1、ICS 71 080 15G 16 SH中华人民共和国石油化工行业标准石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法-Determination of purity and hydrocarbon impurities200804-23发布 20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言SHT 176622008SHT 1766分为如下几部分：第1部分：石油问二甲苯；第2部分：石油问二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法。本部分为SHT1766的第2部分。本标准参考ASTM D37982003(气相色谱法分析对二甲苯的标准试验方法(英文版)和ASTMD59172002(单环芳烃中
2、微量杂质的测定一气相色谱法(英文版)制定。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SACTC63SC4)归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：王川，李继文。本标准2008年首次发布。SHT 176622008石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法1 范围11 本标准规定了用气相色谱法测定石油间二甲苯的纯度及其烃类杂质含量。12本标准适用于测定纯度不小于990(质晟分数)的问二甲苯，以及浓度为0001一1000(质量分数)的非芳烃、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正丙苯和异丙苯等烃类杂质。13本标准并不
3、是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 3723工业用化学产品采样安全通则(GBT 3723-1999，ISO 3165：1976，idt)GBT 6680液体化工产品采样通则GBT 8170数据修约规则3方法提要在规定条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检
4、测器(FID)的色谱仪。间二甲苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以内标法或外标法计算各杂质组分的含量。从10000减去杂质的总量计算出色谱法测得的问二甲苯纯度，以质量分数报告结果。4试剂与材料41载气：氮气，纯度9999(体积分数)。42燃烧气(FID)：氢气，纯度9999(体积分数)。43助燃气：空气，无油。44标准试剂标准试剂供测定校正因子用，包括：苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、异丙苯和正壬烷等。其中间二甲苯用作配制标样的基液，纯度应不低于995(质量分数)，所含的杂质应不影响校正因子的准确度，其他标准物质的纯度应不低于99(质量分数)。注：非芳烃的校正因子
5、按正壬烷统一计算。若需要测定正丙苯，可采用异丙苯的校正因子进行计算。45内标物内标物为正I一烷，但是只要符合分析要求的其他化合物也可确定为内标物，纯度不低于99(质量分数)。5仪器51 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器的任何色谱仪，能按表1推荐的色谱条件进行操作该色谱仪对试样中0001(质量分数)的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。SIlT 1766 2200852色谱柱：本标准推荐的色谱柱及典型操椎条转见表l，其中柱A适用于内标法，柱B适用于外标法，典型色谱图见图1和图2，可根据定量需要选择色谱柱。其他能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件也可使用。注：采用外标法定量时。应确保对二甲苯和
6、间三甲苯电谨晦的峰谷与基线墒啪距离不超过对二甲苯峰高的50。表1色谱柱及典型操作条件项 目 柱A 柱B柱营材质 熔融石英 熔敲石冀固定相 聚己二醇(交联) 聚乙二醇(变联)柱长m柱自径 0 25披膜厚度，“m载气 N2 M载气流量，mI五nln载气平均线豫瘦，c毗挺澍器 氢火焰离子化 氢火焰离子化柱温：汽化燮温度，气检涮器温度， 200避样蠹豳分流比内标物 正十一烷I正壬烷2非芳烃4甲萆；5 正十一烷： 9异丙苯6己苯 10邻二甲苯7剥二甲苯； 11正跚苯。8问二甲苯图1典型色谱图(内标法jSL，T1766 2 2008注：色谱峰编号同圉1。图2典型色谱图内标法)5 3进样系统：微量注射器I乩
7、10wL或液体进样阀。5 4记录仪：积分仪或色谱工作站。6采样按CBT 3723和GBT 6680所规定的安全和技术要求采取样品。7仪器准备按照仪器的说明书，将色谱柱安装、连接到色潜仪上。根据表1的操作条件进行设置和操作使仪器呈现稳定的运行基线。8 内标法分析步骤8 1校正固子的测定8 1 1 用称量法配制问二甲苯基液与杂质(4 4)的棱准混合物，每个杂质的称量均应精确至0 00019，计算每个杂质的含量，应精确至0 0001。所配制的问二甲苯纯度和杂质含量均应与待测试样相近(可分步稀释)。8 1 2将上述校准混合物，注八50mL容量瓶中并至刻度，用微量注射器精确吸取30p,L(或适量)内标物
8、注人该容量瓶中，jr混匀。取正十烷的密度为0 740(25)和问二甲苯的密度为0 860(25)计算，当内标物加八量为30曲时，该溶液的内标物含量为0 65 L6(质量分数)。8 1 3再取问二甲苯基液于50容量瓶中并至刻度，拄8 1 2相应步骤加A内标物，以供测定闻二甲苯基体中相应杂质与内标物峰面积比率使用。8 1 4取适量含内标物的校准混合物溶液(8 l 2)和含内标物的司二甲苯基液(8 1 3)分别注入色谱仪中，并测量内标物和各杂质的色谱峰面积。8 1 5每个杂质相对于正十一烷(内标物)的质量校正因子(R)按式(1)计算耻_#百C f生一塑A。An，式中：c，校准混台物杂质i的含量，(质
9、量分数)；c，内标物含量，(质量分数)；，校准混合物中杂质i的峰面积；应精确至0 00l。 r1、SHT 176622008。基体间二甲苯c扣杂质i的峰面积；A。校准混合物中内标物峰面积；A。基体问二甲苯中加人的内标物的峰面积。82试样测定8 21 按照812相应的步骤配制含有内标物的待测试样溶液，并充分混匀。82 2根据色谱仪的操作条件，将适量含内标物的试样(821)注入色谱仪。测量除问二甲苯外的所有杂质峰的面积。其中菲芳烃组分应求和并记录其总面积。9外标法分析步骤9校正因子的测定按照811配制校准混合物。在推荐的色谱分析条件下，分别将等体积的上述校准混合物及配制校准混合物用的问二甲苯注入色
10、谱仪，重复测定两次，以获得各组分的峰面积。按式(2)计算各组分的质量校正因子(工)。 ：乓(2)(A。一Am)式中：C。校准混合物中杂质i的含莓，(质量分数，；A。校准混合物中杂质i的峰面积；A。问二甲苯基液中杂质i两次测定峰面积的平均值。各杂质组分的质量校正因子强)两次重复测定结果的相对偏差应不大于5，取其平均值作为该组分的，应保留3位有效数字。92试样测定将间二甲苯试样按与9-1等体积的进样量注入色谱仪。测量除间二甲苯外所有烃类杂质的色谱峰面积。10结果计算101 由内标法测得的试样中的各个杂质含量C，以(质量分数)表示，按式(3)计算： c。：毕(3)，l式中：A。试样中杂质组分i的峰面
11、积；A。试样中内标物的峰面积；C试样中内标物的质量分数，(质量分数)；月杂质i相对于正十一烷(内标物)的质量校正因子。102由外标法测得的试样中的各个杂质含量C，以(质量分数)表示，按式(4)计算：C=工A；(4)式中：工试样中杂质组分i的质量校正因子；A。试样中杂质组分i的峰面积。103间二甲苯纯度P，以(质量分数)表示，按式(5)计算：P=10000一c。(5)注：如果待测试样中有未知杂质或未被检出的杂质，本方法则不能测定试样的绝对纯度。”分析结果的表述111 分析结果的数值修约按GBT 8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值报告其4SHT 17662一一2008分析结果。11
12、2报告每个杂质的质量分数应精确至0001报告纯度的质量分数应精确至001。12重复性在同一实验室由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限(r)，以超过重复性限990(质量分数)004(质量分数)杂质组分0001(质量分数)x001(质量分数) 为其平均值的15xO0l(质量分数) 为其平均值的1013报告报告应包括下列内容：a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样El期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析El期等。
