1、, Ics .73, 040 D 21 道i中华人民共和国国家标准GB/ T 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coal 2001-11-12发布. 2002 - 08-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家标准揭煤的苯萃取物产率测定方法GB/T 1575- 2001 恪中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华
2、书店经售有岳开本880X12301/16 印张1/2字数17千字2002年7月第一版2002年7月第一次印刷印数1-1500 当&书号:155066 1-18514 定价8.00元网址9睡科吕608-676版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533, / GB/ T 1575- 2001 前本标准于1979年参考ISO975: 1975 (E)(褐煤和柴煤一一-苯可溶萃取物产率测定制定。本次修订增加了半自动萃取仪法，并在试剂苯中增加了密度、蒸馆范围的要求，同时增加了苯有毒的警告，精密度也作了一些修改。半自动萃取仪法为我国特有的方法，它集萃取-洗涤-蒸发于同一容器中自动进行，可有效地避
3、免操作人员受苯毒害，同时简化了测定手续，提高测定结果精密度。1985年半自动萃取仪法被推荐给国际标准化组织(1S0)以代替ISO975: 1985(褐煤和柴煤一一苯可溶萃取物产率测定并被接受和列入ISO标准化计划，2000年5月进入FDIS(国际标准最后草案)阶段。本标准的全部技术内容与ISO/FDI975 : 2000(E)(褐煤和柴煤一一苯可溶萃取物产率测定一一半自动萃取仪法等同。本标准从生效之日起代替GB/T15751987。本标准由原国家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准囱煤炭科学研究总院煤炭分析实验室起草。本标准主要起草人:段云龙、郝玉麟、王敏。本标准于19
4、79年首次发布，1987年3月第一次修订。本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准褐煤的苯萃取物产率测定方法Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coal GB/ T 1575- 2001 代替GB/T1575-1987 本标准规定了褐煤的苯萃取物产率测定的半自动萃取仪法和锥形瓶萃取器法，后者为仲裁方法。本标准造用于褐煤。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列
5、标准最新版本的可能性。GB/T 212- 2001 煤的工业分析方法CeqvISO 11722:1999 , eqv ISO 1171:1997 , eqv ISO 562: 1998) 3 方法提要将煤样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并将萃取物干燥至质量恒定。根据干燥萃取物的质量，计算出褐煤的苯萃取物产率。4 材料和试剂4. 1 滤纸筒:125mm X 80 mm，纤维素或其他材料制成，市场购买或按下述方法制做:将中速102号定性滤纸裁成75mm X75 mm和25mm X 25 mm的方块。先取一张大的，用蒸馆水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取一张
6、小的，以蒸馆水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100C的干燥箱中干燥备用。4.2 苯CGB/T690):分析纯，=0.876g/mL，蒸馆范围8081C，至少95%被蒸出。警告:苯为可燃物质，吸入和被皮肤吸收都对人体有害。试验必须在通风柜中进行。5 仪器、设备5. 1 干燥箱:能控温在105110C范围内，带鼓风装置的普通空气干燥箱或能控制温度在(80土2)C，压力在50kPa的真空干燥箱。5. 2 分析天平:感量0.1mg。5.3 干燥器:带干燥剂。6 半自动萃取仪法6. 1 专用仪器一一半自动萃取仪中华人民共和
7、国国家质量监督检验检疫总局2001-11-12批准2002 - 08 -01实施1 GBfT 1575-2001 该仪器主要由连续萃取-蒸发装置和控制器两部分组成。建续萃取-蒸发装置结构如图1所示。它主要包括100mL锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm。它有一水套，水浴中热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。2 3 5 1一冷凝器;2一滤纸筒，3一萃取室，4一锥形瓶，5一水浴;6一升降系统;7一水泵，8一电机图1半自动萃取仪6.2 测定步骤6. 2.1 .，仪器预调节6.2. 1.1 萃取温度调节B 称取约2g煤样置于一滤纸筒(4.1)中，然后将滤纸筒放入半
8、自动萃取仪(6.1)的萃取室，在锥形瓶中加6070mL苯(4.2).再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取-蒸发装置自动下降、锥形瓶浸人水浴，同时水浴开始加热i当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液下滴速度维持在45mL/min.且使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节。6.2.1.2 萃取、洗涤和蒸发时间选择萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180min、10min和50min。它们由相应的记时器控制。如煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴下的苯液无
9、色为准。6.2.2 测定手续称取混合均匀的一般分析煤样2g(称准到0.0002 g).放入滤纸筒中，在纸筒顶部放一团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒。将带煤样滤纸筒放入萃取室。在一预先干燥至质量恒定并称量过的锥形瓶中，加6070mL苯。将半自动萃取仪(6.1)各部分连接好。接通电源，按下程序开关，仪器即按以下预先设置的程序自动进行萃取-洗涤-蒸发:萃取-蒸发装置下降至锥形瓶浸入水浴至预定位置，冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态，同时水浴开始加热。当温度升至预先设置的萃取温度时，泵启动，水浴中热水进入萃取室夹套，并在两者间循环，锥形瓶中的苯蒸发至冷凝器，并在那里冷凝后回滴到萃取室的滤纸筒中，萃取开
10、始。180 min(或其他设置时间后，泵停，萃取结束。萃取室因夹套中热水流回水浴而温度降低，苯蒸气在此凝结并将粘着在萃取室内壁的萃取物洗入锥形瓶，洗涤开始。2 , GB/T 1575-2001 约10min后，洗涤停止，冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统、进入回收容器的状态，泵再次启动，热水进入萃取室夹套，苯蒸气在冷凝器中凝结并流入接收器，蒸发开始。约50min后，蒸发结束，萃取-蒸发系统上升至原来位置。取下带萃取物的锥形瓶，放入温度为105-110C的空气干燥箱或温度为(80土2).C、压力为50kPa 的真空干燥箱(5.1)中干燥至质量恒定。注2一般第一次干燥1.5 h，以后进行检查性干
11、燥，每次30min，当连续两次干燥间的质量差小子0.001g时，即为达到质量恒定。7 锥形瓶萃取器法7.1 专用仪器7.1.1 锥形瓶萃取器(图2):由两部分组成z底瓶:500mL磨口锥形瓶，瓶口直径28-30mm。球形或直形回流冷凝管z末端磨口与锥形瓶口配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少300mm。2 3 1一冷凝管;2一金属钩;3一滤纸筒;4一底瓶图2锥形瓶萃取器? 1.2 蒸锢器(图3)，它由150mL锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成，接合部分以磨口配合。2 1一锥形瓶;2一弯头;3一冷凝管图3蒸锢器7.1.3 恒温水浴:恒温控制准确到土2.C。7.2 测定步骤称取混合均匀的一般分析煤样
12、3g(称准到0.0002剖，放入滤纸筒(4.1)中，煤样上盖一块脱脂棉。将带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器(7.1.1)冷凝管末端。往萃取器底瓶中加入70mL苯。把底瓶和冷凝管连接好。将底瓶放入恒温水浴(7.1.3)中，加热萃取3h(时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起户。如1)为使萃取尽可能在3h内完成，在萃取过程中一般宜控制水浴温度，使苯从冷凝管末端滴下的速度为4-5mL/ min，并使滤纸筒中的苯液随时淹没煤样。G/ T 1575- 2001 户。ON滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。萃取结束后，取下底瓶，将萃取液趁热小心转移到预先干燥至质量恒定的蒸馆锥形瓶中，
13、并用少量热苯洗涤底瓶3次，洗液并入锥形瓶(如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废。将锥形瓶连接在蒸馆器(7.1.2)上，于水浴上蒸发至近干。取下锥形瓶，放入温度为105，.noc的空气干燥箱或温度为(80土2).C，压力为50kPa的真空干燥箱(5.1)中干燥至质量恒定(见6.2.2注。8 结果计算和报告!山队的俨回阁。8. 1 结果计算褐煤的苯萃取物产率按(1)式计算:Ep. .1 = mz B.d =一一X100 m l . ( 1 ) 式中:EBad一一褐煤的空气干燥基苯萃取物产率，%;ml一一煤样质量，g;mz一一干燥的萃取物质量，g。8.2 结果报告褐煤的苯萃取物产率测定结果按(2)式
14、换算成干基井修约到小数后第2位报出:E IOO E - . -3.d -10百百二叫式中:EB，d一一-褐煤的干基苯萃取物产率，%;M.d-一按GB/T212测定的一般分析煤样水分，%。9 精密度褐煤的苯萃取物产率测定结果的精密度如表1规定:表1褐煤的苯萃取物产率测定结果精密度 ( 2 ) E B(m / m ) 重复性限再现性临界差% E B,ad E B.d 10 5%(相对)7%(相对)9. 1 重复性限在同一试验室中，由同一操作者，用同一仪器、对同一分析试样的代表性部分，于短时间内所做的不同次重复测定结果间相差不超过表1规定值。9. 2 再现性临界差在不同试验室中，对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定结果的平均值间，相差不得超过表1规定值。版权专有侵权必究被川一元。A-nHU LA-nu -OMU PO-，。AU-zo-号一价书一定峰GB/ T 1575- 2001 科目608-676 4 .
