1、ICS 71. 040. 99 N 53 中华人民虫1工_，、和国国家标准G/T 20724-2006 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法Method of thickness measurement for thin crystal by convergent beam electron diffraction 2006-12-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-08田01实施发布中华人民共和国国家标准蒲晶体厚度的会聚束电子衍射副定方法GB/T 20724-2006 争e中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电
2、话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数B千字2007年6月第一版2007年6月第一次印刷* 书号:155066 1闰29497定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国做束分析标准化技术委员会归口。本标准起草单位:北京科技大学。本标准主要起草人:柳得槽。本标准为首次制定。GB/T 20724-2006 I GBjT 20724-2006 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法1 范围本标
3、准规定了用透射电子显微镜测定薄晶体试样厚度的会聚束电子伺射方法。本方怯适用于测定钱度为10-0mO. 1 X 10m、厚度在几十至几百纳米范围的薄晶体厚度。俨，一一一一-4 原理在透射电子显微镜中的薄晶体试样被会黯电子束照射时，产生会聚束电子衍射图。利用双束近似条件下衍射盘内的Kossel-Mllenstedt条纹可精确测定薄晶体试样做区的厚度t。在政柬近似条件下晶面(hkl)衍射盘内的强度分布Ikl按式。)计算t1抽i=l qm2tJI王豆豆21HH-. . . . . . . . , . C 1 ) 1十(S.，1) _. 1 I 式中:5一-hkl衍射的偏离矢量值，单位为每纳米Cnm-1
4、);1 GB/T 20724-2006 IVd -一-hkl晶丽的消光距离，单位为纳米(nm); t一-晶体试样厚度，单位为纳米(nm)。第i条暗条纹出现的条件(lMZ=0)如式(2)所示:(t vHJSiEw牛n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 山l式中z阶为整数，5j为(hkl)衍射盘内第i个强度极小值处对布拉格条件的偏离值，由此可得式(3): 的2+(tV/i)2-L1-=-1 I一.( 3 ) ni 飞陆1I飞jI t 在hkl:m射盘内测出三条以上晴条钱的5j值，并用最小二乘法拟合做出(5;/ni)2 (1/nj)
5、2直线，得出试样沿人射电子束方向的厚度to5 仪器设备5. 1 透射电子显微镜(配备双倾试样台或倾动转动试样台)。5.2 误差限为0.1mm的长度测量设备。6 试样6. 1 薄晶体试样，在电子束辐照下保持稳定。6.2 试样须制备成可满足透射电子显微镜观察的尺寸，萃取复型或粉末试样则制备在有支持膜的支持网上。6. 3 试样应清洁、干燥、无污染或氧化层，分析区无晶格畸变。7 实验步骤7. 1 按照GB/T18907-2002中6.1、6.2的规定，从薄晶体试样的选定分析区记录一个选区电子衍射图，标定其晶带轴指数uvwJo7.2 选择一个指数为hkl的衍射斑，倾转试样获得该衍射斑点与中心直射斑点的双
6、束近似条件。7.3 调整人射电子束的会聚角，形成双束条件下的会聚柬电子衍射图，并使直射盘与衍射盘之间不重叠，应在衍射盘内观察到明暗相间的平行条纹，即Kossel-Mllenstedt条纹。7.4 选择适当的衍射相机长度，记录上述会聚柬电子衍射图。7.5 按照GB/T18907-2002第7章的方法，对选区电子衍射图进行指数标定，并以此为依据确定双束会聚束电子衍射图中衍射盘的指数以lo7. 6 在所记录的会聚柬电子衍射图上测量出直射盘000中心与衍射盘hkl中心的距离Rhkl(mm) (正比于该hkl衍射的布拉格用。山之2倍)，并依次削量出hkl衍射盘内第i个强度极小值到衍射盘中心的距离Llj(
7、mm)，i为正整数(参见图1的实例)。固1薄晶体试样的双束会聚柬衍射固实例(Si晶体，圈中的指数hkl为220)2 GB/T 20724-2006 8 厚度的计算8. 1 将测得的.l、岛、Lla .等分别代人式(4)，计算出对应的偏离矢量值在。.; ， 5; =一.-一(nm一1). . . . .(川Rhkl dhkl2 式中:A一一-人射电子束的波长，单位为纳米(nm); d陆l一-hkl衍射对应的晶面间距，单位为纳米(nm)。8.2 将上述5;值分别除以所对应整数n;(例如刀;=1，2，3，4)，计算出(5jnY(nm-2)的值，例如:(51/1沪、(52/2)2、(53/3沪、(54
8、/4沪等。8.3 以(5;/ni)2为纵坐标、Cl/nY为横坐标，采用最小二乘法拟合出(5;/n;)2 O/nY的直线关系。如果所得结果在误差范围内不是线性关系，表明第一极小值被中心强度掩盖，需要相应改变矶。例如:(51/ nl)2 = (51/2)2 , (5d n2)2 = (52/3)2 , (53/3)2=(53/4)2等，重新作图，直到得出线性关系。由图l所示的衍射图实例可得到如图2所示的计算结果，其中直线为y=一O.987 X 10-5 x+3. 13 X 10-5。这里.y=1/t2,x= Cl/n;)2。3.5 N 3.0 y=-0.9814元+旦129四lOH ，.，、王2.
9、5巳。v 句-i、-摘咕2.0 0.0 0.5 (1/, )2 圈2用作固法求蒲晶体厚度t和j肖:光距离5剧的示例固8.4 由直线的截距1ft2可计算出试样沿人射电子束方向的厚度t，由直线的斜率l/hk/计算出消光距离hl。8.5 从试样台的倾角可得出试样膜面法线N与人射电子束方向的夹角，则试样的实际厚度to=t cos伊。9 实验报告格式名称:用会聚柬电子衍射技术测定薄晶体厚度和消光距离(1)试样名称及编号:(2)底片编号:(3)实验条件及参数z电子显微镜加速电压=一一-一kV;人射电子束披长=一一-nm; 人射束直径=一_nm;人射束会聚角=mrad. (4)衍射盘数据:试样衍射盘指数hk
10、l; (hkl)晶面间距dhkl=nm; 透射盘与(hkl)衍射盘间距Rhkl= mm; 衍射常数L=mm nm. OON|叮NhONH阁。G/l、20724-2006(5)测量和计算:表1用会黯束电子衍射技术测定薄晶体试样厚度实验数据1 2 3 4 5 Ll, (mm) S, = (J./ dWl 2) (Lli! RhU ) (nm 1) n, (S;/nY (X 10 nm-2) (l!ni )2 n盯1; nm; to = t cos cp= nmD (6) i则定结果:试样的厚度:t=hkl衍射的消光距离f;hkl= 日月年页分析日期:报告书共审核人姓名:分析人姓名:侵权必究，.叫umA件哇n叫川uwL咱E4.嗣nU帽nh AU F气Fhu 咱E4E23 号一价书一定7G 10.00 * 版权专有
