1、ICS 7712010H 12 固园中华人民共和国国家标准GBT 20975222008代替GBT 698722 2001铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法Methods for chemical analysis oF aluminium and u|uminium anoysPart 22：Determination of beryllium contentSCR spectrophotometric method2008-03-3 1发布 2008-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐士中国国家标准化管理委员会及仲前 言GBT 2097
2、5222008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝舍金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975(铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定
3、第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；量。火焰原子吸收光谱法；苯甲酰苯胲分光光度法火焰原子吸收光谱法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第z4部分：稀土总含量的钡I定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第22部分。本部分代替GBT 6987222001铝及铝合金化学分析
4、方法 依莱铬氰兰R分光光度法测定铍本部分与GBT 69872z一2001相比主要变化如下：增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款；根据重复性限数值对其原有允许差范围进行了修改，使二者数值相互匹配。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。GBT 20975222008本部分起草单位：中国铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本部分主要起草人：王俊峰、姚文殊、田永红、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 6987221987、GBT 69872
5、22001。1范围铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法GBT 2097522-2008本部分规定了铝及铝合金中铍含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中铍含量的测定。测定范围：0000 10o40。2方法提要试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH95的氨一硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(cTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长560 nm处测量其吸光度。3试剂31硫酸(p 184 gmL)。32硝酸(p142 gmL)。33氢氟酸(p114 gmL)。34氨水(p090 gmL)。35盐酸(1+1)。
6、36乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(i00 gL，需过滤)。37酒石酸钠溶液(1 molL，需过滤)。38依莱铬氰兰R(SCR-Soloehrome cyanine R；2 gL)：称取0500 g SCR于250 mL烧杯中，加入2 mL硝酸(32)，用玻璃棒搅匀，再加入约150 mL水使之溶解完全，移人250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(如浑浊需过滤)。39溴化十六烷基三甲基铵(cTMAB)溶液(4 gL)：称取1-000 g CTMAB于250 mL烧杯中，加入约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(使用时如果还出现结
7、晶可温热至清亮)。310氨一硝酸铵缓冲溶液：称取518 g硝酸铵溶解于约400 mL水中，加入65 mL氨水(34)，混匀。用氨水(34)或硝酸(1+1)调整至pH 95(pH计测定)，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。311铝溶液(20mgmL)：称取2000 g高纯铝(9999)于2 000mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600mL的盐酸溶液(35)，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 mg铝。312镀标准贮存溶液3121配制：称取200 g硫酸镀(BesO。4H。0)溶解于100 mL水中，过滤于1
8、000 mL容量瓶中，加入340mL盐酸(35)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL约含01 mg铍。也可以用硝酸镀、碳酸铍配制铍标准贮存溶液。3122标定：移取50oo mL溶液(3121)于250 mL烧杯中，加入30 mL水，加热至沸，取下，加入2 mLEDTA(005 toolL)，3滴麝香草酚兰溶液(1 gL)，滴加氨水(34)至溶液呈明显的蓝色，并过量1GBT 2097522-20083滴，微沸状态下保温30 min，取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤，以氨水(5+95)洗涤烧杯5次6次、沉淀7次8次，将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷坩埚中，干燥，炭化，于l 000C马弗炉中灼烧45
9、min，取出，稍冷，置于干燥器中60 rain后称量。重复灼烧至恒重。3123浓度计算按公式(1)计算铍标准贮存溶液的浓度：c(Be)一型专型式中：c(Be)铍标准贮存溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；m灼烧后沉淀的质量，单位为毫克(mg)；V移取溶液(3121)的体积，单位为毫升(mL)；0360 3氧化铍换算成铍的系数。313铍标准溶液：移取约25 mL已标定好的镀标准贮存溶液(312)于500 mL容量瓶中，加入167 mL盐酸溶液(35)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含5 big铍(用时现配)。314铍标准溶液：移取2000 mL铍标准溶液(313)于100 mL容量瓶
10、中，加入33 mL盐酸(35)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 pg铍(用时现配)。315铍标准溶液：移取2000mL镀标准溶液(313)于250mL容量瓶中，加入83mL盐酸(35)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含04 ug铍(用时现配)。316对硝基苯酚溶液(02 gL)。4仪器41分光光度计。42 pH计或离子计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料按表1称取试样(5)，精确至0000 1 g。表1试液体积 移取试液(641) 补加铝溶液(311) 吸收池厚度铍的质量分数 试料g 体积 体积mLoooo 10oool o 1ooo 100 lO
11、oo 0 3O001 oo005 o 1ooo 250 lOoo 3oo 3o005 oto020 o500 o 250 5oo 450 30020o060 o500 o 500 1000 450 1O060o40 o250 o 500 3oo 5oo 162测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2GBT 2097522200863空白试验移取50mL铝溶液(311)于50mL容量瓶(或比色管)中，以下按644进行操作。64测定641将试料(61)置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为30mL的盐酸(35)，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，取下，以中速定量滤纸过滤于如表1所示的
12、试液体积相对应的容量瓶中，用热水洗涤烧杯4次5次、洗涤沉淀7次8次，冷却至室温。642若试料中硅的质量分数大于1时，则在过滤后，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，炭化，于700C灼烧30 min，取出，冷却，加入2 mL硫酸(31)，5 mL氢氟酸(33)，滴加硝酸(32)使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸(35)溶解残渣(如浑浊需过滤)，合并于试液(641)中。643将试液(64。1)以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试渡(641)体积和补加相应体积的铝溶液(311)于50 mL容量瓶(或比色管)中。644加入15mL酒石酸钠溶液(37)，充分混匀。加入150mL EDTA溶液(36
13、)，立即加入1滴对硝基苯酚溶液(316)并在不断摇动下用氨水(34)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入200 mL氨水(34)。(加入EDTA溶液后不应放置，否则会出现EDTA结晶或浑浊，但发浑不会影响测定结果；以上几步操作要连续进行)。加入50 mL缓冲溶液(310)，混匀。加入40 mL CTMAB溶液(39)，缓慢混匀，放置约5rain，加入SCR溶液(38)(测定质量分数为0000 100020铍含量时加入200 mL，测定质量分数o020t040镀含量时加入300 mL)，以水稀释至刻度，混匀。645将部分试液(644)移入表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液(63)为参比，于分光光度
14、计波长560 nm处测量其吸光度，扶工作曲线上查出相应的镀量。65工作曲线的绘制651 绘制镀的质量分数为0000 10t0020范围的工作曲线：于一组50 mL容量瓶(或比色管)中，各加入50 mL铝溶液(311)，依次分别加入0 mL、025 mL、125 mL、250 mL、375 mL、500 mL铍标准溶液(315)，以下按644进行操作。652绘制铍的质量分数为o020O40范围的工作曲线：于一组50mL容量瓶(或比色管)中，各加入50mL铝溶液(311)，依次分别加入0mL、030mL、100mL、300mL、500mL、600mL铍标准溶液(314)，以下按644进行操作。65
15、3将部分系列标准溶液(651或652)移人表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液(未加铍标准溶液者)为参比，予分光光度计波长560 rim处测量其吸光度，以镀量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(z)计算镀的质量分数()：(Be)一堕整譬100 (2)mo告式中：自工作鳆线上查得镀的含量，单位为微克(pg)；m。称取试料的质量，单位为克(g)fV。如表1中的移取试液体积，单位为毫升(mL)；砜如表1中的试液体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GBT 20975222008的绝对
16、差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。铍的质量分数：0000 10 0002 0 0019 040重复性限r：0000 016 0000 053 0001 9 002682允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2铍的质量分数 允许差0000 100000 25 0000 05Oooo 25o000 50 000010O000 500000 75 o00015O000 75000l 00 0000 200001 000002 50 0000 35O002 500005 00 0000 75O005 oo0007 5 0001 20007 5oOlo o 0001 5O010 O0025 0 0002 5O025 O0050 o005 oO0500075 o007 50075o100 0010O1000250 0020O2500400 00309质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
