1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0546一2004代替SN/T0546-1996 出口硫镶矶中氧化钙、氧化镶及硫含量测定方法Test method of calcium oxide, magnesium oxide and sulfur content in kieserite for export 2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 0546-2004 前言本标准代替SN/T0546-1996(出口硫镜矶中氧化钙、氧化镜及硫含量测定方法。本标准与SN/T0546一1996相比主要差异如下:增加了制样条款;一一一指示
2、剂由固体改为液体;一一一络合滴定剂用环己二胶四乙酸(CyDTA)标准滴定榕液代替乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液。本标准的附录A为规范性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:孙书军、刘绍从、张莱、刘军、马军。原SN/T0546-1996于1996年首次发布。I 1 范围出口硫镶矶中氧化钙、氧化镶及硫含量测定方法本标准规定了出口硫模矶中氧化钙、氧化镜及硫含量的测定。本标准适用于轻烧镜与硫酸反应而制得的硫镜矶。2 规范性引用文件SN/T 0546-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
3、。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6679 固体化工品采样通则(neqISO/DIS 8213) 3 取样与制样3. 1 取样按GB/T6679规定的方法。3.2 制样将所取样品经充分混匀，用圆锥四分法或二分器法缩分，取出约1000 g，均分成二份，一份供检验用，一份为保留样。颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目(筛孔0.42mm)。应注意在研磨过程中防
4、止失水或吸水。研磨后充分混匀，装入磨口玻璃瓶中。4 试验方法4.1 -般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时均按GB/T603的规定制备。4.2试jflJ4.2.1 盐酸:p= 1. 19 g/mL。4.2.2 盐酸榕液:1+9。4.2.3 氢氧化饵榕液:200g/L。4.2.4 酒石酸饵铀榕破:50g/L。4.2.5 三乙醇胶溶液:1+1。4.2.6 三乙醇胶溶液:1十4。4.2.7 乙二醇二乙酷二胶四乙酸(EGTA)榕液:2.5g/Lo称取2.5g EGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL，滴加氢氧
5、化饵(4.2.3)至溶液澄清透明，冷却至室温后，用水稀释至1L。4.2.8 氨-氯化镀缓冲溶液甲:pH句10。4.2.9 环己二胶四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液:0.025mol!L，配置和标定见附录A。SN/T 0546-2.Q04 4.2. 10 酸性错蓝K指示液z溶解0.5g酸性锚蓝K于100mL三乙醇胶溶液(4.2.5)中。4.2. 11 荼酣绿B指示液:溶解0.5g荼酣绿B于100mL三乙醇股榕液(4.2.5)中。4.3 试验溶液的制备4.3. 1 试验溶液A的制备称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水。置烧杯于电磁搅拌器上，放入搅拌子搅拌4.0mi
6、n后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去前15mL- 20 mL榕液)后所得溶液为榕液A。4.3.2 试验溶液B的制备称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水、5mL盐酸(4.2.1)，加热近沸搅拌榕解，冷却至室温后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去前15mL,-, 20 mL溶液)后所得潜液为溶液Bo4.4 氧化镶的测定4.4.1 方法提要用酒石酸饵铺、三乙醇胶、EGTA掩蔽铁和钙离子，CyDTA络合滴定剂测定氧化镜。4.4.2 分析步骤4.4.2. 1 掩蔽荆EGTA加入量确定准确移取10mL试验榕液A(4
7、.3. 1)或B(4.3. 2)，置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、加10 mL氢氧化锦(4.2. 3)，加2滴酸性锚蓝K指示液(4.2.10)与6滴荼酣绿B指示液(4.2.11)，用EGTA溶液(4.2.7)滴定至榕液由紫红色变为纯蓝色，并过量1mL，记下毫升数，此体积数为EGTA榕液(4.2.7)掩蔽该试液中钙的加入量。4.4.2.2 水溶性氧化镜含量的测定准确移取10mL试验溶液A(4.2. 1) ，置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、再依次加入5mL酒石酸拥铀溶液(4.2.4)和5mL三乙醇胶榕液(4.2.6)、准确加入按4.4. 2. 1所确定的EGTA榕液(4.2.7)的
8、加入量、再加15mL氨-氯化镀缓冲榕液甲(4.2.肘，加2滴酸性锚蓝K指示剂(4.2.10)与6滴荼酣绿B指示剂(4.2.11)，用CyDTA标准滴定溶液(4.2.9)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30 s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。4.4.2.3 酸溶性氧化镶含量的测定准确移取10mL试验搭液B(4.2. 2)，置于250mL锥形瓶中，同4.4.2.2。4.4.2.4 结果计算水(酸)溶性氧化镜含量以氧化续(MgO)的质量分数w(MgO)(%)表示，按式。)计算:c(Vj - V2) X O. 04030 w(MgO) = ，. 1 G :. . -X 100 ( 1 ) 。二10
9、mx=.一-，、500式中zw(MgO)一一一氧化镜的质量分数;Vj一一滴定试验溶液A或B消起CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C一-CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一-i式样质量的数值，单位为克(g);0.040 30一一与1.00 mL CyDT A标准滴定榕液c(CyDTA)= 1. 000 mol/LJ相当的、以克表示的氧化镜的质量。计算结果保留两位有效数字。4.4.2.5 精密度SN/T 0546-2004 项目水溶性氧化续含量酸溶性氧化缓含
10、量4.5 氧化钙、氧化镶总含量的测定4.5.1 方法提要水平/%20. 75 26.06 重复性(r)0.3 0.3 再现性(R)0.5 0.5 用酒石酸饵纳、三乙醇腊、掩蔽铁离子，用CyDTA络合滴定剂测定氧化钙、氧化镜总量。4.5.2 操作步骤4.5.2. 1 水溶性氧化钙、氧化镶总含量的测定准确移取10mL试验榕液A(4.2. 1)，置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、再依次加入5mL酒石酸饵铀搭液(4.2.4)和5mL三乙醇胶榕液(4.2. 6)，再加15mL氨氯化镀缓冲溶液甲(4.2.肘，加2滴酸性锚蓝K指示剂(4.2.10)与6滴荼酣绿B指示剂(4.2.11)，用CyDTA标准
11、滴定榕液(4.2.9)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。4.5.2.2 酸溶性氧化钙、氧化镶总含量的测定准确移取10mL试验榕液B(4.2. 2)，置于250mL锥形瓶中，同4.5.2.1。4.5.2.3 结果计算水(酸)榕性氧化钙、氧化镜含量以氧化镜(MgO)的质量分数w(MgO)(%)表示，按式(2)计算:c(V1 - V2) x O. 04030 w(MgO) = . G :. X 100 ( 2 ) 白二10lX ,. 500 式中zw(MgO)一一氧化模的质量分数;V1 -滴定试验榕液A或B消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m
12、L);V2一一-空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一-CyDTA标准滴定榕液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一一试样质量的数值，单位为克(g);0.040 30一一与1.00 mL CyDT A标准滴定榕液c(CyDTA)=1.000 mol/L相当的、以克表示的氧化镜的质量。计算结果保留两位有效数字。4.5.2.4 精密度项目水溶性氧化钙、氧化缓总含量酸溶性氧化钙、氧化筷总含量4.6 氧化钙含量的测定4.6.1 方法提要水平/%重复性(r)再现性(R)21. 29 O. 3 0.6 26.66 O. 3 0.6 用测定氧化钙、氧化镜总
13、含量所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积减去相应测定氧化模含量所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，换算成氧化钙含量。4.6.2 氧化钙结果的表述水(酸)榕性氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数以Ca)(%)表示，按式(3)计算:c(V1 - V2) X 0.05608 w(CaO) _ . 1 ,/ : -:. vvv v X 100 ( 3 ) 10、mx一一一,. 500 3 SN/T 0546-2004 式中zw(CaO)一一氧化钙的质量分数pVj一一测定水(酸)溶性氧化钙、氧化镜总含量消耗CyDTA标准滴定溶液(4.2.9)的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一测定水(酸)溶性氧化
14、镜含量消耗CyDTA标准滴定溶液(4.2.9)的体积的数值，单位为毫升(mL);c-CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L); m一试样质量的数值，单位为克(g);0.050 68一一与1.00 mL CyDT A标准滴定榕液c(CyDTA)=1.000 mol/LJ相当的、以克表示的氧化钙的质量。计算结果保留两位有效数字。4. 7 硫含量的测定4. 7. 1 方法提要用测定水溶性氧化钙、氧化镜总含量所消耗的CyDTA标准溶液的体积，计算硫的含量。4.7.2 计算结果硫含量以硫(S)的质量分数w(S)(%)表示，按式(4)计算zc(V - VO ) x O. 032
15、 07. w(S) = ，. . U八10-_. X 100 ( 4 ) m x-=一- 500 式中:w(S)-一硫的质量分数;V-一测定水溶性氧化钙、氧化模总含量消耗CyDTA标准滴定溶液(4.2.9)的体积的数值，单位为毫升(mL);Vo-一空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液(4.2.9)的体积的数值，单位为毫升(mL); c-CyDTA标准滴定榕液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m-一试样质量的数值，单位为克(g); 0.032 07一与1.00 mL CyDT A标准滴定溶液c(CyDTA)= l. 000 mol/LJ相当的、以克表示的硫的质量。计算结果保留两位有
16、效数字。4 SNjT 0546-2004 附录A(规范性附录)0.025 moljL环己二脏四Z酸(CyDTA)标准滴定溶液的配制和标定A.1 试剂A. 1. 1 氢氧化饵溶液:200 g/L。A. 1. 2 氢氧化御溶液:300 g/L。A. 1.3 盐酸溶液:1+1。A. 1. 4 三乙醇胶溶液:1+1。A. 1. 5 三乙醇腊榕液:1+4。A. 1. 6 氨-氯化镀缓冲溶液甲:pH:=:10。A. 1. 7 金属镜z纯度99.99%。A. 1. 8 酸性锚蓝K指示剂溶液z溶解0.5g酸性锚蓝K于100mL三乙醇胶榕液(A.1. 4)中。A. 1. 9 荼酣绿B指示剂溶液:溶解O.5 g荼
17、素酣绿B于100mL三乙醇胶溶液(A.1. 4)中。A. 2 O. 025 mol/L环己二腰四Z酸(CyDTA)标准滴定溶液的配和j称取9.1 g环己二胶四乙酸，置于250mL.烧杯中，加适量氢氧化饵溶液(A.1. 2)，加热至搭解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 3 O. 025 mol/L环己二腰四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液的标定称取约0.60g金属镜(A.1. 7)，精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，分次加适量盐酸(A.1. 3)，加热至榕解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取(30.0035. 00) mL
18、该溶液于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化镀缓冲榕液甲(A.1.的，加2滴酸性错蓝K指示液(A.1. 8) 与6滴荼酣绿B指示液(A.1.的，用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。环己二腊四乙酸标准滴定溶液的浓度按式(A.l)计算zmV I000 c(CyDTA) = -;苦TT T、1.n J ( A. 1 ) 式中:C一一CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一镜溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vj一一滴定时消耗CyDTA标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一空白试
19、验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); m 模的质量的数值，单位为克(g);0.024 30一一与1.00 mL CyDT A标准滴定溶液c(CyDTA)=1.000 mol/LJ相当的、以克表示的镜的质量。计算结果保留四位有效数字。5 守CON-smOHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硫镶矶申氧化钙、氧化镶及硫含量测定方法SN/T 0546-2004 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 印张O.75 字数11千字2004年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2004年9月第一版峙定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-15860
