1、固亘中华人民共和国国家标准2009-07-17发布硅藻土助滤剂2010-06-01实施宰瞀髁紫瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 置GB 242652009本标准51为强制内容，其余内容为推荐性。本标准与BS EN 12913：2005(人类生活用水处理产品粉状硅藻土的一致性程度为非等效。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SACTC 406)归口。本标准负责起草单位：沈阳东北大学冶金技术研究所有限公司、吉林远通矿业有限公司。本标准参加起草单位：沈阳理工大学、北京倬展科技发展有限公司、山东德州硅宝硅藻滤业有限公司
2、、长白朝鲜族自治县大华硅藻土有限公司、吉林省长白山化工有限公司。本标准主要起草人：姜玉芝、孙中强、刘勇、马菊云、邱宝辰、樊文革、王媛媛。本标准首次发布。硅藻土助滤剂GB 2426520091范围本标准规定了硅藻土助滤剂的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以硅藻土为主要原料，经焙烧或助熔焙烧制成的食品、医药用和工业用硅藻土助滤剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版
3、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 500975食品添加剂中铅的测定GBT 500976食品添加剂中砷的测定GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 14936-1994硅藻土卫生标准GBT 21354粉末产品振实密度测定通用方法JcT 414硅藻土及其试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31渗透率permeability指在滤液黏度为1 cP，过滤层压力101 325 Pa时，单位滤饼厚度、单位过滤面积、单位时间内所通过的滤液量，单位为达西(darcy，1 darcy：101910_12 m2)。32焙烧品calcined diatomite硅藻土
4、原料经(6501 000)焙烧、粉碎、分级而得到的产品。用符号BS表示。33助熔焙烧品flux calcined diatomite硅藻土原料加入适量的助熔剂，经(8001 200)焙烧、粉碎、分级而得到的产品。用符号ZBS表示。4分类与标记41分类411 硅藻土助滤剂按用途分为食品、医药用硅藻土助滤剂(用符号SY表示)和工业用硅藻土助滤剂(用符号G表示)两类。按加工方式分为焙烧品助滤剂和助熔焙烧品助滤剂两种。412硅藻土助滤剂按产品的渗透率分为15个型号，如表1所示。1GB 24265-2009袅1型号 10 20 35 50 70 100 150 200渗透率darcy p05o14 o1
5、lo20 O21O35 O36050 05lO70 O711OO 1OO1 I51-2OO型号 300 400 500 650 800 l 000 1 200渗透率darcy013oJ 301400 401500 501650 651800 8011000 1001-1200413工业用藻土助滤剂按照化学成分含量分为三个级别。如表3所示。42标记硅藻土助滤剂的产品标记按产品名称、用途、焙烧方式、型号、等级和标准编号顺序编写。 =1二=1二彳_一本标准编号食品、医药用硅藻土助滤剂理化指标应符合表2规定。表2指标名称 BS系列 ZBs系列淡黄色、红褐色 粉色、粉白色、白色外观粉末状，具有硅藻壳壁微
6、孔结构气味 无异味渗透率darcy 00505 05120水分 03 05水可溶物 02 05pH值(10水浆值) 5590 7o110盐酸可溶物 3o灼烧失量 2o氢氟酸残留物 200振实密度(kgms) 530(SiO：) 850叫(Fez03)蹦 15表2(续)GB 24265-2009指标名称 BS系列 ZBS系列w(Al。O：) 50叫(CaO) 05(MgO) O4可溶性铁离子1(mgkg) 50铅(以Pb计)(mgkg) 40砷(以As计)(mgkg) 50a仅用于啤酒行业。52工业用硅藻土助滤剂工业用硅藻土助滤剂理化指标应符合表3规定。表3指标名称 I级 级 级BS系列：淡黄色
7、、红褐色；ZBS系列：粉色、粉白色、白色外观粉末状，具有硅藻壳壁微孔结构渗透率darcy 0 1120水分 050水可溶物 05pH值(10水浆值) 55110振实密度(kgm3) 530w(Si02) 850 820 800叫(Fez03) 15 20 25叫(A1：n) 50 60 70叫(CaO) O5 O7 O 9w(MgO) O4 06 086试验方法本方法所用的水在未注明其他要求时，均指GBT 6682实验室用水规格中三级以上的水；所用的所有试剂，除特殊注明外，均为分析纯。61外观和气昧检查将少许试样置于白纸上，用肉眼观察颜色，用鼻子嗅其气味。用(200400)倍以上(物镜放大倍数
8、为20或40)的光学显微镜或电子显微镜观察试样内具有的硅藻壳壁微孔结构。62渗透率的测定621仪器和设备6211 测压设备：u型压力计(量程为1 000 Pa)或真空压力表量程为(oo01)MPa。6212真空泵：量程为(0001)MPa。6213稳压瓶：容量为10 L左右。6214测试瓶：1 8和2 8测试瓶细颈部的直径以20 mm为宜，1 8测试瓶的细管下端须低于水平支管3GB 242652009(3050)mm，以免滤液被抽进稳压瓶。6215天平：感量为01 g。6216秒表：精度01 s。6217游标卡尺：分度值不大于005 mm。622测试步骤6221 按图1安装渗透率测试装置。1
9、8和28测试瓶联结部的两个铜质法兰盘须与上、下测试瓶密封连接。两法兰间夹有40 pm孔径的铜筛网或不锈钢筛网，加橡胶密封圈并涂抹真空油膏密封，作效果检查。6222称取约5 g干样(精确到01 g)置人100 mL烧杯中，加50 mL左右的蒸馏水搅匀后全部倒人1 8测试瓶。6223开启真空泵，将真空度控制在7 600 Pad=100 Pa(750 ramJ=10 mm水柱)，直至滤饼形成，不再有滤液产生。6224关闭真空泵，清空2 8测试瓶。再沿1 8测试瓶的瓶壁加入(5060)mL蒸馏水(切忌直接冲击滤饼)后，在(7 600土100)Pa真空度下进行过滤，滤液体积以40 mL左右为宜。准确记录
10、相应的过滤时间t和滤液体积y。6225重复6224，取3次平均值计算滤液流量Q(Q=Vt)。6226立即准确测定滤饼厚度。6227测定试验时的蒸馏水温度，并按照附录A读取相应的黏度值。l压力计；2稳压瓶；3真空泵；4负压调节阀5滤网。623结果计算渗透率按式(1)计算图1 渗透率测定装置示意图一旦毒半101105式中：渗透率，单位为达西(darcy)；A过滤面积，单位为平方厘米(cm2)；GB 242652009卜一滤液流量(三次测试结果的平均值)，Q=Vt，单位为毫升每秒(mLs)；f过滤时间，单位为秒(s)；V过滤时间t内的滤液体积，单位为毫升(mL)； r黏度系数，单位为厘泊(cP)；滤
11、饼厚度，单位为厘米(cm)；P真空度，单位为帕(Pa)。63水分的测定按照JCT 414进行。64水可溶物的测定按照GB 14936 1994进行。65 pit值的测定按照GBl4936 1994进行。66盐酸可溶物的测定按照GB 14936-1994进行。67灼烧失量的测定按照GBl4936 1994进行。68氢氟酸残留物的测定681试剂6811氢氟酸(优级纯)。6812浓硫酸。682仪器和设备6821铂坩埚。6822电热干燥箱：(0300)。6823高温表和热电偶。6824砂浴锅。6825水浴锅。6826移液管：5 mL。6827天平：感量01 mg。683测定步骤6831将试样放人电热干
12、燥箱中，在(110+1)下干燥2 h，取出放在干燥器中，冷却至室温。6832称取干燥后的试样约02 g(精确至01 mg)，放入已恒量的铂坩埚中，加氢氟酸5 mL和(12)滴浓硫酸，于水浴锅上加热蒸干。冷却后再加入5 mL氢氟酸，在550砂浴锅上慢速蒸干l h。再慢慢升温至(1 0001 200)，持续30 min。取下冷却至100左右，放人干燥器中，30 min后称量，精确至01 mg。6833重复6832步骤，再进行一次测定。684结果计算氢氟酸残留物含量按式(2)计算：z一生i00 (2)GB 242652009式中：z试样的氢氟酸残留物含量(质量分数)，；m，试样的质量，单位为克(g)
13、；m：用氢氟酸处理后的残留物质量，单位为克(g)。两次平行试验测定值之差若不超过o05，则取其算术平均值报告结果；否则，应重新测定。69振实密度的测定按照GBT 21354进行。610二氧化硅的测定按照JCT 414进行。611 三氧化二铁的测定按照JCT 414进行。612三氧化二铝的测定按照JCT 414进行。613氧化钙和氧化镁的测定按照JCT 414进行。614可溶性铁离子的测定6141试剂61411邻菲罗啉溶液：加15 g邻菲罗啉水合物(c，：H。N。H。O)于250 mL烧杯中，注入150 mL蒸馏水，加热至70，移人500 mL容量瓶中，稀释至刻度。61412标准铁溶液：称量35
14、12 g硫酸亚铁铵六水合物Fe(NH)。(SO。)z6HzoJ于250 mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，加入01 mL浓盐酸，移人500 mL容量瓶中，稀释至刻度。1 mL溶液含1 mg铁离子。61413抗坏血酸：用非铁研钵研成细粉。61414啤酒：原麦汁浓度为10度(10 P。)，除气。6142仪器设备61421可见光分光光度计。61422比色管：25 mL。61423移液管：2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL。61424三角瓶：500 mL。61425水浴锅。61426天平：感量01 mg。6143测定步骤61431建立标准铁溶液曲线a)吸取1 mL标准铁溶液于100mL容
15、量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使每毫升溶液含001 mg铁离子。分别吸取0 mL、25 mL、50 mL、100 mL、200 mL、300 mL的该溶液，均稀释至100 mL，使其分别含0 mgL、025 mgL、050 mgL、100 mgL、200 mgL、300 mgL铁离子。b)分别从上述每份溶液中取25 mL，加2 mL邻菲罗啉溶液和25 mg抗坏血酸，摇匀后静置30min。c)分别取适量步骤b)的溶液注入比色皿中，在505 am波长下测定吸光度。并以蒸馏水取代铁溶液为空白样作对比测定。d) 以标准铁溶液吸光度与铁离子浓度绘制铁溶液标准曲线。61432样品制备取已除气的啤酒样品200
16、mL置于500 mL三角瓶中，调节温度为24，加入50 g硅藻土助滤剂6GB 242652009到啤酒中，摇匀使溶液呈悬浮状态。静止1 min后再次摇匀，重复5次。最后一次摇匀后立即将全部悬浮液转移到漏斗中过滤，滤纸为不含铁的中速定量滤纸。过滤30 S后收集滤液，收集时间为150 s。61433可溶性铁离子测定a)将2 mL邻菲罗啉溶液加入到25 mL 61432步骤所得滤液中。b)另取25 mL 61432步骤所得相同滤液，加入2 mL蒸馏水作为空白试样。c)将25 mg抗坏血酸加入到a)、b)两试样中，摇匀静置30 min后进行测定。d)在波长505 nm下，用10 mm比色管，与空白试样
17、对照测定吸光度，结果记为c，。e)未加硅藻土助滤剂过滤的啤酒中可溶性铁离子含量，按照61433进行测定，结果记为C。6144结果计算可溶性铁离子按式(3)计算：SPCP(C，一C。)X 40 (3)式中：sPc一可溶性铁离子含量，单位为毫克每千克(mgkg)；P标准曲线校正因子；C。试样吸光度值；c。空白试样吸光度值。615铅含量的测定按照GBT 500975进行。616砷含量的测定按照GBT 500976进行。7检验规则71检验分类711出厂检验出厂检验项目为外观、气味、渗透率、水分、振实密度。712型式检验型式检验项目包括第5章的全部要求。有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产或
18、产品定型鉴定时；b)原材料、工艺等发生较大变化，可能影响产品质量时；c) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d) 产品停产三个月以上恢复生产时；e)正常生产时，每六个月进行一次。72组批原则同一类型、同一级别、连续生产的硅藻土助滤剂每30 t为一批，不足30 t仍按一批计。73取样方法以袋为取样单元。采用等距离抽样，每隔n一1(n-N20，N为本批产品总袋数，n取整数)袋抽取一袋，用可封闭的采样探子在该袋中抽取约100 g试样，将所取试样混合，组成混合试样。批量在200袋以下时，适当增加每袋的取样量，使总试样量不少于1 kg。74样品保存采集的试样经充分混合后用堆锥四分法缩分为两份，
19、分别装入洁净、干燥的广口瓶中，盖好瓶盖，贴上标签(标签上应注明取样日期、取样人、生产厂名称、出厂批号及批量)，一瓶送交检测，一瓶保留六个月以备仲裁。7GB 24265200975判定规则产品的各项质量指标全部符合第5章的要求时，判定该批产品合格。产品有3项以上质量指标不符合第5章的要求时，判定该批产品为不合格。当产品有三项或三项以下质量指标不符合第5章的要求时，应重新抽样复验不合格项，若复验结果全部符合第5章的要求时，仍判定该批产品合格，否则判定该批产品不合格。8标志81硅藻土助滤剂产品外包装上应标明产品标记、净质量、生产厂名、厂址和防雨、防潮、防晒标识。82每批产品应附有产品合格证。产品合格
20、证应包括产品名标记、生产日期、检验日期、生产厂名称和批号，并加盖生产企业检验部门的公章及检验人员印记。9包装、运输和贮存91包装硅藻土助滤剂产品采用袋装。包装袋内附无毒衬膜、外用无毒编织袋或牛皮纸袋。包装封口前须排气。每袋净质量为20 kg或由供需双方协商确定，质量允许偏差为1。92运输和贮存921产品在运输过程中要防止雨、雪、日晒、受潮、重压、污染和人为损坏；不得与有毒、有害和挥发性物质混装；装卸过程中严禁抛掷和用铁钩提拉。922产品贮存时应堆放在清洁干燥处；不得与有毒、有害和挥发性物质一起贮存；不得直接接触地面；防止雨、雪、日晒、受潮、重压。附录A(资料性附录)水的温度与黏度系数的关系水的温度与黏度系数的关系见表A1。GB 242652009表A1 单位为厘泊温度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 90 1794 1 732 1674 1619 1568 1519 1473 1-429 1387 134810 1310 1 274 1239 1206 1175 1145 1116 1088 1060 1034Z0 1009 0984 0960 O938 0916 0894 0874 0855 O836 O 81630 0800 0783 0767 0751 0735 0720 0706 O692 0679 0 666
