GB T 12393-1990 食物中磷的测定方法.pdf
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1、GB 123931990 中华人民共和国国家标准 食物中磷的测定方法 Methods for determination of phosphorus in foods GB/T 123931990 本标准参照采用国际标准 ISO 39461982淀粉和淀粉制品中总磷的测定分光光度法和 ISO 29621 984乳和乳制品中总磷的测定分子吸收光谱法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定食物中的磷含量。 本标准适用于各类食物中总磷的测定。 第一篇 2 原理 食物中的有机物经酸氧化: 使磷在 酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经过苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物钼蓝。用
2、分光光度计在波长 660nm 处测定钼蓝的吸光值,以定量分析磷含量。本方法最低检出限为 2g。 3 试剂 本实验用水均需用蒸馏水或去离子水。试剂纯度均为分析纯。 31 硫酸:比重 1.84。 32 高氯酸-硝酸消化液:1+4 混合液。 3 3 15%硫酸溶液 (V/V) : 取 15mL 硫酸徐徐加入到 80mL 水中混匀。 冷却后用水稀释至 100mL。 34 钼酸铵溶液:称取 5g 钼 酸铵( NH4)6Mo7O244H2O用 15%硫酸稀释至100mL。 3 5 对苯二酚溶液: 称 取 0.5g 对苯二酚于 100mL 水中, 使 其溶解, 并 加入一滴浓硫酸(减缓氧化作用) 。 36
3、亚硫酸钠溶液:称取 20g 亚硫酸钠 于 100mL 水中,使其溶解。此溶液最好于实验前临时配制,否则可使钼蓝溶液发生混浊。 3 7 磷标准储备液 (100g/mL) : 精确称取在 105下干燥的磷酸二氧钾 (优级纯)0.439 4g,置于 1 000mL 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含 100g 磷。 3 8 磷标准使用液 (10 g/mL) : 准确吸取 10mL 磷标准储备液, 置于 100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含磷 10g。 4 仪器与设备 41 实验室常用设备。 中华人民共和国卫生部 19900319 批准 199 01201 实施 中华
4、人民共和国卫生部GB 123931990 42 分光光度计。 5 测定步骤 51 样品消化 511 称取各类食物的均匀干样 0.10.5g 或温样 25g 于 100mL 凯氏烧瓶中,加入 3mL 硫酸,3mL 高氯酸-硝酸消化液,置于消化炉上,瓶中液体初为棕黑色。待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时,即消化完全。将溶液放冷,加20mL,冷却后转移至 100mL 容量瓶中,用水多次洗涤凯氏烧瓶,洗液合并倒入容量瓶内,加水至刻度,混匀。此溶液为样品测定液。 512 取与消化样品同量的硫酸 、高氯酸-硝酸消化液,按同一方法做空白溶液。 52 磷标准曲线 准确吸取磷标准使用液 0、0.5、1.0、2.
5、0、3.0、4.0、5.0mL(相当于含磷量 0、5、10、20、30、40、50 g) ,分别置于 20mL 具塞试管中,依次加入 2mL钼酸溶液摇匀,静置几秒钟。加入 1mL 亚硫酸钠溶液,1mL 对苯二酚溶液摇匀。加水至刻度,混匀。静置 0.5h 以后,在分光 光度计 660nm 波长处测定吸光度。以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。 磷标准曲线 53 样品测定 准确吸取样品测定液 2mL 及同量的空白溶液(5.1.2) ,分别置于 20mL 具塞试管中,其余操作步骤同标准曲线(5.2),以测出的吸光度在标准曲线上查得未知液中的磷含量。 54 计算 10021=VVmcX (1) 式中:
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