1、昌ICS 71.040.50 G 04 和国国家标准=lI工_，.、中华人民GB/T 18907-20 13/ISO 25498: 20 1 0 代替GB/T18907-2002 微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法Microbeam analysis-Analytical electron microscopy-Selected-area electron diffraction analysis using a transmission electron microscope CISO 25498:2010,IDT) 2014-03-01实施2013-07-19发布发布中华人
2、民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会飞，r吟3、刊/-AW昭董卢产叫/时阴阳42协GB/T 18907-2013/ISO 25498:2010 目次EH111266679口HUMM谱射衍点斑体晶单的表卫距阳闹和嗣的J铝兀纯团与为金构在纯结k假副配嗣V、，、，牛义白. 录录MM定阳性估附附盯和制定评性性凹于脱顺城晴叫时喇喇扪围范语理器样准验MM不AB文言言范规术原仪试标试S录录考前引123456789四川附附参I GB/T 18907-20 13/ISO 25498 :2010 前言本标准按照GB/T1. 1一2009和GB/T20000. 2-2009给出的规则起草。本标准
3、代替GB/T18907-2002 (透射电子显微镜选区电子衍射分析方法。本标准与GB/T18907二2002相比主要技术内容变化如下=一一修改了适用范围的内容(见第1章); 一一增加了引用标准(见第2章); 一一增加了术语、定义和符号(见第3章); 一一增加了插图来说明相关的原理和方法(见4.2); 一一增加了对单晶体的斑点衍射、菊池图和多晶体衍射谱的说明(见4.2、4.3、4.的;一一增加了布拉格公式的更精确形式以及应用菊池线对间距的相应公式(见4.2、4.3); 一一增加了去除试样表面污染的要求和方法(见6.的;一一增加了对纯元素标准物质(如金或铝)的质量分数要求(见第7章); 一一增加了
4、按GB/T27025进行实验室能力认证的要求(见8.1.1); 一一增加了减缓试样污染的操作要求见8.1.2); 一一增加了关于获得第二个及更多衍射谱的方法(见8.2.11); 一一增加了利用暗场像技术和微区化学分析方法确定物相的要求(见8.2.11);一一修改了衍射常数的测定方法与步骤(见8.3); 一一修改了单晶体衍射谱指数标定的方法、步骤(见第9章); 增加了对选区电子衍射谱180。不确定性的说明与解决方法(见第10章); 一一增加了对选区电子衍射分析结果的不确定度评估(见第11章h一一修改了附录B衍射斑点图谱的表征方法和编排顺序。本标准使用翻译法等同采用ISO25498: 2010 (
5、微束分析分析电子显微术透射电子显微镜选区电子衍射分析方法。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下=一-GB/T27025-2008检测和校准实验室能力的通用要求CISO/IEC17025: 2005 , IDT) 本标准做了下列编辑性修改z一一ISO25498: 2010中3.13.4、3.63. 8只有定义内容而没有术语，本标准增加了术语及英文对照。一一增加了4.1以适应国家标准要求，将原文的4.1、4.2，4.3分别改为4.2、4.3、4.40一一将ISO25498 :2010的4.1中图1图3调整到4.2相对应的位置。本标准由全国微柬分析标准化技术委员会(SAC/T
6、C38)提出并归口。本标准起草单位z北京科技大学、北京航空材料研究院、宝钢集团中央研究院。本标准主要起草人z柳得槽、委艳芝、柏明卓。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T18907-2002 0 而出GB/T 18907-2013/ISO 25498:2010 sl 电子衍射技术广泛应用于透射电子显微术CTEM)中，其应用包括物相鉴定、晶体点阵类型和点阵常数测定、晶体取向和两相间取向关系分析、相转变、惯析面和晶体缺陆、孪晶和界面以及晶体的择优取向关系(织构)等研究。尽管已经发展了几种与之互补的衍射技术例如微衍射、会聚束衍射和反射式衍射等，选区电子衍射CSAED)仍是最常用的技术。用
7、选区电子衍射方法可以直接分析试样的微小区域(微细薄层、晶粒、析出相粒子等)，而且用于各种晶体材料薄试样的常规分析。在获取高分辨像、进行微衍射或会聚柬衍射分析时，SAED技术也是一项补充技术。所获得的数据广泛应用于研究材料的结构/性能关系，以及检测和质量控制。本标准说明了电子衍射谱的形成机制、选区电子衍射的实际操作方式以及衍射谱的指数标定和不确定度分析。N GB/T 18907-2013/ISO 25498: 20 1 0 1 范围微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法本标准规定了用透射电子显微镜(TEM)对薄晶体试样的微米和亚微米尺寸区域进行选区电子衍射分析的方法。被测试样可以从各
8、种金属或非金属材料的薄切片获得，也可以采用细微的粉末或萃取复型试样。应用本方法可分析的最小试样选区直径取决于显微镜物镜的球差系数，对于现代TEM，试样的最小选区直径一般可达到O.5mo 当被分析试样区的直径小于0.5m时仍然可以参照本标准的分析方法，但是由于球差的影响，衍射谱上的部分信息有可能来源于由选区光阑限定的区域之外，在这种情况下，如条件允许，最好采用微(纳)衍射或者会聚束电子衍射方法。选区电子衍射方法的成功应用取决于对所获得的衍射谱指数标定正确与否，而不论试样的哪个晶带轴平行于入射电子束，因而，这样的分析往往需要借助试样的倾转和旋转装置。本标准适用于从晶体试样上获取SAED谱、标定衍射
9、谱的指数以及校准电镜的衍射常数。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO/IEC 17025 检测和校准实验室能力的通用要求(Generalrequirements for the competence of testing and calibration laboratories) 3 术语、符号和定义3. 1 3.2 3.3 下列术语和定义适用于本文件。晶面指数index of crystalline plane (hkl) 表示一列特定晶体平面的密勒
10、指数(Millerindices)。晶面族指数indices of plane family hkl 表示一族晶体平面的密勒指数。晶向指数index of zone axis uvwJ 表示一个特定晶体学方向或晶带轴的密勒指数。3.4 晶向族指数indic臼ofzone axis family 1 GB/T 18907-2013月SO25498 :2010 3.5 3.6 3. 7 3.8 3.9 表示一族晶体学方向的密勒指数。晶面间距interplanar spacing dhkl 一列晶体平面Chkl)中相邻平面之间的垂直距离。倒易平面指数index of reciprocal plane
11、 Cuvw) 倒易点阵中一个平面的指数。注2倒易平面(u-uw)的法线平行于品带辅u-uwJ。倒易矢量reciprocal vector g融t倒易点阵中hkl阵点的坐标矢量。注:倒易矢量ghkl垂直于晶体的(hkl)平面，而它的氏度反比于晶面间距dJJ，l.衍射斑矢量cordinate vector of diffraction spot Rhkl 衍射谱中由中心斑oooC原点)到衍射斑点hkl的坐标矢量，见图L优中心位置eucentric position TEM中试样的一个特定位置，当试样位于该位置倾转时，其图像的横向移动最小。4 原理4. 1 四M中的电子衍射在透射电子显微镜中当高能电
12、子束入射到薄晶体试样上时，在物镜的后焦平面上将产生电子衍射谱。该衍射谱经过中间镜和投影镜放大并显示在观察屏上。如果透射电镜装备有TV或CCD照相系统，这个衍射谱也可以在显示器上观察4.2 单晶体的斑点街射谱单晶体的电子衍射谱由排列成行的衍射斑点组成，其基本单元是平行四边形。图1给出了一个斑点街射谱的示意图。每个斑点对应于一列特定晶面的衍射，该晶面用密勒指数Chkl)表示。R剧定义为衍射斑hkl相对于衍射谱上透射电子束位置(中心斑000)的矢量。它平行于晶体反射平面Chkl)的法线.Rhkl的大小与衍射平面Chkl)的晶面间距dhkl成反比1飞在本标准的文本中矢量Rh1k111.Rh2i22 C
13、Rh2 k22 - Rh1 11 )、CRh1k111+Rh222)分别简化为此、R2、R2-1和R1+2矢量矶和R2之间的夹角用表示。由于中心斑点通常很亮，往往难以准确定义中心斑的位置。因而实际方法是在衍射谱上测量hkl和hkl两个街射斑之间的距离，再除以2来表示该矢量的大小IRhklI .即IR刷|二Y2CIRhkl 1+ IRhk 1)。图2所示是一个SAED斑点衍射谱的例子，其中矶、R2和R2-1的大小分别由Y2CR1+R1)、Y2CR2+R2)和Y2CR2-1十几-1)得到。2 GB/T 18907-20 13/ISO 25498:2010 h1+的，k1+句，1f卡2.)-. 何一
14、h1，k2-k1，12一1 hakal2 图1单晶体的斑点衍射谱示意圈，基本平行四边形由衍射斑点h1k111 , h1k111 , (h1 +h1 ,k1 +k1 , 11 +11)和中心斑。00组成固2SAED斑点衍射谱的一例，基本平行四边形由此和R2组成对于一列反射晶面(hkl)，其晶面间距白t和衍射谱上对应Rhkl的长度之间的关系可以近似地表示为4: r, 3 /n Ir 2l I=R抽IXd剧11一一X(R刷/L)2 1 =RhkI X dhkl口-.J . . . . . . . ( 1 ) 1- 8 ,-., -, 1 式中sL=joXMiXMp一一衍射相机长度zf。一一显微镜的物
15、镜焦距，单位为毫米(mm);Mi 一一中间镜的放大倍数FMp 一一投影镜的放大倍数zA 一一人射电子束的波长，单位为纳米(nm)，它与加速电压之间的关系由公式(2)给出2: 3 GB/T 18907-20 13/ISO 25498:2010 式中z1. 226 (nm) = V (1 + 0.978 8 X 10斗V)V一一TEM的加速电压，单位为伏特(V)。.( 2 ) L是透射电子显微镜在给定条件下操作时的衍射常数(又称相机常数)，该参数可通过已知点阵常数晶体试样的衍射谱进行测定(见8.3)。对于应用透射电镜的大部分工作，公式(1)中A的值通常小于0.1%，因此可以使用更简化的公式，即zR
16、MI Xd峙1=L . . . .( 3 ) 上述关系可以通过图3所示的厄瓦尔德(Ewald)球结构来说明，公式的推导可以参考有关参考书叫)。说明21一一人射束z2一一试样z3一-Ewald球54 倒易平面55 衍射束E6一一衍射谱57一一透射束。6 圄3TEM中衍射几何的Ewald球结构示意图应用公式(3)需要测定RMI的长度。如前所述，由于衍射谱的中心位置不容易确定，推荐在衍射谱上测量斑点h1k1l1和h1k1l1之间的距离2RhtAtlt.这相当于在多晶体试样的环形衍射谱上测量街射环的直径。将测得的2Rh庐山除以2并应用公式(3)就可得到晶面间距值。如果已知相机常数，就可以计算出晶面(h
17、kl)的面间距d翩。在衍射谱上还可以测量任意两个矢4 GB/T 18907-2013月SO25498 :2010 量Rhlkl11和RhZkZIZ之间的夹角，这个夹角即为相应的晶面(h1k1l1)和(h2k2l2)之间的夹角。由于单一衍射谱的衍射数据所能提供的试样中可能的衍射平面信息数目有限，因此，必须获得同一试样选区(或同一物相的不同晶粒/颗粒)的其他衍射谱。这需要倾转试样或者找到相同物相而取向不同的晶粒或颗粒。通过倾转试样在同一选区的另一个晶带轴上获得第二个衍射谱，并使这两个衍射谱含有一列共同的衍射斑点(见8.2.10)。标定衍射斑的指数、在这两个衍射谱上选择三个不共面的斑点构成倒易点阵的
18、一个平行六面体，如果这些衍射斑具有低的密勒指数，就可能定义出试样晶体点阵的单胞。由此，可以测定晶体的点阵常数，试样中相关晶粒或颗粒的取向也可以计算出来。4.3 菊池固(Kikuchipattem) 当试样选区晶体近乎完整而且不太薄时就可能出现菊池线。菊池线是由损失很小能量的小角度非弹性散射电子再发生弹性散射而产生的，这样的过程导致衍射谱上背景强度发生局部变化而形成菊池线对。菊池图由成对的平行亮线与暗线组成，这些线对平行于晶体相应反射平面的投影。菊池图中的亮线(excess强度增强线和暗线(defect强度欠缺线)分别用KB-hkl和Ko一剧表示。因此，线对KB剧和KO-hkl垂直于相应反射平面
19、(hkl)的衍射斑矢量Rhk10图4给出菊池图的一例，图中的亮线KB剧和暗线KO-hkl叠加在斑点衍射谱上。线对KB-hkl和KO-hkl之间的距离DK一剧与晶面间距dhkl以及衍射常数间的关系可由公式的近似地给出:DK一剧Xd蛐I=L (4) 不同菊池线对之间的夹角等于相应晶体平面间的夹角。菊池图呈现出了试样晶体的真实对称性。在倾转试样时菊池线非常有用，借助于菊池线可以将试样从一个晶带轴倾转到另一个晶带轴，还能以很高精度测定试样晶体的取向6.7J。通常，在可以观察到菊池线的情况下，最好采用倾转试样的方法在同一试样区获得不同晶带轴的衍射谱。固4一个铜试样的菊池圈，DK-剧是菊池钱对KB-剧亮钱
20、)和KD-刷(睛线阔的距离4.4 多晶试样的衍射多晶试样的衍射谱由一系列同心圆组成，圆心为透射斑0000多晶金试样的衍射谱实例如图5所示。每一个衍射环由同属于一个晶面族hkl而取向不同的晶面衍射束形成，这些晶面都具有相同的面间距。根据各个衍射环的直径，应用公式(3)可以计算出相应的晶面间距dh剖，从而能够标定衍射环的指数并测定晶体的点阵常数。多晶衍射环的指数标定方法可以参照X射线粉末衍射所用的方法阳。5 GB/T 18907-2013/ISO 25498 :2010 图5一个多晶金试样的环形衍射谱及其指数5 仪器设备5. 1 透射电子显微镜，配备有双倾试样台或倾转旋转试样台。5.2 对于没有配
21、备TV或CCD照相系统的TEM.要用照相底片或是图像板记录图谱，使用照相底片时，还需要以下器材za) 测量放大镜和量角器，用以测量图谱中的长度和平面角度。b) 照相材料和底片观察器。c) 暗室及底片的显影、定影全套用品。5.3 制备试样所需的设备。6 试样6. 1 大多数试样制备成薄片9.10。试样的形状和外部尺寸应当和TEM的试样台相适应，也可以使用支持网夹持试样。萃取复型或粉末试样必须制备在有支持膜的支持网上。6.2 所选择的试样区要足够薄，使得电子束能透过试样，并能在观察屏上呈现出衍射谱。6.3 试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，元污染物。6.4 对于那些在高能粒子束轰击下稳定的材料
22、，可以在TEM观察前用离子柬溅射或者其他技术来避免或者去除试样表面的污染问。6.5 制备好的试样应加上标签放置在专用的试样盒内并保存在干燥器或抽真空的容器内。7 标准物质电子衍射分析时需要用标准物质来测定透射电子显微镜的衍射常数L。原则上，只要其晶体结构及点阵常数已经过精确测定和认证，而且在电子束的辐照下保持稳定，任何晶体薄片或柑末都可以当做标准物质。晶体薄片或粉末颗粒的厚度应当和电子束的能量以及衍射谱的品质相符(试样太厚会引起其衍射谱模糊甚至消失。常用的标准物质为纯金(面心立方结构，点阵常数a= O. 407 8 nm)或纯铝(面心立方结构，点阵常6 GB/T 18907-2013/1802
23、5498 :2010 数a=0.4049nm)制备成的多晶标样。标准物质中金或铝的质量分数应不小于99.9%。可将小块的金或铝喷镀在带有支持膜的支持网上制成标样。也可以直接将标准物质用喷镀仪蒸镀在被分析试样的局部表面上。8 试验方法8. 1 仪器准备8.1.1 TEM实验室的综合工作状态符合ISO/IEC17025 0 8. 1. 2 为了尽量减少试样污染，推荐在调整透射电镜之前就使用TEM的冷指。8. 1.3 当透射电镜的真空度符合操作要求时，接通电镜高压开关，并选择适当的加速电压。8. 1.4 进行电子光学系统的合轴调整。8. 1.5 将待测试样和/或标样稳固地安置在双倾试样台或倾转-旋转
24、试样台上、将试样台插入试样室。喷镀有标准物质的试样可直接安置在试样台上插入试样室。8. 1.6 当需要将SAED谱和观察到的对应形貌像特征相关联时，需要测定并补偿衍射谱与形貌像二者之间的磁旋转角(即像转角。常用的方法是获得三氧化铝晶体试样的形貌像和衍射谱，将衍射谱和形貌像重叠记录在同一张照相底片上，然后在底片上测量形貌像的像转角。校准像转角的详细说明可参考有关书籍川.7。8.2 获得选区电子衍射谱的步骤8.2. 1 在透射电子显微镜的观察屏上获得试样的明场放大像，调节试样高度至优中心位置，使得试样倾转时其放大像的移动最小。将试样置于优中心位置的方法可以参照仪器制造厂提供的操作说明书。8.2.2
25、 调整试样像的放大倍数使试样细节能清晰地显示，对于SAED分析适用的放大倍数一般在5 000至50000倍之间。聚焦试样像并消像散。8.2.3 插入限场光阑(选区光阔)并聚焦这个光阔的像。再次聚焦试样的像。使得选区光阑平面和物镜的像平面相藕舍。8.2.4 将TEM转换到衍射模式，调节衍射聚焦钮使物镜光阑的像聚焦，亦即使物镜光阑与物镜的后焦平面相重合。返回明场像模式再次对试样像聚焦。8.2.5 插入参考样品(即，校准标样)并使之位于优中心位置上，选取一个适宜用于随后测量设备的衍射相机长度L，获得该参考样品的一个衍射谱。聚焦衍射谱并仔细消像散使街射谱明锐清晰，记录参考样品的这个衍射谱。8.2.6
26、如果参考样品和被测试样不在同一个试样台上，取出参考样品、再插入被测试样，在换试样过程中不要改变操作条件，也不能关闭显微镜。将被测试样置于优中心位置高度。8.2.7 在适当的放大倍数下获得被测试样的明场像。用选区光阑在试样像上选取一个感兴趣的试样区，记录这个试样区的放大像。当分析一个晶粒时应使被分析的选区避开相界与晶界。8.2.8 再次切换到衍射模式，退出物镜光阔，在观察屏上获得被测试样的一个电子衍射谱。尽可能稍稍倾转试样使得衍射谱上各衍射斑的亮度分布均匀，如果出现菊池线则使菊池线对对称于衍射谱的中心。这个衍射谱是由一个低指数方向近似平行于入射电子束的晶体产生的，该晶体方向即是晶带轴u)v)w)
27、J，它是倒易平面(u)v) w)即该衍射谱的法线方向241.调节第二聚光镜电流(亮度旋钮)使衍射斑点尽可能明锐。8.2.9 照相记录该衍射谱或/和在计算机中存储未经压缩的原始图谱。记下试样倾转装置上X轴和Y轴上的读数，分别为X)和Y)。应用暗场像技术确认产生该衍射谱的试样区。8.2. 10 再次插人参考样品并获得它的第二个衍射谱，确保其实验条件与被测试样的完全相同(即z电GB/T 18907-20 13/ISO 25498:2010 镜的加速电压、各透镜电流特别是试样高度和相机长度L没有改变)，记录这个衍射谱(参见8.2.5)。8.2. 11 对于感兴趣的每一个物相要通过下述方法之一获得足够的
28、数据za) 倾转试样，在衍射谱上选择一列通过透射斑的密排衍射斑，以该列衍射斑的方向为轴倾转试样获得第二个衍射谱(U2V2WZ)* ，有可能时获得更多的衍射谱。再按照8.2.8所述的方法记录该衍射谱和/或存储在计算机中。记下试样倾转装置上X轴和Y轴上的读数分别为X2和Y2。衍射谱(U1V1 W1)善和(U2V2W2)*之间的夹角也就是晶带轴U1V1 W1 和U2V2W2J之间的夹角，它可以由试样台的倾转角来测定。这两个衍射谱的倒易空间几何图解示于图60b) 在遇到以下情况之一时z1) 由于试样台最大倾转角的限制，通过倾转不足以获得第二个衍射谱;2) 试样中的待分析颗粒太小F3) 试样对电子束的辐
29、照敏感，例如z所选的感兴趣区经电子束短时间辐照后即被污染或者发生变化。由同一物相的几个选区，即不同的颗粒或晶粒获得衍射谱并记录之。选择适当的衍射斑形成暗场像以确认每个衍射谱的来掘，在安装有EDS(X-射线能谱仪)设备时，可同时应用能谱进一步确认其物相。自e一一倾转轴。圄6斑点衍射谱的倒易空间几何8.2. 12 如采用照相底片记录街射谱，则在暗室内将底片显影、定影并干燥，把底片一张张单独放入保护袋、加上标签。8.2. 13 在用TV或CCD照相设备或图像板记录衍射谱时，要将未经压缩的原始衍射谱作为单独文件、加上标签存储在计算机内。采集该衍射谱相关的所有参数都应写人文件并给出报告。8.2. 14
30、每一个衍射谱，不论是用底片还是用TV或CCD照相设备或是用图像板记录的，都必须编号并注明以下信息z试样名称和序列号、加速电压、标称衍射相机长度L.、试样倾转角、操作者、日期等，对衍射谱和图像进行的所有处理操作都必须加以说明。8 GB/T 18907-20 13/ISO 25498: 20 1 0 8.3 衍射常数L的测定8.3. 1 测定衍射常数需要一个标准物质样品例如多晶纯金或纯铝(见第7章)。图5所示为多晶金试样环状衍射谱的一例。记录标准样品的衍射谱(见8.2)。8.3.2 当衍射谱是记录在底片上时，将记录有衍射谱的照相底片乳胶膜面朝上放在底片观察器上，在使用粉末多晶标样时，测量底片上该标
31、样各个衍射环的直径，把这些衍射环的直径由内到外分别标记为DI ,D2 ,D3 ，D4(mm)等。8.3.3 具有面心立方结构的标准物质样品其衍射环的指数以t由最内环往外依次为111，200，220，311 , 222 ,400 , 331 ,420 ,422. (见图5)。附录A给出了纯金和纯铝相应的晶面间距dhJt.l，也可以用晶体学公式计算这些值凶。8.3.4 按照下面式子计算衍射常数z2Lj1 =DI X dlll (mm. nm) 2L2 =D2 X d200 (mm. nm) 2L3 =D3 X d220 (mm. nm). 8.3.5 应用上述8.3.2和8.3.4的数据作出2LD
32、曲线(或LD/2曲线)(图7给出LD/2曲线的一例)。这条曲线适用于在完全相同条件下进行分析的试样的全部反射(衍射斑)。由于衍射常数L实际上随着衍射环直径的变化而稍有变化，因此，建议采用以下方法之一=a) 测量衍射斑时，在LD/2曲线上与相应衍射斑相同D/2处获得L值。或b) 使用相机常数的平均值，并考虑到所得d值中产生的这个小的不确定度。8.3.6 当衍射谱是用TV或CCD照相系统记录时，上述测量与计算可在计算机上进行。au a nd -qaM 10 20 30 D/2.加m圈7多晶金试样的L-D/2曲线示倒9 SAED谱的测量和标定9. 1 基本平行四边形的选择9. 1. 1 当使用照相底
33、片记录衍射谱时，将记录有衍射谱的底片乳胶膜面朝上放在底片观察器上。9. 1.2 在晶带轴为UIVIWIJ的衍射谱上选择最接近和次接近中心斑000的两个衍射斑分别为h1klll和h2k2l2，它们不应与中心斑。00共线，这两个衍射斑、中心斑以及(hl+仇，kl+k2 ,ll +l2)衍射斑组成一个平行四边形(见图1)。测量h1klll和h1klll衍射斑之间的距离2RI、h2k2l2和h2k2l2衍射斑的间距2R2从而得到矢量也和品的长度(见图1和图2)，同时测量矶和凡的夹角。在这个衍射谱上还测得矢量也+2和R2-1的长度见图1和图2)0 RI和R2-1的夹角、R2-1和R2的夹角以及矶和凡的夹
34、角都应测定，它们分别为仇，GB/T 18907-2013/ISO 25498 :2010 在和仇，而且有仇+仇=仇。9. 1. 3 夹角11，12和仇可以应用式(5)计算z11二cos-I(R + R -R+2) /2RIR2 J 如=cos-I(R+R_I -R)/2R2R2一IJ仇=cos-I(4R+R_I -R+2)/4RIR2.IJ. . (5) 如果在不确定度设定的容许误差范围内有仇=仇+仇，则继续进行后面的步骤。否则，检查上述的各个R值以及角度弘，12和11的值。9. 1.4 按照9.1.2和9.1.3所述的同样方法在晶带轴为U202W2的第二个衍射谱上(以及在同一试样不同取向的任
35、一个其他衍射谱上)进行操作。第二个街射谱的基本平行四边形由R:和R以及中心斑000组成。矢量R(与晶带轴为UIVIWIJ的第一个衍射谱上的儿童舍，即R=R2(见图的。测量和岖的长度以及二者间的夹角*，矢量乱、R2和R构成倒易空间的一个基本单元，如果相应的衍射斑具有最低的指数，就可获得其倒易单胞。9.1.5 当应用TV或CCD相机记录衍射谱时可以在计算机系统上进行上述测量计算。9.1.6矢量也与码的夹角*(见图的可以由公式(6)算出zcosa骨二sinY*X sin* X ctfJ+ cosY* X cos* . . (6) 式中z*-R和R的夹角z 矶和岛的夹角;一一一街射谱(UIOIWI)份
36、和(UZVZU或者晶带轴Ul白IWIJ和UZVzw2J之间的夹角。9.2 衍射斑的指翻标定9.2. 1 应用公式(3)求出与上述衍射斑相应的晶面间距d剧，也可以通过测量菊池线明、晴钱对的间距DK-h.il用公式(4)得到晶面间距dhkl。9.2.2 任意标定两个衙射斑点的指数，例如(hjk111)和(hzkzlz)，然后从其他衍射斑可能的指数进行核实即zh3=h2-hj , =k2-k， l3=l2-l 以及=h2+仇，队=k2十k1，l4 =l2 +ll 对hikil;的多重性进行调整，如果没有可能的解，则重新检查面间距dw和夹角的测定(见9.1. 3) 直至找到一组指数在容许误差内满足这些
37、要求，在一个连续的街射谱上所有衍射斑都属于一个共同的晶带轴uvwJ而且有一个公共的轴位于该衍射谱上。这个晶带轴方向由公式的给出，在所有的(hkl)指数都标定后，可以验证晶带轴方向uvwJ。hu+kv+lw=O . ., (7) 9.2.3 预先计算出试样晶体各个倒易点阵平面上二维单胞的特征参数，即初基倒易矢量g1与g2的指数h1k山和h2k2l2、二者的长度比gz: g1、倒易矢量gl与gz的夹角和晶带轴指数。晶带轴指数uvwJ可以按照公式(8)得到z门klII 1 Il1 h l 1 1 h l u: 0: W= 11 1: 1 1: 1 I1 k z lz 1 Il2 h2 1 1 h 2
38、 : 1) =川一叶仙一叶(h1kz- k 1 h2 ) J (8) 式中zu、u、w为没有公因子的整数。立方系和密排六方晶体的倒易点阵平面特征参数(见附录B)通常可以从文献和手册中获得。这些参数或者以标准图谱形式给出4，5或者以列表形式给出问。对于那些具有较低晶体对称性的试样，建GB/T 18907-2013月SO25498 :2010 议参考相关的衍射数据库，例如由国际衍射数据中心(lCDD)出版的柑末衍射数据集1997-2007)11。在确定晶体试样尤其是低对称性结构的倒易平面时有关软件也是非常有用的凶。对于未知试样，还应该用微区成分分析(例如EDS分析)和/或化学分析测定试样化学成分以
39、便确定试样的物相。9.2.4 将实验所得的衍射谱几何特征与计算的二维单胞特征参数一一进行比较:这包括长度比R2/R1和R2-I/R1以及矢量也、品和R2-1之间的夹角，如果实测值和计算的已知值在误差范围内相符，就可标定这些衍射斑的指数分别为h)klll，h2k2l2和仇-hl.k2 -kl .l2 -ll 其他衍射斑的指数可以用相应矢量求和的方法得到，从而可以得出晶带轴指数uv切。10 180。不确定性由于衍射效应产生的180。不确定性，导致由一个单晶体的一个晶带轴产生的一个衍射谱上其指数不是唯一确定的，街射斑比klll和h2k2l2也可以分别标定为瓦瓦石和王石石、反之亦然，除非能获得高阶劳厄
40、区的衍射斑。然而，如果在同一个晶体试样上再获得一个不同晶带轴的衍射谱，标定这两个衍射谱并使得所有的指数都互相匹配，就可以排除这种180。不确定性。在实践上可以应用以节方法za) 在记录了街射谱U1VIWIJ后，倾转试样同时保持一列包含中心斑的街射斑始终明亮，直至出现另个晶带轴的衍射谱V2WlJ，记录这第二个衍射谱、测定两个衍射谱之间的夹角(见8.2.11).b) 挟得一个晶带轴lhlWIJ的衍射谱，其上重叠有另一个品带轴U2V2W2J的衍射斑。c) 倾转试样获得三对互不平行的菊池线花样，就可以得到唯一的指数标定。11 不确定度评估11. 1 影晌准确度的因素电子显微镜的高压被动将会改变衍射的相
41、机常数，通常其稳定性比为105: 1或更优，因此这个影响是很小的。如第4章所述，有效相机长度定义为42式中zMi 中间镜的放大倍数zMp一一投影镜的放大倍数pL=f.x岛fiX岛.fpf。一一物镜焦距，影响相机长度L的重演性最敏感的因素。然而，物镜焦距fo取决于显微镜物镜的物平面位置，影响该位置的因素有z试样杆的长度不同、试样支持网不平整、试样较厚和有擂皱以及倾转试样的影响。如果没有按照正确的方法来进行衍射设定，则不正确的透镜设定将改变2L，其影响可表达为z式中zL fo , D.Mi , D.M, 一一二-O+一十一L /0 Mi Mp L/L 相机长度L的相对误差p/o/ /0一一物镜焦距
42、f。的相对误差5D.MtlMi-中间镜放大倍数的相对误差;(9) 11 G/T 18907-2013月SO25498 : 20 1 0 .Mp/Mp-一投影镜放大倍数的相对误差。在有些电镜上投影镜的励磁强度是固定的，因此.Mp/Mp=O0然而，在另一些设备上投影镜电流是可调节的，其设定精度对2L有明显影响。Mi/Mi是再次调节中间镜强度使物镜后焦平面的街射谱成像时引起的误差。这个调节可以做得很精确，因此t:.Mi/Mi往往很小。11. 2 用标准物质进行校准晶面间距dhk1的测量包含了应用标准物质测定相机常数2L，只要在获得标准样品和被测试样衍射谱时电镜的工作状态是完全相同的，就可以忽略不计显
43、微镜参数变化造成的影响。因此，在测定相机常数以及由此测定晶面间距dhk1时有关的主要误差是由测量衍射环直径和衍射斑距离的不准确造成的。透镜像差可能导致衍射环变形为椭圆，因此，在测定2LD曲线时应该至少在6个位置测量衍射环的直径、测定其最大值和最小值(见8.3.5)。从而，相机常数值的标准偏差5cc可以由这个校准曲线确定。衍射斑或/和衍射环直径的测量误差可以通过重复测量这些值的方法来估计并得到其标准偏差马，把5cc、马和测量仪器的分度不确定度5m相合成就可以得到与衍射斑或衍射环尺寸相关的不确定度。因而，测定d剧值的总的不确定度为4J: u =.jCscY十CSd)2+ CSm)2 .(0) 12
44、 GB/T 18907-2013月SO25498:2010 附录A(资料性附录)纯金与纯铝的晶面间距襄A.1 纯金和纯铝的晶面间距d蝇t到于表A.L表A.l纯金和纯铝的墨西间距dhkl单位为纳米晶面的密勒指数Au的晶面向距Al的晶面间距d陆tdh!l II1 0.23550 0.23380 200 0.20390 0.20240 220 O. 14120 0.14310 ll O. 12300 O. 12210 222 。.117740.11690 400 0.10195 0.10124 331 0.09358 0.09289 420 0.09120 0.09055 422 0.08325 0
45、.08266 333) I 511 。.07800 注Au的点阵常数FCC结构，S.G:Fm3m(225)J; a = 0.4078 nm , 取自SwansoIl，Tatge, Natl. Bur. Stand. (u. S.) ,Circ. 539 ,1,33 (1953)。注2，Al的点阵常数FCC结构，S.G , Fm3m(225月，a= 0.4049 nm; 取自Swan肉n，Tatge, Natl. Bur. Stand. (u. S.) ,Circ. 539 ,1,11 (1953)。二-一一一一-一一一-一-一一一-一-一-一一-一-13 GB/T 18907-2013月SO2
46、5498 :2010 附录B(资料性附录结构为BCC、FCC和HCP的单晶体斑点衍射谱。B. 1 符号与规则B. 1.1 符号uvwJ表示衍射谱的一个晶带轴指数。B. 1.2 衍射谱中倒易矢量的规定zR1代表衍射谱上最短的倒易矢z也代表衍射谱上与此不共线的次短倒易矢FR3=R2-R1而且R3二三R2注R1B.2 体心立方(BCC)晶体的单晶体衍射斑点固谱(u2+ v2 + w2:22) 见图B.1图B.15. 020 110 200 ?qh 220 110 000 110 200 110 020 R2/R1= 1. 0 Ra/Rl=1. 414 u v w=001 固B.1 130 R2/R1
47、=1. 414 Ra/Rl = 1. 732 u v w=Ol1 1) 承蒙Andrews，k. w.、Dyson，D.J.和Keown，S.R.惠允归。14 022 飞R3 与自011 000 211 200 圄B.2. 011 022 211 222 321 48. 18 200 000 200 400 321 121 121 R/R，=R3/促，=1.225 u v w)=012) 圄B.3400 200 000 200 400 341 141 R/R，=几风=2.121uvw)=Ol4) 圄B.5022 011 马ffi，=RJR，=1. 0 u v w)=111) 112 101 圄B.760 000 141 341 112电 R, 嘈一011 110 121 GB/T 18907-2013月SO25498 :2010 :备。R3 200 000 200 400 231 031 231 431 马/R，=1.581 RJR, = 1. 871 u v w)=013) 且与 e巴图B.4400 200 000 200 400 332 132 132 332 马/倪，=Rai叽=1.871 uvw)=023) 圄B.6220 Io 000 110 220 几/促，=2.450马ffi，=2.646. u v w)=112) 042 132 222 312 4
