1、ICS 65080G 21备案号：205122007 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 3930-20072 007-04-1 3发布重氧(18 o)水重飘IU J水Heavy oxygen(180)water2 0071 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖 吾本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海化工研究院。本标准主要起草人：伍昭化、李猷、杜晓宁、肖斌、陈代传、张丽雅。本标准为首次发布。HGT 3930-20071范围重氧(180)水HGT 3930-2007本标准规定了重氧
2、(”o)水产品的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本标准适用于通过水精馏法所制得的重氧(”o)水。分子式：H2”O相对分子质量：200148(按2002国际同位素相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1250数值极限的表示方法和判定方法GBT 6682-1992实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987
3、)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31同位素(isotope】是指具有相同原子序数但质量数不同的核素。32同位素含量(isotope enrichment)是指某一元素的同位素混合物中某种同位素在该元素中所占的原子百分比。33重氯水(heavy oxygen water)即Hz”O，是指水中的氧元素是由质量数为18的同位素氧原子组成。4符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本标准。41 同位素原子的表示：mA其中A表示元素符号，m表示该元素的原子质量数。例如：1 80表示氧元素中质量数为18的同位素氧原子。42同位素含量的单位：atommA表示A元素的质量为m的同位素原子占A元素的原子百分
4、数。例如：atom”O表示质量数为18的同位素氧原子在氧元素中所占的原子百分数。43缩略语atommA可用缩略形式表示为：atmA。5技术要求51外观nGT 3930-2007无色透明液体。52产品中”o同位素含量和产品纯度低含量产品的质量技术指标应符合表1的要求。表1 低含量”o重氧水技术指标项 目 指标Ileo同位素含量atso 100l纯度(以电导率表示，25)(pscm) 300高含量产品的质量技术指标应符合表2的要求。表2高含量80重氧水技术指标项 目 指标l，sO同位索含量：at180 950l纯度(以电导率表示，25)(严scm) 3006试验方法试验中所用试剂和水，在没有特殊说
5、明时，均指分析纯试剂和符合GBT 6682-1992实验室用水规格和试验方法中的二级规格的水。61外观目测。62重氧水中”o同位素含量的测定621原理微量重氧水在真空状态下与定量的盐酸胍发生反应，产生的COz气体经过冷冻除去杂质气体后，通过进样装置将纯净的C02气体引入气体同位素质谱计进行”O同位素含量的测定，由质荷比为4449的峰强度数据，计算得到COz中”o同位素的含量，进而便可得知该重氧水中180同位素的含量。622试剂和材料6221盐酸胍。6222无水乙醇。6223乙醇：工业用。62 24基准水样：950 atom。6225玻璃管：内径10mm。6226液氮。6227冷冻液：将液氮注入
6、盛有酒精的容器中，不停搅拌，溶液温度逐渐降低，保持溶液温度稳定在一75-85之间。6228真空油脂：2号。623仪器设备和装置6231常用实验室设备。6232分析天平：分度值为1mg。6233机械真空泵：抽气速率21s。6234真空计：检测限在110_1Pa以下。6235高温电阻炉：温度能控制在(120i 5)(4005)。2IIGT 3930-20076236微量注射器：量程10 pL。6237气体同位素质谱计，仪器分辨率大于200，同位素灵敏度大于10APa，仪器的真空系统应达到510一Pa。6238样品转化管(参见附录A中A1)。6239样品转化真空系统(参见附录A中A2)。62310样
7、品进样器(参见附录A中A3)。624分析步骤6241样品转化管及微量进样器的清洗样品转化管依次用自来水和二级水清洗烘干，存放于干燥器中备用。微量注射器在使用之前必须用待测样品清洗5次以上。6242玻璃毛细管的制备分别用自来水和二级水清洗玻璃管，并烘干，在氧气一煤气火焰上拉成毛细管，毛细管的一端被拉细拉长，并用火焰将其封死。6243封样用微量注射器从取样瓶中吸取10 pL水样，注入毛细管中，仔细检查，当管口不存在水珠时，用小火将其封死。6244真空系统的准备用无水乙醇清洗真空活塞，待干燥后，涂上2号真空油脂，确保真空活塞密封完好，塞芯转动自如。启动机械真空泵，系统抽真空，当真空计指示到5X10-
8、1Pa以下后，可以进行样品的转化。6245重氧水的转化准确称取0025 0 go030 0 g(称准至0000 1 g)存放于干燥器中的盐酸胍，与毛细管水样同时移入样品转化管(附录A1)中，并将其接人附录A2中所示样品转化真空系统中，抽真空达到510“Pa以下，用火焰将样品转化管的融封处封I=1。然后用力将样品转化管中的毛细管摔破，使盐酸胍和重氧水样品在样品转化管中充分接触。将此样品转化管放人马弗炉中，在(280土10)下反应3 h。6246二氧化碳试样的提取将6245中处理好的样品管放入进样器(附录A3)中，将进样器与质谱计进样口连接，另一端插入冷冻液中以除去反应过程产生的杂质气体，然后通过
9、质谱计将进样器抽至真空，再转动进样器侧面的扭断装置1，扭断样品转化管的细端2，使C02进入气体同位素质谱计中。6247同位素质谱分析对同位素质谱计进行必要的校正之后进样，记录质荷比为4449的峰强度数据。同一样品按照上述方法平行测定两次。625测定结果的计算和表述C02气体中“O同位素含量的表示按式(1)计算。t，80一!塑!妻!塑!塑(1)2J：t=44式中：Itt”c160160的峰强度，单位为毫伏(mV)；145”C160170和13c160160的峰强度之和，单位为毫伏(mV)，14612c160180，12c170O和13c160170的峰强度之和，单位为毫伏(mV)；14712c1
10、70180，13c160180和13C170170的峰强度之和，单位为毫伏(mV)；14812C180180和13c170”0的峰强度之和，单位为毫伏(mV)；149”C”O”O的峰强度，单位为毫伏(mV)。HGT 3930-2007由于自然界中”c和”0的含量都非常低，它们之间互相结合的概率就更低，所以“c“O”O，12C1 70”O，13C170170，13C170180的峰强度贡献值可以忽略不计。将4449各峰的强度值代入上式计算，即可得到C02中”O同位素的含量，此含量即为重氧水中”0同位素的含量。取两次平均值为产品的”O同位素含量。626允许误差平行测量相对误差要求如下：10”o重氧
11、水195180重氧水土0163纯度631原理采用测量产品的电导率的方法来确定产品纯度。632仪器6321通常用实验室仪器。6322电导率仪，测量范围：0 pscm10,uScm，精度为001 pScm，仪器具有温度补偿设置功能。633试剂无水乙醇。634分析步骤6341清洗电极用无水乙醇清洗光亮电极三次以上，晾干备用。6342测定将电极插入取样瓶内的待测样品中，待读数稳定后记录测量值，平行测量两次。635测定结果的计算和表述以两次测定的平均值为测定结果。636允许误差平行测量结果的相对误差不大于20。7检验规则71 本标准规定的项目为出厂检验的项目72以连续生产重氧水为一个批次，每个批次不得超
12、过1妇。73每批产品的取样，应采用未拆封的医用一次性针筒移取1 mL产品两次分别装入两个小的洁净色谱取样瓶中并密封，其中一个立刻进行检验；另一个作为留样，密封保存，同时注明生产厂名、产品名称、批号批量、取样日期和取样人姓名。留样应保存1个月。74检测结果按GBT 1250数值极限的表示方法和判定方法中修约值比较法判定。75产品检验部门按照本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果某一项指标不符合要求，则应重新自该批产品中取双倍量样品进行复验。若复验结果仍有一项指标不合格，则判该批产品为不合格品。8标识、包装、运输和贮存81标识每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：企业名称和地址、
13、产品名称、净质量、”O的含量值、产品纯度、生产批号、El期、本标准号。每个内包装单元上都应有标签，内容有：企业名称和地址、产品名称、净质量、”0的含量值、产品纯4HGT 3930-2007度、生产日期。外包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、批号、本标准号和总质量。82包装821内包装采用硼硅酸盐玻璃瓶，聚四氟乙烯硅橡胶垫，铝塑膜封口，产品包装规格有(10土01)g、(3001)g、(5001)g三种规格，并可以根据客户要求进行包装。822外包装在硼硅酸盐玻璃瓶外用定型泡沫塑料包覆，再用木质纤维板箱包装或钙塑箱包装。83运输与贮存本产品在运输与贮存时，防止雨淋、受潮、受冷和受热(温度不低于5、不高于60)。HGT 3930-2007附录A(资料性附录)A1 样品转化管示意图图A1为样品转化管示意图。l 2、7、三=o1至系统真空接口；2融封处；3毛细管。圉A1样品转化管示意图A2样品转化真空系统示意图图A2为样品转化真空系统示意图。61样品转化管；2玻璃阀3数字式真空测压计4缓冲罐；5液氮冷阱；6真空泵。图A2样品转化真空系统示意图2A3样品进样器图A3为样品进样器。l旋转扭断装置2样品转化管。图A3样品进样器HGT 3930-2007
