HG T 3462-1999 化学试剂.蔗糖.pdf

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资源描述

1、备襄号,2842-1999HG/T 3462一-1999前主口本标准是在化工行业标准HG/T3462-1976(化学试剂直在糖的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别,其中分析纯非等效采用美国化学学会ACS(l987)标准:M.糖。本标准与ACS标准的主要技术差异如下:根据我国国情,本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章e一一本标准分析纯比ACS标准增加澄清度试验一项。分析纯的水不溶物、铁、重金属、氯化物、硫酸盐五项指标严于ACS标准。比旋光度一项考虑到标准的一致性,测定温度相对ACS标准作了适当的调整,指标作了相应的变动,变动后的指标与ACS标准水平相当。其他各项与ACS标准相同

2、。重金属、干燥失重、氯化物的测定方法与ACS标准基本相同,但存在测定条件上的差异,实验表明,结果无显著差异。还原糖的测定方法与ACS标准不同,本标准采用HG/T3462-1976的测定方法。其他各项均采用我国化学试剂通用试验方法标准中的相应标准,这套标准基本上是采用ISO6353 1 d 982(化学分析试剂第1部分=通用试验方法制定的。本标准与HG/T3462-一1976的技术差异为E取消了钙、锁及德二项,增加了干燥失重,并在规格及试验方法上做了相应的变动。本标准自实施之日起,同时代替HG/T3462一19760本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员

3、会化学试剂分会归口。本标准由北京:j化精细化学品有限责任公司负责起草。本标准主要起草人z关瑞宝、强京林。本标准于1976年首次发布为化学工业部部颁标准,1998年转化为推荐性化工行业标准,并重新进行编号曰1243 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T 3462-1999 醺糖代替HG/T3462-1976 分子式:C1zHnOll结构式=Chemical reagent-Sucrose CH,OH H 相对分子质量:342.29(按1995年国际相对原子质量1 范围本标准规定了化学试剂煎糖的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构

4、成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T 6021988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 613一1988化学试剂比旋光度测定通用方法(neq150 6353一1:1982)GB/T 619一1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq150 3696: 1987) GB/T 9728-,1988化学试剂硫酸盐测定通

5、用方法(eqv150 6353一1:1982)GB/T 9736一1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T 9738一一1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqv150 6353-1: 1982) GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqv150 6353-1: 1982) GB/T 9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqv150 6353-: 1982) GB 15346一1994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1978 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3性状本试剂为白色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于隧及三氯甲烧。国家石油和化学工业局199

6、9- 04 -20批准1244 2000- 04 -01实施HG/T 3462-1999 4 规格煎糖的规格庇符合表1的规定。表1名称分析纯化学纯比旋光度JtO+66.20-+66.70 澄清度试验告格水不溶物.%三0.002 0.004 干燥失重.%运豆0.03 0.06 灼烧残渣(以硫酸盐计) % 运二0.01 0.02 酸度(以H+计).mmol/lOO g 飞一0.08 0.12 氯化物(CIJ.% 飞一0.000 5 0.002 硫酸盐。04),% 运主0.002 0.008 铁CF叶.%运二0.000 05 0.000 2 重金属(以Pb计).% 飞七o. 000 1 0.000

7、3 还原糖.%合格5试验本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。5. 1 比旋光度称取26g样品(精确至0.0001 g)。溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至接近刻度,于20C保温15 min并稀释至刻度,摇匀,按GB/T613的规定测定。5. 2 澄清度试验称取12.5g样品,溶于100mL热水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准=分析纯.叫号8化学纯. . .5号。5.3 水不溶物称取50g样品,溶于400mL

8、热水中后,按GB/T9738的规定测定。5.4 干燥失重称取5g样品(精确至O.000 1 g),置于已在(105士2)C干燥至恒重的称量瓶中,于(105土2)c的电烘箱中干燥2h,以质量百分数表示的干燥失重按式。)计算zX(%) =些L二L芝X 100 mj 式中:X以质量百分数表示的干燥失重,%; m,一于燥前样品的质量,g;m2一干燥后样品的质量,g0 5.5 灼烧残渣. ( 1 ) 称取10日样品,按GB/T9741一1988中4.1的规定测定。结果按GB/T9741一1988中第5章的规定计算。5.6 酸度1245 HG/T 3462一1999按GB/T9736-1988中6.1的规

9、定测定。其中2量取100mL无二氧化碳的水,加2滴10g/L盼欧指示液,用氢氧化纳标准i商定溶液cCNaOH)= 0.02 mol/L中和至溶液呈粉红色,并保持30s。加入10 g样品,溶解,用氧氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 0.02 mol/LJ滴定至榕液呈粉红色,并保持3080结果按GR/T9736-1988中第7章水洛性样品的规定计算。5. 7 氯化物5. ? 1 不含氯化物的煎糖溶液的制备称取9gl1军糖,溶于水,加25%硝酸溶液3mL、17g/L硝酸银溶液3mL.稀释至60mL.于暗处放置12h18 h.过滤。5.7.2 测定方法称取3g样品,溶于20mL水中(必要时过滤).加

10、25%硝酸溶液1mL、17g/L硝酸银溶液1mL , 稀释至25mL.摇匀,放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液g分析纯. .0.015 mg Cl; 化学纯.0.060mg Clo 加20mL不含氯化物的llf.糖溶液,稀释至25mL.与同体积试液同时同样处理。5.8 硫酸盐称取0.5g样品,溶于20mL水中,加20%盐酸溶液。.5mL酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液=与样品同时同样处理。5.9铁分析纯. . .0.01 mg 50 化学纯.

11、.0.04 mg 50, 0 称取6g样品,溶于15mL水中,用15%盐酸榕液将溶液pH值调至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液z与样品同时同样处理。5.10 重金属分析纯.0.003mg Fej 化学纯. . .0.012 mg Fe。称取10g样品,溶于水,稀释至40mL.加30%乙酸榕液。.2mL、10mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10min 0溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液2分析纯.0.01mg Pb; 化学纯. .0.03 mg Pb。与样品同时同

12、样处理。注若样品溶液在加入试弗l之前有暗色,标准比对溶液在加入试剂之前应用稀焦糖糟液(取廉糖少许,置于蒸发皿中,在电炉上加热变焦,溶于适量水中)调成与样品榕液色泽致.5. 11 还原糖称取6g样品,溶于50mL水,置于250mL磨口回流瓶中,加10g/L次甲基蓝水溶液0.50mL、0.5 mL费林溶液E及少许沸石,摇匀。装上回流冷凝管,在电炉上加热,使在2min沸腾,并保持沸腾至溶液蓝色消失(整个加热过程不能改变电炉电压)。从沸腾开始至溶液蓝色消失所需时间不得少于:分析纯. . 5 min; 1246 HG/T 3462-1999 化学纯. . . . . . . .2 min。注:IE式测走前,先称取6g样品溶于50mL水中,做沸腾时间条件实验,即调节电炉电压,使溶液由开始加热至沸腾所需时间为2mino E 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中g包装单位z第4类:内包装形式2NB-4、NBY-4、NB-5、NBY石、NB-7,NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15,隔离材料GC-2、GC-3,外包装形式:WB-LWB2、WB-3.1247

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