1、UDC 622.346-15:543.06 _.;古:.二.:.:.:.:.a r.I.址:.;:，:;:可亏、，何:肖:;:;.:.:-:.:.:.:回U在;:;:，.;.￥:，:，-:雯雯-田_19噩噩噩噩噩噩尴一t.,:_ 1二:，:，:，:，:.1:，.，:旦出:豆豆刘:中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 3乌精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国东析;位后马批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法硫酸银重
2、量法测定硫量Methods for chemical analysls of turigsten concentrates T he barium sulfate gravlmetrlc method for the determination of su.lfur content 本标准适用于鸽精矿中硫量的测定。测定范围:O. 10 - 2. 00 %。UDC 622.346-15 :543.21:546 .22 GB 6150.5-85 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样经碳酸纳一氧化铮烧结后，硫转化为可溶性硫酸盐，用水浸取后进入溶液
3、而与硅、铁、锤、铅、锐、镇等元素分离。以拧橡酸络合鸽，在微酸性溶液中加氯化领使硫成硫酸坝沉淀，过滤，灼烧，称量。2 试剂2. 1 无水碳酸锅。2.2 混合剂:3份无水碳酸纳和2份预先经600.C灼烧2h的氧化铮在瓷研钵中充分研细混匀。2.3 无水乙醇。2.4 盐酸(1 + 1)。2.5盐酸洗涤液(1 + 199) ，含0.1%氯化银02.6 硫酸(1 + 1)。2.7氢氧化镀(1 + 4 )。2.8氯化领溶液(10%) ，如有沉淀物，需过滤02.9 硝酸银溶液(1 %)。2.10 碳酸纳溶液(%) 0 2. 11 拧橡酸溶液(50%) 0 2. 12 甲基橙溶液(0.1%)0 3 试样试样预先
4、在105-11 O.C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样量称取1.2500gi.式样o国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施13 GB 6150.一句54.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1 将试样(4.2)置于盛有7- 8 g混合齐IJ(2.2)的30ml瓷地塌中。4.4.2 用干燥圆头小玻棒搅匀，以小毛刷将粘于玻棒上的试样轻轻刷人瓷垠塌中，再加入1g混合剂(2.2)覆盖表面。于电炉上加热数分钟，除去水分，移入高温炉中，由室温升至7800C后再保持20 min，取出
5、04.4.3 待用塌冷至70- 80 oc时，浸入盛有200ml热水的烧杯中，微沸20- 30min (在加热过程中应搅动数次)，用水洗出时塌，冷却至室温。注:如浸取后试液呈绿色或紫色，可加人数毫升无水乙醇(2.3) ，煮沸，使其褪色，冷却。4.4.4 将试液及不溶残渣一并移入250mi容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置，使其澄清，干过滤。4.4.5 移取200.0ml清液(必须完全洁亮)，置于E;ooml烧杯中，加入10ml拧橡酸溶液(2.11)、2 -3滴甲基橙溶液(2.12)，以盐酸(2.4)中了日至橙红色，再过量6ml，用水稀释至约300ml0 4.4.6 将溶液加热至微沸3- 5
6、min，取下，在不断搅拌下滴加10ml氯化顿溶液(2.8)，煮沸2 - 3 min，保温30min，放置过夜。4.4.7 用慢速定量滤纸过滤，以盐酸洗涤液(2.5)洗烧杯及沉淀4或5次，继以热水洗至无氯离子用硝酸银溶液(2.9)检查。再用30- 40 oC的氢氧化钱(2.7)洗4或5次，热水洗2或3次。4.4.8 将沉淀连同滤纸移入已知质量的铀用塌中，灰化后置于850- 900 oC高温炉中灼烧20min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。注:如灼烧后的沉淀带黄绿色，则可能夹杂少量三氧化鸪c此时可加人3g无水碳酸铀(2.1)，置于850- 900 C 高温炉中熔融。以80ml
7、水浸取，洗净增塌，加热煮沸.，用慢速定量滤纸过滤，以热碳酸铀榕液(2.10) 洗沉淀8-10次，用表皿盖好漏斗，小心用盐酸(2.4)溶解沉淀于500ml烧杯中，并以盐酸酸化的热水洗滤纸数次，加入2-3滴甲基橙溶液(2.12)，用氢氧化镀(2.7)中和，加入2ml盐酸(2.4)，以水稀释至100ml，煮沸，滴加3ml硫酸(2.6)，煮沸2mi n，放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，以热水洗沉淀10 -12次，将沉淀连同滤纸灰化并灼烧至恒量。5 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:s (%) 式中:m)一一埔塌末日硫酸银质量，g; m2一一空地塌质量，g; m3L一试剂空白质量，g; y。一一一试液
8、总体积，ml; mo一一试样量，g, V)一一-分取试液体积，ml; (m)-m2- m 3)VO x 0.1374 :T U v , -L V -Z X 100 n1o. V) 0.1374一一硫酸顿换算为硫的换算因数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。14 G B 6 1 5 0 . 5 -8 5 硫量0.10-0.50 0.50 -1. 00 1.00 - 2.00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人廖辉清、芦克芝。% 允许差0.04 0.06 0.10 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602( 5 )一78鸽精矿化学分析方法作废。15 四-E.g-IF.omF囚。人民共国家标准锦精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国末日华中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数定价1.45元1-4, 500 * A A川nhu 。-MO ，4同一*1目. 标nhv -i F同i 书号:
