1、ICS 71. 100.40 G 71 备案号:16341-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3795-2005 抗氧剂1076Antioxidant 1076 060511000034 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3795一2005前本标准是在收集国内外有关抗氧剂1076信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外同类产品质量水平。测试方法与国际通用方法相一致。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位:上海汽巴高桥化学有限
2、公司、宁波金海雅宝化工有限公司。本标准参加起草单位:天津市力生化工厂、天津市晨光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、营口市风光化工有限公司。本标准主要起草人:袁一兵、陈文峰、赵宇、吴国华、于青春。I HG/T 3795-2005 抗氧剂10761 范围本标准规定了卢(3，5-二叔丁基-4-起基苯基)丙酸十八碳醇醋(简称抗氧剂1076)的要求，试验方法，检验规则及标志，包括，运输和贮存。本标准适用于以2，6-二叔丁基苯酣，十八碳醇为主要原料合成的抗氧剂1076。分子式:C35H6203 结构式:C(CH3)3 0 Ho-、LCH2CHZL-OC18H37C(CH3 )3 相对分子质量:5
3、30.86(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 617 化学试剂熔点起围测定通用方法GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq1SO 3696 : 1987) GB/T 9721-198
4、8 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法GB/T 11409. 7 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法3 要求抗氧剂1076应符合表l所示的技术要求。表1抗氧1flJ1076的技术要求项目指标外观白色挥发分，%飞/、O. 20 熔点范围，C 50. 055.。灰分，%骂三O. 10 溶液澄清度澄清425 nm,% 二三97.0 透光率500 nm,% 二三98.0 含量.% 98.0 HG/T 3795-2005 4 试验方法本标准试验方法中除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验室用水应符合GB/T
5、 6682三级水的规定。检验结果的判定应符合GB/T1250中修约值比较法的规定。4. 1 外观的测定取20g试样，放在约30cmX30 cm的白色滤纸上，轻摊成约20cmX 20 cm的面积，在有足够自然光线下目测试样颜色。4.2 挥发分的测定按GB/T11409. 4的规定进行测定，其中称取试样3.0 g3. 5 g(精确至0.0002g).控制电热恒温干燥箱温度(105土2)C.干燥时间2h，取两次平行测试结果的算术平均值为计算结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平均测定结果的差值不大于0.02%。4.3 熔点范围的测定按GB/T617的规定进行测定。4.4 灰分的测定按GB/T114
6、09. 7的规定进行测定，其中称取试样6.0 g8. 0 g(精确至0.0002g)，灼烧温度(850士25)C，灼烧时间3h。取两次平行测试结果的算术平均值为计算结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的相对平均偏差不大于20%。4.5 溶灌澄清度的测定4.5. 1 试剂与材料甲苯108-邸-3J。4.5.2 试验溶灌制备4.5.2.1 空白甲苯榕液z甲苯经无纤维滤膜过滤入容量瓶，观察空白甲苯梅液的不溶物情况。4.5.2.2 样品榕液z用无纤维称量纸称取5g试样(精确至0.0g)，在室温下榕解入50mL经无纤维滤膜过滤的甲苯为样品榕液A。保留该样品榕液用于透光率测定。4.5.3 分
7、析步骤对比空白洛液，检测榕液的浑浊度，观察有否纤维及不溶颗粒的存在。4.6 遗光率的测定4.6.1 仪器4.6. 1. 1 分光光度计:符合GB/T97211988中第6章的规定。4.6. 1. 2 吸收池:光程为10mm标准玻璃比色皿。4.6.2 试剂和溶班使用由观测梅液澄清度得到的潜液A。4.6.3 分析步骤按GB/T9721一1988之规定，以甲苯作参比，分别测试样品溶液在披长425nm和500nm处的百分透光率，结果保留小数点后一位。4. 7 含量的测定4.7. 1 原理用气相色谱法进行定量分析并作为仲裁方法，也可选用高效液相色谱法作为备选测试方法。4.7.2 气相色谱法4.7.2.1
8、 试荆无水乙醇64-17-5J。4.7.2.2 样晶溶液制备用乙醇配制浓度为9.5 mg/mL 10. 5 mg/mL的潜液。2 HG/T 3795-2005 4.7.2.3 仪器(1)气相色谱仪。(2)色谱柱z弱极性毛细管柱(键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烧)，规格0.53mmX15 mX 1. 0m。(3)检测器:火焰离子化检测器FID。(4)记录仪:色谱数据处理机。(5)微量进样器:10L或自动进样器。4.7.2.4 色谱操作条件如表2规定。载气载气流速空气流速氢气流速检测器温度汽化室温度柱温度进样方式进样最4.7.2.5 分析步骤表2气相色i昔操作条件高纯氮(纯度注99.99%)2
9、mL/mm 300 mL/mm 30 mL/mm 320.C 320.C 从70.C开始，以20.C/mm速度升温至300.C，并保持此温度10min柱上进样或分流进样1.0L 按表2规定的操作条件对仪器进行正确设定。采用微量进样器或自动进样器进样测试。平行测定两次。典型色谱图见图10mV 3 N 10 -寸俨、V?、飞 5 ?EB 也。5 10 15 20 min 注:12.68mm抗氧剂1076，固1抗氧J1076典型气相色躏圄4.7.2.6 结果计算采用面积归一法，以质量分数Ws表示的抗氧剂1076含量，数值以%表示，按式(1)计算:式中:As 试样中被测组分峰面积;人试样中组分z的峰面
10、积。A W=一，-X 100 (1) s - 2.: Ai 3 HG/T 3795一20054.7.2.7 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果表示到小数点后一位。平行测定两次结果的差值不大于0.2%。4.7.3 高效渡帽色谱法4.7.3.1 试荆(1)甲醇67-56-1J:色谱纯。(2)乙酸乙醋141-78-6J:色谱纯。注:以上两试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45m，4.7.3.2 样晶溶液制备称取80mg 100 mg (精确至0.0001g)试样于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙醋使样品完全榕解，用甲醇定容至刻度，摇匀。4.7.3.3 仪器(1)高效液相色谱仪
11、。(2)记录仪z色谱数据处理机。(3)微量进样器:50L或自动进样器。(4)检测器:紫外检测器。4.7.3.4 色i曹操作条件如表3规定。色谱柱柱规格柱温流速流动相检测波长进样量4.7.3.5 分析步骤表3高效班帽色i曹操作条件C18，5m 4.60 mmX 150 mm 40.C 1. 2 mL/mm 甲醇275 nm 10L 按表3规定的操作条件对仪器进行正确设定。采用微量进样器或自动进样器进样测试。平行测定两次。典型色谱图见图2。mAU 30 8 o、20 pree飞飞E民俨!也咀。N、，寸J .t1 IO ,. . 且r-: 三=25 50 75 100 125 150 175 口11
12、11注:9.00mm一抗氧剂1076，固2抗氧荆1076典型高效液相色谱固4 4.7.3.6 结果计算同4.7.2，604.7. 3. 7 允许差同4.7.2，705 检验规则5.1 组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批。5.2 果样HG/T 3795一2005按GB/T6678中要求确定采样单元数，按GB/T6679规定采样。取样量不少于500g.置于两个清洁干燥的塑料瓶中，贴标签，并注明:产品名称、取样日期、批号、采样人。一瓶样品检验，一瓶样品保留以备待查。5.3 检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。5.4 生产厂幢验本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并
13、应附有定格式的质量证明书，其内容包括:产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号、检验员代号。5.5 复检出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检。复检结果中即使只有一项不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志每个外包装应有清晰牢固的标志，内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、地址、联系电话、注册商标、净含量、生产日期、批号。6.2 包装产品以聚乙烯塑料薄膜袋为内包装并密封。外包装采用箱、桶、袋包装均可。单件净含量应符合标识标称值，允许偏差土1%。6.3 运输运输过程应防雨、防晒，防止包装破损受
14、潮。6.4 贮存在阴凉干燥条件下贮存，远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂。产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。5 mCON-mmhhm (京)新登字039号同UE中华人民共和国化工行业标准抗氯荆1076HG/T 3795-2005 当&化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码00029)购书咨询，(010) 64982530 (010)64918013 购书传真，(010)64982630 http./WWW 峰新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张%字数9千字2005年12月第1版2005年12月北京第1次印刷书号，15S025 0277 定价:9.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
