1、ICS 25. 220. 20 A 29 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 16921-2005/ISO 3497 :2000 代替GH/T16921-1997 金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法Metallic coatings-Measurement of coating thickness X-ray spectrometric methods CISO 3497: 2000 , IDT) 2005-10-12发布2006-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局也世中国国家标准化管理委员会4叩GB/T 169212005/ISO 3497 ,2000 目次前言.1
2、范围术语和定义3 原理.2 4 仪器.川.川.川.川.，.影响测量结果的因素.川.叫.川. .川.8 仪器的校准.10 7 规程. . . . . . . . . . . 12 8 测量不确定度.139 测试报告.13附录A(资料性附录)常见覆盖层测量的典型测量范围.14 参考文献.15GB/T 16921-2005/1503497,2000 前言本标准等问采用ISO3497 ，2000(El(金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法)(英文版)。本标准按GB/T1. 1的编辑要求，根据ISO3497重新起草。本标准对应ISO3497作了如F修改.取消了ISO3497的前言内容，重新起草f本标准
3、前言;增加了目次内容j 用本标准代替本国际标准。本标准代替GB/T16921-1997(金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法儿本标准与GB/T16921-1997相比主要变化如下z在范围中增加了警告$在术语和定义中增加了基体材料、基体金属和基体的定义，且将归一化强度0997年版的2.3;本版的2.的的数学符号定义为0997年版为Inl.相应的数学关系式也随之改变;一在3.3.3能量色散中，将波长和能量的关系式进行了修正;在原理中，将其内容进行了重新排列，增加(3.5.3比率方法和3.7数学反卷积的描述;对5.1. 2随机误差的标准偏差5以及5.6覆盖层密度的公式进行了修正，对5.16试样表面
4、的倾斜度的影响，做了更精确的修正;在仪器的校准中增加了6.1.5计算机模拟主要参数的无标样技术的描述;本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位:机械工业表面覆盖层产品质量监督检测中心。本标准起草人z姜新华、凌国伟、刘建国、钟立畅、宋智玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为.GB/T 16921-1997 , GB/T 16921-2005/ISO 3497: 2000 金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光i普方法1 范围警告:本标准不包括人员防X射线辐射的问题，关于此重要方面的信息，可参考现行的国际和国家标准及
5、地方法规。1. 1 本标准规定了应用X射线光谱方法测量金属覆盖层厚度的方法。1. 2 本标准所用的测量方法基本属于测定单位面积质量的种方法。如果己知覆盖层材料的密度，则测量结果也可用覆盖层的线性厚度表示。1. 3 本测量方法可同时测量三层覆盖层体系，或同时测量三层组分的厚度和成分。1. 4 给定覆盖层材料的实际测量范围主要取决于被分析的特征X射线荧光的能量以及所允词的测量不确定度，而且因所用仪器设备和操作规程而不同。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1 X射线荧先X-ray f1uorescence (XRF) 高强度人射X射线撞击置于人射光束路径上的材料时产生的二次辐射固注z此二
6、次发射具有该材料的被长和能量特征。2.2 荧光辐射强度intensity of f1uor.四centradiation 辐射强度X，由仪器测量的、用每秒计数(辐射脉冲)来表示。2.3 饱和厚度saluration thickness 即为超过时，荧光强度不再产生任何可察觉的变化的厚度。注:饱和厚度取决于荧光辐射的能量或波长、材料的密度和原f序数、入射角度以及材料表面的荧光辐射合2.4 归一化强度normalized intensity 在|司条件下得到的覆盖层试样z和未涂覆基体材料工。的强度差与厚度大于或等于饱和厚度的材料(见2.3)和未涂覆基体材料品的强度差之比。注1归一化强度数学关革式为
7、式中，x 覆盖层试样的强度，2丁。未涂覆基体材料的强度，X. 厚度大于或等于饱和厚度的材料的强度。注2:归-化强度与测量和积分时间及激发入射辐射)强度壳关。激发辐射的几何结构和能量影响归一化的计数率，其值在0到1之间有效。GB/T 16921-2005/ISO 3497 :2000 2.5 2.6 2.7 2.8 申司覆盖层intermediate coatings 位于表面覆荒层和基体材料之间的厚度小于其每层饱和厚度的覆盖层。注.茬面覆盖层和基体材料(基体)之间厚度超过饱和厚度的任何覆盖层本身都可视为真正的是体，因为在这样的覆盖层下的材料不会影响测量.测量时可以不考虑.计数率count ra
8、te 每单位时间仪器记录辐射脉冲的数目(见2.2)。基体材料basis material 基体金属basis metal 在其表面沉积或形成覆盖层的材料ISO2080，1981，定义134Jo基体substrate 被种覆盖层直接沉积的材料ISO2080: 1981.定义630J。注2对于单的或第层镀层，基体与基体材料等同a对后续镀层，巾问镀层即为基体33 原理3.1 操作机理覆盖层单位面积质量(着密度己知，则为覆盖层线性厚度)和二次辐射强度之间存在一定的关系。对于任何实际的仪器系统，该关系首先由己知单仰面积质量的覆盖层校正标准块校正确定。若覆盖层材料的密度已知，同时又给出实际的密度，则这样的
9、标准块就能给出覆盖层线性厚度。注覆盖层材料密度是覆盖状态的密度，不一定是测量峙的穰盖层材料的理论密度。如果该密度与校正标准的峦度不同，应当采用个反映这种差别的革数并在测试报告中加以坪住荧光强度是元素原子序数的函数，如果表面覆盖层、中问覆盖层(如果存在)以及基体是由不同尼素组成或一个覆盖层由不止-个元素组成，则这也JG素会产生各自的辐射特征。J调节i革当的检测器系统以选择一个或多个能带，使此设备既能测量表面覆盖层又能同时测量表面覆盖层和一些中间覆盖层的厚度和组成。3.2 激发3.2.1 【般要求X射线光谱方法测定覆盖层厚度是基于柬强烈而狭窄的多色或单色X射线与主主体和覆古怪的相互作用。此相互作用
10、产生离散放长和能量的二次辐射，这些二次辐射具有构成覆盖层和基体的元素特征q高压X射线管发生器或适当的放射性同位素可产生这样的辐射。3.2.2 由高压X射线管产生稳定条件下如果对X射线管外加足够的电位，则能产牛适当的激发辐射。大多数厚度测量要求的外加电压约为25kV50 kV，但为了测量低原T序数锺盖层材料，口J能高必些将电II降至10kVo由于应用了安装在X射线管和试样之间的基色滤色器，降低了测量的不确定度。该激发方法的主要优点为:通过准直，能在很小的测量面L产生一束极强的辐射束;一一人身安全要求容局保证，通过现代电子学方法可获得足够稳定的发射。3.2.3 囱放射性罔位素产生只有几种放射性同位
11、素发射的y射线在能量带上适合覆荤层厚度测量。理想的是，激发辐射的能量比要求的特征X射线能量稍高(波长梢短)，放射性同位素激发的优点在于仪器结构更紧凑，这主要GB/T 16921-2005/ISO 3497: 2000 是因为无需冷却。此外，可高ffiX射线管发生器不同，其辐射是单色的而且本底强度低。与X射线管方法相比，其主要技术缺点是.所得强度低得多，不能进行小面积测量，一曲放射性同位素半衰期短p高强度放射性同位素带来人员防护问题(高压X射线管可简单关闭L3.3 笆散3.3.1 一般要求覆盖层表由经X射线照射产生的二次辐射通常包含除覆盖层厚度测量所要求之外的成分。利用波长色散或能量色散可分离所
12、需要的成分。3.3.2 波长色做用个晶体分光仪可选择覆盖层或莘体的波民特征，现有的常用晶体典型特征辐射数据见各国权威机构的出版物。3.3.3 能量色散X射线量子通常是以波长或等效能量表示。披长和能量的关系式为:XE=l. 2398427 式中 波长，单位为纳未(nm);E 能量，单位为千电子伏特(keV)，3.4 检测波长包散系统用的检测器类型由一充气管、固态检测器或与光电倍增器相连接的闪烁计数器构成。能量色散系统用的最适当的接收荧光光子的检测器由仪器设计者根据应用选定。在1.5 keV 100 h、v的能带范围内，口I在iF常气氛中进行测量，而不需氨气或真空。小同特征能量的荧光辐射光近人能量
13、也散检测器，然后再进入一多道分析仪以控制选择正确的能带。3.5 厚度测量3.5.1 发射方法若测量覆盖层的特征辐射强度，则在达到饱和厚度前，此强度将随厚度的增加而增加，见罔1a)。使用X射线发射方法时，将仪器调到接收选定的覆盖层材料的特征能量带，这样，薄覆盖层产生低强度而厚覆盖层产生高强度。3.5.2 吸收方法若测量基体的特征辐射强度，则此强度随厚度增加而减小，见图1b)。X射线吸收方法利用基体材料的特征能带。这样，薄覆盖层产生高强度而厚覆盖层产生低强度。在实际运用时，要注意确保小存在中间层。吸收特征与发射特征反向相似。3.5.3 比率方法覆盖层厚度用基体和覆盖材料各自的强度比表示时，则可能使
14、X射线吸收方法和发射方法结合。这种强度比率方法的测量基本同试样和检测器之间的距离无关。3.5.4 测量1、J:1. 5. 1和3.5.Z中所描述的两种方法，许多商用仪器常采用归一化计数率系统，将无覆盖层的基体的特征汁数率调整为0，而无限厚度的覆盖层材料的特征计数率为1，因此，所有可测厚度计数率都处于0到1的归一化汁数率范围。见图Z。在所有的情况下，测量的最好葫最灵敏范闹大约在0.3-0.8的特征计数率标度之间。因此，要在整个厚度范围得到最好的测量精度，宜用。.3-0.8的特征计数率值的校正标准。为r确保其他厚度的测量精度，俨些仪器可能用其他标准。因为校止标准的不确定度随厚度的减少而增加，所以通
15、过适当使用具有厚覆盖层而低不确定度的标准块，在厚度范围的薄端建立正确的数学关系。GB/T 16921-2005/1803497 ,2000 皿睛蜗牛旧时MMm题a) X射线发射方法b) X射线服收方法圄1强度或计数率与覆盖层厚度之间关系的固示覆盖层厚匮国民剖mRV酣睡KW晴圆64叶l 线性范围12 对数范围z3 双曲线植围，注.饱和基体丰覆盖)材料计数率O;饱和覆盖层(元限材料计数率1.图2单位面积质量与归-化计数率之间关系的圈未3.6 二次辐射的眼收器测量具有宽能量差异(能量色散系统的覆盖层/基体材料组合时，饱和厚度覆盖层和无覆盖层基体的特征计数率的比率很高(典型为10 )。在这种情况下，不
16、一定需要具有类似或相同基体的校正标准(因为基体材料将不辐射与覆盖层材料同样的能带)。当元覆盖层基体与元限厚覆盖层的计数率比为3 1日们对具有相似能量的覆盖层/基体组合)，往往必须选用种吸收器，以吸收其中一种材料的辐射，通常指基体材料的辐射。这种吸收器通常是手动或自动放置在被测表面与枪测器之间。3.7 戴学反卷积在使用多道分析器时，二次辐射频谱的数学反卷积可求出特征辐射强度。当被检视特征辐射的能量不能充分地区分时，如来自金(Au)和黄铜(Br)的特征辐射，则可使用这种方法。这种方法被称为数字滤波而有别于滤波法(见3.们。3.8 多层测量只要内层的特征X射线发射不完全被外层吸收，则可以测量一层以上
17、的覆盖层。在一个能量色散系统中安装多道分析仪，用以接收两种或更多种材料的两个或更多个不同的特征能带巳3.9 合盒成分厚度测量某种合金和化合物，例如锡铅，可以同时测量其成分和厚度。在某些情况下，该方法也可在3.8描述的情况F使用，例如，铜合金基体上/镰/纪/金。因为合金或化合物的厚度测量取决于合金的成分，所归一化计撞事0.8 o. :1 GB/T 16921-2005/1503497,2000 以，必须在测量厚度之前知道或认定其成分或者能测量其成分。洼认定的成分会引人厚度测量误差，一些覆盖届会通过与基体的互相扩散形成合金，这种合盘层的存在可能增加测量的不确定度，4 仪器见图3图5，l 测试试样;
18、2一一准直器;3一一检测器34 吸收器，5-X射线发生器$6 试样主架;7 人射X射线光柬$8 检测和分析的特征荧光X射线光束，a 高压。固3X射线管图示GB/T 16921-2005/ISO 3497 ,2000 l 测试试样32 准直器p3 检测器p4 吸收器s5 X射线发生器$6 试样支架z7 人射X射线光束sB 检测和分析的特征荧光X射线光束。a 高压。固4带固体试样支架的X射线管图示GBjT 16921-2005月SO3497:2口生-f/3:lilL I 测试试梓52 同位章和准直器，3 人射X射线光束$4 检测和分析的特征荧光X射线光束$5 吸收器;6 检测器。图5罔位素作为初级
19、X射线源固示4.1 初级X射线源这是一个X射线管或适当的放射性同位素，两者都能激发测量用的荧光辐射。4.2 准亘器采用尺寸精确的单孔或多孔，这些孔在理论上可为任何形状。这种孔的大小和形状决定被测覆盖层表面的人射X射线光束的尺寸。现有商用仪器的准直器孔呈圆形、正方形或长方形。4.3 检测器接收被测样品的荧光辐射，并将它转化为进行评价的电信号，评价系统用于选择一个或多个表面覆盖层、中间层和/或基体材料的特征能带。G/T 16921-2005/ISO 3497 :2000 4.4 评价系统此系统根据软件程序处理获得的数据从而确定试样的单位面积覆盖层质量或覆盖层厚度。注，符合丰标准的测量穰盖层厚度的荧
20、光X射线近4盖在市场上可买到，覆盖层测厚专用设备属于能量色散提设备，常配有徽处理器，用以将强度测量转化为单位面积质量或厚度，以储存校止数据以及计算不同的统计测量。荧光X射线覆盖层测厚仪主要包括一个初级X射线椒、准直器、试样吉、检测器和一个评价系统。射线源、准直器和检测器通常相互几何固定。如果覆盖层和基体材料的原子序数非常接近，则要引人一吸收器吸收其中种材料如基体的特征荧光能量。5 影响测量结果的因素5.1 计数统计5. 1. 1 就时间而论.X射线量子的产生是随机的，这就意味着在一固定的时间间隔肉，发射的量f数不定总相同，于是产生了统计误差。这种统计误差是所有的辐射测量固有的。因此，一个短计数
21、期(如l秒或2秒)的计数率可能与一个长计数期的计数率明显不同，在计数率低的时候更是如此。此误差与其他误差，如操作者的错误或使用不正确的标准等引起的误差无关。要将统计误差降到可接受的水平，必须采用个适当长的计数周期，以积累足够的计数。当使用能量色散系统时，向该认识到预定计数周期的相当大部分可能以死时间而梢耗，即超过系统计数容量的时间。遵照制造厂对其特殊仪器的使用说明，可以修正死时间的损失。5.1.2 随机误差的标准偏差5非常近似于计数率和累计时间商的平方根。即.式中25一标准偏差pX计数率ztmea.-累计时间(测量时间)的秒数as = j，二所测量的95%的计数率在这范围内:x-2sx豆豆z十
22、2s5. 1. 3 厚度测量的标准偏差与计数率的标准偏差不一样，但与计数率的标准偏差具有函数关系，此关系取决于测量点的校正曲线的斜率。大部分商用X射线荧光测厚仪的标准偏差都表抗为微米或平均厚度的百分率。当用解析(数字过滤器)方法时，计数率的标准偏差的另一来源为数学的规则系统。5.2 校E标准块用厚度标准块进行校正测量是可行的，标准块的不确定度小于5%一些特别情况会豆高).但对于薄覆盖层，由于粗糙度、孔隙和扩散等原因，保证5%的不确定度十分困难。该校正标准块仅用于覆盖层的归一化计数率在O.05O. 9的范围内。除校正标准块的可靠性之外，校正过程中的测量重现性影响来自不同仪器和不同实验室的覆盖层厚
23、度结果的再现性。标准块的单位面积质量、密度、厚度和组成必须有保证，且能溯源至国家、国际或其他能接受的标准，供应商和顾客之间能互相接受。5.3 覆盖层厚度在可重复的条件下测量厚度范围影响测量的不确定度。在图2所示的曲线中，大约在曲线的近似:lO%吕0%的饱和状态的相对精度最高。而超出此范围外，在给定时间内测量精度迅速下降。此情况类似于吸收曲线。般来说，覆盖层材料不同，厚度极限范围不同。5.4 测量面的尺寸为r在校短计数周期内得到满意的统计计数(见5.1) .应选择一个与试样形状和尺寸相称的准GB/T 169212005/1S0 3497 ,2000 自器孔径以得到尽口J能大的测量面。在大多数情况
24、下，被测的有关的或有代表性的面积要大于准宣器光束的面积(测量表面的准自器光束面积不一在和准直器-fL径尺寸相同)。然而，在有些情况下，被测面积可以比光束面积小(见5.1)。这种情况被测雨积的变化必须充分校正。一定要沌意测量而积是否产叶飞饱和计数率或超过检测器的能力(高些商用仪器会自动限制计数率，但这应经过有关厂商的检验)。5.5 覆盖层组成覆盖层中的外来物质如夹杂物、共沉积物或由基体与覆盖层界面扩散形成的合金层，都会对单位面积质量的测量有影响。所以，如有可能厚度和组成同时测量(见3.7)。除此之外，厚度的测量还受空洞和孔隙的影响。可采用相同条件制备的并有代表性X射线特征的标准块来消除一些误差。
25、由于夹杂物、孔隙或空洞的存在导致密度不同，具有这些缺陷的覆盖层最好以单位面积质量进行测量，如果知道实际覆盖层密度值，将其输入测量仪器就能进行修正(见5肘。5.6 覆盖层密度如果覆盖层材料的密度与校正标准不同，在测厚时将会产生一个相应的误差。当覆盖层材料密度巳知时，则可得到其厚度(见3.1)。如果仪器测量以单位面积质量m为单位，则线性厚度d可由该值除以覆盖层密度m-p -d 如果测量使用线性单位密度修正的厚度式为2d = dm X在且生olP倒叫式巾zd 线性厚度，单位为微米(m)，d , 线性厚度读数，单位为微米(m)，p.!.ndard一一校E标准块覆盖层材料的密度，单位为克每立方厘米组Ic
26、m3), pm.吨一测试试样覆盖层材料的密度，单位为克每立方厘米Cg/cm3), m 测试试样覆盖层单位面积质量，单位为毫克每平方厘米(mg/c旷)，5.7 基体成分如果采用发射方法，那么在F列情况F基体组成差别可忽略不计:a) 基体发射的荧光X射线不侵入覆盖层能量的特征能带(如果发生侵入，则需采取措施消除其影响)，b) 摹体材料的荧光X射线不能激发覆盖层材料。如果采用吸收方法或强度比率方法，校正标准块或参考标准块的基体成分应和试样的基体成分相同。5.8 基体厚度用X射线发射方法测量时，双面覆盖层试样的基体应足够厚，以防止任何反面材料的干扰。用X射线吸收方法或强度比率方法测量时，毫体厚度应等于
27、或大于其饱和厚度，如果不符合此标准，则必须用相同基体厚度的参考标准校E仪器(见6.3)。5.9 襄面清洁度表面上的外来物质会导致测量不精确，保护层、表面处理或油脂也会导致测量不精确。5.10 申间覆盖层在中|同覆盖层吸收性能不清楚的情况下，吸收方法不能用。在这种情况下，建议采用发射方法。5.11 试样幽率如果测量必须在曲面上进行，应选择合适的准自器或光束限制孔，使表面曲率影响最小，测试时选GB/T 16921-2005/ISO 3497 ,2000 择比表面曲率更小尺寸的准直器，以降低表面曲率的影响。注:测量圆柱形表面使用短形孔为宜a如果用与试样同样尺寸或形状的标准块进行校正，则可消除试样表由
28、曲率的影响，口这种测量一定要在相同的位置、相同的表面和相同测量面积上进行，这时，有aJ能使用面积大于测试试样的准豆器孔。5.12 激发能量和激发强度由于荧光辐射强度取决于激发能量和激发强度，所以所用的仪器必须足够稳定以在校正和测量时提供相同的激发特性，例如，X射线管电流的变化将改变射线管辐射的初级强度。5, 13 检测器检测系统的不稳定或非止常运行会引人测量误差e所以使用前，要检验仪器的稳定性。稳定性检验可以是za) 仪器自动进行，b) 操作者手动进行。在两种情况下，将单个参比件或试样放于X光束中，且在检验过程中不要移动，在一较短时间内作一系列的单个计数率测量，该系列的标准偏差不应明显大于该系
29、列平均值的平b根。为了确定较长时期的稳定性，将以k结果与其他时间预先得到的(或储存于仪器巾自动检验的)结果相比较。注，r，:用于单个测量系列的时间或两个独立测量系列所i间隔的时间，来确定那一时期的稳定性a5.14 辐射程由于辐射在路径中的损失会增加测量的不确运度，所以辐射程应尽可能知n仪器设计者!但按使用范围使辐射程最佳。原子序数低于20的元素不能发射图3、图4、图5所小仪器类型所帘的足够强度的辐射。因此测量较低原子序数元素时，必须使用真空或氨分光计口5.15 计数率转换为单位面积质量或厚度现代商用仪器使用微处理器将计数率转抉为单位面积质量或厚度。微处理器常具有一个用数学方法导出的主程序，该程
30、序在输入适宜的校正或参考标准块后，吁满足测试的实际需要。转换的可靠作取决于标准曲线、方梧式、计算方法和其他转换方法的正确性，也取决于校正标准块的质量、数量以皮柑对于被测厚度的标准块校正点的厚度债。当某一覆盖层导致其他层产生附加荧光时，转换方法院予考虑。在校正标准块确定的厚度范围外推，可能导致很大的浸差。5.16 试样表面的倾斜度如果试样表面相对于X射线束的倾斜度与在校正过程中不同，则计数率有明显变化，尤其是校正曲线高于0.9时的归化.数率，将造成极大的厚度变化，例如，倾斜度相差5可造成计数率3%的变化，由此导致厚度12%的变化。6 仪器的校准6.1 概述6. 1. 1 -般要求仪器校准应接仪器
31、说明书规定进行，并适当考虑第5章中所述剖因素和第8章中的要求。仪器校准时所用标准块的覆盖层和基体的组成应与被测材料相|司们当条件的变化不影响用来计算厚度(和组成)读数的辐射特性时，例外是允许的。无论何时仪器必须用标准块来校准E吗标准块很难得到时，例如，覆盖层和基体材料不常用时，就可用通过以基本参数为基础的计算机模拟的无标样方法来校正。尽管用来校准的任何标准块均与被测材料具有相同的覆盖层和基体组成，但当条件的变化不影响用来i十算厚度(和组成)读数的辐射特性时，例外是允许的。10 GB/T 16921-2005/ISO 3497，2o 示例待测试样不锈钢上镀金6校推用.锦上镀金;盘上的辐射强度不圭
32、锦或不锈钢的辐射特性影响a使用发射方法(兑3.5.1).如果盘上的强度交选的峰值被修止，回1)可用锦k镜盒的标准块某校准p校准曲线的不确定度的一方面原因是由校准程序中所选择的测量时间而产生，因此必须选择足够长的测旦时间，以使标准块计数率测量的不确定度足够小。6. 1. 2 线性范围校准为测量厚度很薄的覆盖崖，即产生归一化计数率低于O.3(满量稽的30%)的线性范国的覆盖层，建议使用未覆盖的基体材料和在线性范围内己知厚度的单个覆盖层厚度标准块进行校准。使用者必须确定要测量的厚度以及校准标准处于线性范闹内。6. 1. 3 对戴范围校准为在此范围进行测量，在太多数情况F，必须采周至少问个一套的标准块
33、z个未覆盖的主主体标准块;一个至少为饱和厚度的覆盖层材料标准块:一个厚度接近或达到对数范围下限的覆盖层标准块;一个厚度接近对数范围上限的覆盖层标准块。6. 1. 4 金部测量范围从零到以曲线蔼围内进行测量，则必须运用附加的覆盖层标准块，以更严格地限制厚度范围的极限。用附加覆盖层标准块校准的一些仪器能够在零值和标准块最小厚度值之间内插。如越过标准块最大厚度，一般不要外推，台则可能会导致不吁靠结果(见5.2)。6. 1. 5 计算机模拟主要参数的无标样技术对尤标祥技术来说，模拟软件必须精确地模拟试样真实的物理恃性。此项技术可获得厚度和组成的测量值，而这在过去是很困难的或是不I能。然而，如使用标准块
34、其测量准确性则会提高。遵循6.1. 1的相同的程序和同样的限制条件，通过外加的标准块来修正这些测量。当试样和所用的标准块不具备6.1. 1的条件时，若满足以下条件时基于基础参数技术的计算机模拟将适用这些情况a) 标准块覆盖层的组成与被测部分没有明显不同$b) 如果墓体成分的特征辐射影响计算覆盖层:厚度和成分的辐射强度，标准块基体的成分与试样没有明显的不同。6.2 标准块6.2.1 一般要求使用可靠的参考标准块校准仪器。最后的测量不确定度直接取决于校准标准块的测量不确定度和测量精度。参考标准块应具有己知单位面积质量或厚度的均匀的覆盖层，如果是合金，则应知其组成。参考标准块的有效或限定表面的任何位
35、置的覆盖层不能超过规定值的士s%。只要用于相同组成和同样或已知密度的覆盖后，规定以厚度为币位(而不是单位同I积质量)的标准块，将是可靠的。合金组成的测定，校准标准不;苗要相同.但!但当己知。6.2.2 金属锚标准片如果使用金属锚贴在特妹基体表面作标准片，就必须注意确保接触面清洁，无皱折扭结。任何密度差异，除非测国允i!r;否则必须近行补偿后再测。11 GB/T 16921-2005/180 3497 ,2000 6.3 标准块的选择可用标准块的单位面积质量或厚度单位校准仪器。如果是以后者校正，厚度值必须伴随着覆盖层材料的密度，或者如果标准块的厚度由单位面积质量的测量来校正，则其厚度值伴随着假定
36、的密度。标准块应与被测试样具有相同的覆盖层和墓体材料(见5.7和5.8)，尽管一些仪器设计允许与此目标有一些偏离(见3.1), 6.4 标准块的X射线发射(或吸收)特性校正标准块的覆盖层应与被测覆盖层具有相同的X射线发射(或吸收)特性(见5.6), 6.5 厚度标准块的基体X射线发射特性如果厚度由X射线吸收方法或比率方法确定，则厚度标准块的基体应于被测试样的基体具有柑同的X射线发射特性，通过比较被测试样与校正参考标准块的未镀基体所选的特征辐射的强度，可以证明这一点。6.6 基体厚度在X射线吸收方法或比率方法中，除非超过其饱和厚度(见2.剖，否则试样与校正标准块的基体厚度应该相同.如果覆盖层的曲
37、面不能用平面校准时，则要-a) 遵照5.11的预防措施;或者b) 用与i式样具有相同曲率的标准块进行校正。7 规程7.1 一般要求按仪器说明书操作仪器，同时适当考虑第5章中所列的因素及62和第8章的精度要求。7.2 准直锚或孔根据试样的形状和有效测试面积的大小选择准直器或孔。确保准直器孔口与试样之间的距离在测量过程中保持不变。根据仪器说明书，检验试样表面入射X射线光束的位置和面积。7.3 曲面测量测量曲面时，如能选择足够小的准直器孔使得被测试的曲面特性近似符合平表面，可用平面厚度标J准块校正后进行测量.否则，应考虑5.4和5.11的要求。7.4 校准校核通过重复测量校准标准块或已知单位面积质量
38、或厚度的参考试样，周期性或一个测量系列前校核仪器校准。当厚度测量变化大到不能满足第8章的要求时，成重新校准仪器。7.5 测量时间由于测定不确定度取决于测量时间，应选取足够的时间以产牛一个01接受的、低的测量不确定(重现性)。7.6 测量次鼓测量不确定度部分决定于测量次数，增加测量次数可降低测量本确定度。假如测量次数增加n倍，则测量不确定度将降低11m，在人射X射线光束上下的同测暨南内重复定位进行至少10次测量，来计算标准偏差。7.7 防护措施见第l章警告。7.8 结果表示强度值(计数率)向单位面积质量或厚度的转换，商售仪器吁自动进行。对于其他仪器，使用适当的校准标准绘制类似于图1的曲线。除非另
39、有规定，单位面积质量的结果用mg/cm2表示，厚度测量结果用m表示。12 GB/T 16921-2005/1503497,2000 8 i!量不确定度仪器的校准和操作都应使测量不确定度小于10%。测量的小确定度同样还取决于标准块的真实性、校准曲线的精确性、测暨的重现性以及第5章描述的未修正的系统因索。为降低测量的+确定度，可以增加测量时间、提高校准和测试试样的测量次数，选拌最大可能的准直器或孔的尺寸。9 测试报告测试报告应包括下列内容zd 本标准的编号pb) 试样的准确标识$c) 测量日期;d) 试样测量位置;的平均每份报告的测量次数p1) 如果两尺寸不同，要标明准直器孔径和测量面积大小gu
40、测量数值ph) 用于厚度计算的密度值及使用理由$i) 报告的测量值具有代表性的标准偏差5j) 与本标准方法的差封IJ，k) 可能影响报告结果解释的因素$1) 实验室名称和操作者姓名Fm) 展近期的校准证书或其他可接受的参考标准块的使用及溯源。13 GB/T 16921-2005/1503497 ,2000 附录A(资料性附录)常见覆盖层测量的典型测量范圄表A.1常见覆盖层面.量的典型测量范围近似厚度范围覆盖层基体m m 铝铜。100.0。O.004 俑铁。60.0。O.0024 铜铝。30.0。O白0012 铜铁。30.0。O.001 2 铜塑料。30.0。O.001 2 盘陶瓷。吕.0。O.
41、00032 金铜或慷。8.0。O.00032 铅铜或慷。15.0。O.0006 锦铝。30.0 OO. 001 2 锦陶在。30.0OO. 001 2 镇铜。30.0OO. 001 2 镰铁。30.0。O.001 2 钮锦。40.0。口.0016 钮镰告金镰。20.0 OO.OOO 8 钳敏。7.0 。O.000 28 姥铜或银。50目。OO. 0020 银铜或镰O岳0.0。o.002 锦锢060. 0 。O.002 4 锡铜或镰060. 0 。O.0024 锡E铅合盘铜或镰。40.0OO. 001 6 悻铁。40.0。0.OOI6注1，在整个范围内测量不确定度不是恒定的，而且靠近每个范围两端会增大，注2，所给定的范围是近似的，而且主要取决于可接受的测量不确定度。注3如果同时测量表层和中间层，由于荧光X射线光束的各种相互作用，即表层会破收中间层的荧光，那么各覆盖层材料叮测厚度范围会发生变化，例如测量在铜上的金和镰时，若金覆盖层厚度超过2.011m.则无E够的荧光保证锦层高精度测量。注4;当进行厚度大于口m(如铜或锦卡的金士0.005m)覆盖层厚度测量过程中，测量仪应显而仪器规定的测量不确定度。这就必须了解测量范围的下限。14 参考文献ISO 2080: 1981电镀及有关工艺术语GB/T 16921-2005/1so 3497: 2000
