1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定波长色散犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狊犻犾犻犮狅狀，犪犾狌犿犻狀狌犿，犮犪犾犮犻狌犿，狋犻狋犪狀犻狌犿犻狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺犳犲狉狉狅狊犻犾犻犮狅狀犠犪狏犲犱犻狊狆犲狉狊犻狏犲犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准由国家认证认可监督管理标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标
2、准主要起草人：任玉伟、胡晓静、孙哲平、盛向军、孔平、范红岩、钟志光。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定波长色散犡射线荧光光谱法范围本标准规定了波长色散射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙、钛的方法。本标准适用于进出口稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙、钛的测定。标准曲线线性范围见表。表标准曲线线性范围规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部
3、分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法冶金产品分析方法射线荧光光谱法通则方法提要采用固体试料粉末压片波长色散射线荧光光谱法，测定稀土硅铁合金中铝、钙、锰、钛和硅含量，根据待测元素的射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用适当的数学校正模型，计算待测元素的含量。试剂二氧化锰：光谱纯试剂，含量以上。二氧化钛：光谱纯试剂，含量以上。氧化钙：光谱纯试剂，含量以上。稀土硅铁标准样品：机字，机字，机字，机字，机字。硼酸：分析纯试剂，粘合剂，用于包膜压片。氩甲烷气体（甲烷氩气）。仪器波长色散射线荧光光谱仪，自带铂黄测样模具：。油压机：压力大于。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售符合相应技术规格及
4、实验条件的压片模具。分析天平：感量。试样制备采用振荡研磨机将试样研磨通过筛，避免污染，保存在干燥器中备用。分析步骤试料称取约试样，精确至。做两份试料的平行测定。试料片的制备在用硼酸衬底的带有套筒的固体试料压片模具中，加入试料，在压力下保持约，制成为直径的试料片，注意避免试料片污染，装入干净塑料袋中，待测定。标准试料片的制备采用二氧化锰（）、二氧化钛（）、氧化钙（）个光谱纯试剂和稀土硅铁标准样品（机字，机字），互配个标准样品，具体配制方法参见附录中表。由个标准样品（）加上个自配标准样品，按照（）方法制成个标准试料片，标准试料片中各元素浓度参见附录中的表，分别做好标识，密封于塑料袋中，保存在干燥器
5、中。测定测定条件光管激发电压，电流，光栏，粗狭缝，峰位测量时间为，背景测量时间为，氩甲烷气体，真空光路。仪器其他测量条件参见附录中的表。标准曲线制作和基体校正强度漂移校正选择各元素含量适中的标准试料片作标准化试料片，用于校正仪器漂移，标准试料片及标准化试料片各元素含量参见附录中的表和表，按测量条件进行测量，按式（）进行强度漂移校正。犐犻犻犐犻犿（）式中：犐犻漂移校正后的分析元素犻的净强度；犻漂移校正系数；犐犻犿分析元素犻犿测量净强度（扣背景）。回归计算将测得的标准试料片（）中各元素分析线的净强度相对应标准试料各元素含量按式（）进行回归，求出工作曲线常数犫，犮存入计算机。犛犖犜版权所有 禁止翻制
6、、电子发售犡犻犫犐犻犮（）式中：犡犻分析元素犻未校正的质量分数，；犐犻分析元素犻荧光净强度；犫，犮工作曲线常数。根据式（）计算最终结果。狑犻犡犻（犃犻犼犆犻犼）（）式中：狑犻分析元素犻校正后的质量分数，；犃犻犼共存元素犼对分析元素犻的吸收增强影响系数；犆犻犼共存元素犼含量或射线荧光强度。由于测量元素间没有光谱干扰，只需考虑增强吸收效应，利用计算机逐步回归逼近数值计算程序，迭代计算犃犻犼值。不同实验室由于仪器的差别犃犻犼值会稍有差别。测定试样射线强度（犐），经标准化校正后由标准工作曲线求出表观浓度犡犻，再经校正后求得含量。测定按对样品进行测定。每次开机稳定以上，使用仪器标准化试料片做仪器漂移校正
7、，然后测量待测试料片，仪器按已编制程序，自动计算出未知元素含量。精密度实验室内测试结果的可接受性检查在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对值差不大于狉，这两个测定值可以接受，取平均值为最终结果。如果差值大于狉，表示测试精密度不合格，应重新测定。实验室间测试结果的一致性检查在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对值差不大于犚，则认为这两个实验室的测定结果一致。如果差值大于犚，表示这两个实验室的测定结果存在差异，应找出原因。根据，对个实验室和个测试水平的试验结果进行精密度计算，结果见表。表方法的精密度元素名称水平范围（质量分数）重复性限（狉）再现性限（犚）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（
8、资料性附录）仪器测定参考条件及标准试料片配制参考浓度犃仪器测定条件（见表犃）表犃各元素分析参考条件分析元素分析线分光晶体角（）峰探测器犃稀土硅铁合金牌号（见表犃）表犃稀土硅铁合金个牌号国家标准牌号化学成分不大于余量余量余量余量余量余量余量余量余量犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犃标准试料片（见表犃表犃）表犃标准试料片各元素浓度标准标准标准标准标准标准标准标准标准表犃标准化试料片各元素含量表犃自配标准样品参考比例标准编号机字机字标准标准标准标准犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定波长色散犡射线荧光光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
