1、ICS 77.040.30 H 11 道雪中华人民共和国国家标准G/T 20127.6-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酶示波极谱法测定错含量Steel and alloy一Determinationof trace element contents 一Part 6: Determination of germanium content by gallic acid cillopolarographic meth创2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施060907000093 前言GB/T 20127(钢
2、铁及合金痕量元素的测定分为13个部分z一一第1部分z石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;一一第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定碑含量p一一一第3部分z电感榈合等离子体光谱法测定钙、援和顿含量F一一第4部分z石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一第5部分z萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量;一一第6部分z没食子酸-示波极谱法测定错含量;一一第7部分:示波极谱法测定铅含量;一一第8部分z氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分z电感藕合等离子体光谱法测定就含量;一一第10部分z氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感糯合等离子体质谱法测定锢和铠含量;一一第12部分z火焰
3、原子吸收光谱法测定铸含量;一一第13部分z腆化物萃取-苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第6部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬、阎冬霞。GBjT 20127.6-2006 I G/T 20127. 6-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量1 范围本部分规定了用没食子酸-示波极谱法湘11本方法适用于高温合金中质量2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误
4、是否可使用这些文件3 原理试料以氢氟取有机相中的错。高的催化电流，以高。当错含量04 试荆4. 1 盐酸，p约1.14.2 硝酸，约1.42 4.3 4.4 4.5 4.6 4. 7 , 和4.8 硫酸，0.4mol/L。4.9 四氯化碳，约1.60 g/ mL，分析纯。4. 10 抗坏血酸，100g/L。由分析纯的抗坏血酸配制，用时现配。4.11 抗坏血酸，20g/L。由分析纯的抗坏血酸配制，用时现配。4.12 饥(V)溶液，0.1mol/L。引用文件，其随后所有称取11.7 g偏饥酸镀溶于300mL400 mL将沸的水中。冷却后，加入50mL盐酸(4.肘，90mL 抗坏血酸(4.10)，完
5、全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 13 没食子酸溶液，10g/L。G/T 20127. 6-2006 贮存于棕色瓶中，避光保存。4.14 乙二肢四乙酸二铀(EDTA)溶液，0.1mol/L，分析纯。4. 15 错标准榕液4. 15. 1 错贮备液，100.0g/mL。称取0.1441 g二氧化错(优级纯)于50mL烧杯中，加入5粒氢氧化铀，加水洛解完全后，用硫酸(4.7)中和至中性并过量1mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g错。4. 15.2 错标准溶液A，l.00g/ mL 移取10.00mL错贮备溶液(4.15.1
6、)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00g错。4. 15.3 错标准溶液B，0.010g/mL 移取10.00mL错标准榕液(4.15.2)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含0.010g错。5 仪器示波极谱仪t滴隶、饱和甘隶、铀丝三电极体系。6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量根据错含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg 表1错含量/%0.000 05-0.000 2 0.000 2-0.001 0.001-0.010 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 错含量0
7、.001%时7.3. 1. 1 试料处理试料质量/g0.20 O. 10 0.05 移取试液体积/mL10.00 5.00 1. 00 将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL氢氟酸(4.4)、2mL硝酸(4.2)、1mL磷酸(4.3) ，盖上塑料盖，低温加热溶解。试料分解完全后，移去盖子，蒸发至榕液剩1mL左右。加2mL水溶解盐类，移人50mL分液漏斗中，用15mL盐酸(4.1)分数次洗涤烧杯，再加2mL70.001%时7.3.2. 1 试料处理和测量将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL氢氟酸(4.4)、2mL硝酸(4.2)、1mL磷酸(4.3) ，盖上塑
8、料盖，低温加热溶解。试料分解完全后，移去盖子，蒸发至溶液剩1mL左右。加少量水榕解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。以下操作按7.3.1.2进行测定。7.3.2.2 工作曲线的绘制称取6份错含量低的相同试样0.0500 g分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入0、0.50mL、1. 00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL错标准溶液(4.15.2)，以下操作按7.3.2.1进行。以错的质量为横坐标，测得的电流峰值(hX5)减去零校准溶液的电流峰值后得到的净电流峰值为纵坐标，绘制工作曲线。8 结果计算错含量以质量分数WGe计，数值以%表示，按公式(1)计算:式中zm
9、) X V X 10-6咱tUGe=m VI(-U V) -分取试液体积的数值，单位为毫升(mL); V 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);m)一一从工作曲线上查得的错含量的数值，单位为微克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。9 精密度. ( 1 ) 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对错含量的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对错含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。表2精密度错含量(质量分数)/%重复性限r再
10、现性限R0.000 01-0.01 Igr=一1.282 5+0.869 2 Igm R= - 5.332 X 10-7 +0.260 9m 3 GB/T 20127.6一2006重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得。式中:m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(吵，大于重复性限(r)的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5%为前提。10 试验报告验4、归附在时功/飞离审内吓一的Y屏气wm列问日用示的，zn下叫刊所表到-m括j
11、分及察分包品部果观部应样本结中本告别考验验何报识参试试任验试、uuwd4 GB/T 20127. 6一2006附录A (资料性附录)没食子酸示波极谱法测定错含量精密度试验原始鼓据表A.1错含量(质量分数)/%实验室水平1水平2水平3水平40.007 43 0.007 52 1 主坠, F 一鸣、0. 007 54 0. 00730 0.007 39 0. 007 70 2 h, , 1h , 0. 00748 0. 00750 0. 006 82 0. 006 93 3 而，0.000 010 0 .003 89 11 E 0.007 40 0.007 12 0.007 56 0. 007 3
12、6 4 .I,d N!RS跚-I-i 2 0.007 31 0.007 46 0.007 30 0.007 18 5 i、豆、, 在|.i咱h, , 0.007 00 0. 007 10 0. 007 20 0.007 30 6 .,., 二100 r-.J(1 r1 0. 004 09 0. 007 51 0. 000 011 0 0.001 63 0.004 13 0.007 79 5 CON-.hNFONH阁。华人民共和国家标准钢铁及合金痛量元素的测定第6部分z没食子酸-示波极谱法测定错含量GB/T 20127.6-2006 国中4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.75 字数11千字2006年7月第一次印刷开本880X12301/16 2006年7月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 1-27785 GB/T 20127.6-2006
