检测室温度:150 C。载气(氮气):50mL/min。4 试剂4. 1 丁醇，色谱纯。4. 2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4. 3 6201担体，6080目。5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放百，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验国家技术监督局1995-1
3、2-15批准1996-07-01实施GB/T 16065-1995 将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气。与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量了醇(于200C时1L丁醇质量为O.8098mg)，注入100mL注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的丁醇标准气体，用清洁空气稀释成0.10，0.20 , 0.40 , 1. Op.g/mL的丁醇标准气。取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以丁醇的含量
4、对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。丁醇等色谱图见下图。丁醇丙醇l异丙醉异丁醇异戊醇。2 3 4 时间.min I醇等色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 ,/ P vo=vx一一一一一一一一.( 1 ) 273+t 101. 3 式中:Vo一标准状况下的样品体积，mL;V 样品体积，mL;GB/T 1 6065 - 1 995 t 温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算f醇的旅度。x=妥X1 000 . (2 ) 式中:x空气中于醇的浓度，mg/m气Vo 标准状
5、况下的样品体积，ml才(、一一由标准曲线上查出的样品中丁醇的含量，用。8 说明8. 1 本法检测限2X 10-3g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为202000mg/m3，当了醇放度为20，100，200，400，2000mg/m3时，变异系数分别为8.5%, 5.8% , 5.7% , 4.3% ,5. 0%。8. 2 本法为测定丁醇的瞬间放度。为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 采样后尽快分析，最迟不超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂E放8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含了醇或其他干扰丁醇测定物质的空气。8; 5 采样现场共存对、间二甲苯、乙苯、乙酸异戊醋、乙酸等保留时间与丁醇相近的物质时，干扰丁醇的i!IJ定，此时可通过变更色谱条件来排除。8. 6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所、安徽省职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人程玉琪、刘立明。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
