1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604. 13-2003 水处理药剂稳定性二氧化氯Water treatment cbemicals-Stabilized cblorine dioxide 2003一11一29发布2004一01一01实施中国石油化工集团公司发布95 SH 2604.13-2003 前-一一回稳定性二氧化氯是近年来国内外开发与生产的一种高效、安全、快速、广谱的新型氧化型杀菌剂。目前已被各国广泛用作杀菌剂、消毒剂、漂白剂和防腐保鲜剂;由于它无致癌性、致畸性和致突变性，已被联合国卫生组织(WHO)列为A1级安全消毒剂。在我国，稳定性二氧化氯的生产已有一定规模，生产
2、厂家及产量正在逐年提高。本标准的制订与实施，对于大力推广稳定性二氧化氯消毒剂在各行业的应用，尤其在循环冷却水系统中的应用，具有重大的意义。本标准的制订中，主要质量指标和分析方法参考国外有关企业的产品质量指标，并结合我国生产的样品以及这些年实践的测定结果确定。本标准制订时部分参考了国家化工行业HG/T2777-1996标准，但活性物的检验方法作了大的修改，提高了分析结果的准确性。稳定性二氧化氮若作为工业用水的杀菌剂使用可以不考核碑和重金属含量两项指标，如用于饮用水必须检验。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:张建枚
3、、金栋、庞如振、马焕平、白桦、于丽华。96 SH 2604. 13-2003 水处理药剂稳定性二氧化氯Water treatment chemicals-Stabilized chlorine dioxide 1 范围本标准规定了水处理药剂稳定性二氧化氯的技术要求、试验方法及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环冷却水处理药剂一稳定性二氧化氯时作质量验收用。分子式:CI02，相对分子质量为67.45(按1993年国际相对原子质量)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，
4、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T1一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T2一1988化学试剂杂质测定用标准搭液的制备GB/T3-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法HG/T 2777 - 1996 食品添加剂二氧化氯3 技术要求3.1 外观无色或微黄色透明液体。3.2 水处理剂稳定性二氧化氯应符合表1要求。表1指标名称指标pH (原
5、液)8.2 - 10.2 密度(20C), glmL 三1.但二氧化氯(z)含量，% 2.0 呻(As)含量，%，、? O.x)3 重金属(以Pb计)含量，1毛，、艺卢O.)2 4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准榕液、杂质标准溶液。制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601、GB/T2、GB/T3之规定制备。97 SH26创.13-2003采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。4.1 外观的测定方法肉眼观察4.2 pH的测定4.2.1 仪器设备4.2.1.1 酸度计:精度0.02
6、pH单位。配有饱和甘苯电极和玻璃电极04.2.2 分析步骤直接取原样置于50mL烧杯中，在室温下用酸度计，以饱和甘乘电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH值。4.2.3 允许差取连续测定两次读数的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05pHo4.3 密度的测定4.3.1 仪器4.3.1.1 密度计:分值为O.1g1cm3o 4.3.1.2 玻璃量筒:250mL。4.3.1.3 温度计:分度值为1(:。4.3.2 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。于20t:将清洁、干燥的密度计轻缓地放入试样中，下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计上端露在外
7、面的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为试样的密度。4.4 二氧化氯含量的测定4.4.1 方法提要在酸性条件下，稳定性二氧化氯溶液释放出具有氧化性的二氧化氯，二氧化氯氧化腆化饵，释放出腆，然后用标准硫代硫酸铀洛液滴定生成的腆。反应式如下:2CI乌+101- + 8H+一一.2CI- +512 +4H20 4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 硫酸(GB625): 1 + 1和1.0moVL溶液。4.4.2.2 盐酸(GB622): 1 + 4溶液。4.4.2.3 淀粉指示剂(5g1L):O.均可溶性淀粉用少量水调成糊状，倒入1mL沸水中。4.
8、4.2.4 硫代硫酸纳标准榕液(GB637): C(Na2 Sz03) =O.lmoL。4 .4 .2.5 腆化押(GB1刀2)。4.4.2.6 丙二酸(Q/H88- 0104 - 1999): 1g1L。4.4.3 仪器和设备4.4.3.1 棕色滴定管(酸式):50mL。4.4.3.2 滴瓶:10 -30mL。4.4.4 分析步骤a)标准样品的校准值通过亚氯酸铀榕液中慢慢加入1.0moVLH2S04制取纯净的CI02反应过程中所产生的氯气等杂质通过饱和亚氯酸铀溶液去除，产生的CI02由氮气流送入蒸馆水中吸收(装置同b).CI02浓度约3545mgIL。低温冰箱保存。分别称取的标样0.0、2.
9、0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0g(精确到O.刀2g)按b)法测定。以称样量中CI02的含量(毫克数)为X轴，直接腆量法测定值减去b)法测定值(毫克数)为Y轴，作校准曲线。98 SH 2604. 13-2003 b)样品的测定称取约19(精确到O.lO2g)的稳定二氧化氯水溶液，置于1mL的烧瓶中，加入3mL的丙二酸溶液，反应3nn，在分液漏斗中加入10mL1.0mo.L硫酸溶液。在腆量瓶中加入4g腆化饵，用1仙nL水溶解，再加6.伽11的(1+ 1)硫酸榕液并用水封，在具塞洗气瓶中加2g腆化饵，4.伽止(1+ 1)硫酸溶液并加水封。用导管连接烧瓶与腆量瓶，洗气瓶并保持液封。将分
10、液漏斗中的硫酸溶液放入磨口烧瓶中，关闭旋塞，导气管出气口要在液面(吸收液和洗气瓶)以下，通人氮气(在吸收瓶中观察，流量以1-2个气泡/s为宜)(没有条件的可用压缩空气)，产生的黄绿色二氧化氯气体通过导管1被吹到腆量瓶中，等液体沸腾到无色后停止加热，继续通气2nn，然后拔掉腆量瓶中的导管，并用蒸馆水冲洗，洗液进腆量瓶，停止通气。将洗气瓶2中的水封液也倒入腆量瓶中，放置暗处lOnn，然后用硫代硫酸铀标准榕液滴定腆量瓶中的吸收液至谈黄色，加入3mL淀粉指示剂，继续定至蓝色消失，30s不变色，即为终点，同时做空白实验。4.4.5 分析结果的表述以质量分数表示的二氧化氯有效含量X按式(1)计算:(v样-
11、V$) X c X 0.01349 x=x+怦YI=I. . _._.- ._ X 1. (1) m 式中:X一一校准值;V样一一滴定样品时所消耗的硫代硫酸铀标准榕液的体积，mL; V空一一滴定空白样时所消耗的硫代硫酸锅标准溶液的体积，mL; C一一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度，moL; m一一一-试样的质量，g; 0.01349-一一与1.n硫代硫酸铀标准榕液C(Na2Sz3)= 1.)()moL相当的以克表示的二氧化氯的质量。4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5 呻含量的测定(呻斑法4.5.1 方法提要在酸性溶液中，用腆化饵和氯
12、化亚锡将As(V)还原为As(III)，加钵粒与酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为碑化氢，碑化氢气体与澳化隶试纸作用时，产生棕黄色的隶肺化合物，可用于碑的目视比色法测定。4.5.2 试剂和材料一般试验室仪器与4.5.2.1 盐酸(GB622)。4.5.2.2 腆化饵(GB1272)。4.5.2.3 氯化亚锡溶液(GB): 4glL。4.5.2.4 氢氧化铀榕液(GB): 1glL。4.5.2.5 元呻辞粒。4.5.2.6 乙酸铅棉花。4.5.2.7 澳化隶试纸。4.5.2.8 碑标准贮备液:1mL含0.1吨As。IJ用冷水冷却。2J洗气瓶溶液略带微黄或无色。99 SH 26归.
13、13-20034.5.2.9 碑标准溶液:lmL含O.lmg.A。移取10.mL碑标准贮备液置于1mL的容量瓶中，加lmL盐酸溶液，用水稀释至刻度，71昆匀，临时移取此熔液10.mL置于1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3 仪器和设备一般实验室仪器和定呻器:同GB/T610.1第5.2条规定4.5.4 分析步骤称取(1.土O.OI)g试样，置于定呻器的广口瓶中，在另一定呻器的广口瓶中，准确加入3.mL碑标准溶液。分别加入6mL盐酸，加水之约70mL，加Ig腆化饵及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置lOmin，各加2.5g元呻镑，立即按图装好装置，于暗处在25-30:放置1-1.弛，
14、比较澳化隶试纸的颜色，即可判定碑含量是否符合标准。4.6 重金属(以Pb计)含量的测定4.6.1 方法提要铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀，铅含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于目视比色法测定。4.6.2 试样和材料4.6.2.1 盐酸(GB622)。4.6.2.2 乙酸(GB): 1 + 2榕液。4.6.2.3 饱和硫化氢水。4.6.2.4 铅标准贮备液:lmL含0.1吨Pb。4.6.2.5 铅标准榕液:lmL含O.2吨Pb，依取10.mL铅标准榕液贮备液，置于5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。4.6.3 分析步骤称取(1.:!:O.OI)g试样，加2mL
15、盐酸。置于电炉上煮沸至近干，取下降却至室温，转移到25mL比色管中。移取10.mL铅标准榕液置于另一比色管中。分别加入0.2mL乙酸溶液，加水稀释至约25mL ，加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，比较其所呈暗色，即可判定铅含量是否符合标准。5 标志、包装、运输、贮存5.1 水处理药剂稳定性二氧化氯搭液的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191规定的向上和怕热标志。5.2 每批出厂的水处理剂稳定性二氧化氯溶液应附有质量合格证，内容包括:生产厂名、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明
16、及本标准编号。5.3 水处理药剂稳定性二氧化氯采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装，包装规格依用户需要确定。5.4 稳定性二氧化氯溶液运输时不能与酸同贮共运，防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理药剂稳定性二氧化氯榕液贮存期为年。nu nu l 附录A装置固(A) (B) (C) (0) (A)装有吸收液的洗瓶;(B)装有吸收液的锥形瓶;(C)待分析的样品;(D)高纯氮气流或空气流SH2创4.13-23101 的OON-mT寸。创n=.寸OCNlFO.寸OCN国中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.01 - 2604.11 ,2604.13-2003 并中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1011电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www.sinopec- E-mail: 北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷版权专有不得翻印祷开本880x 1230 1116 印张6.5字数197千字24年9月第1版24年9月第1次印刷焚书号:1580164163 定价:50.元
