1、中华人民共和国国家标准木质活性炭检验方法钙镶含量Test methods of wooden activated臼rbonCalcium and magn国iumdetermination 1 主题内容与适用范围本标准规定了钙候含量的检验方法。本标准适用于木质活性炭。2 方法提要GB/T 1 2 4 9 6. 1 0 9 C 试样用盐酸溶液作用萃取其中钙侯,用络合滴定法测定滤液中的钙馍含量。3试?”和溶液3. 1 盐酸(GB622),分析纯。3. 2 氨水(GB631),分析纯。3. 3硫化销(HG3904),分析纯。3. 4 氯化镀(Gli658),分析纯。3. 5 铅黑T(HGB3086)
2、,指示剂。3. 6 乙二胶四乙酸二锅(GB1401),分析纯。3. 7 氧化绊(GB1260),基准试剂。3. 8 氯化经胶(GB6685),分析纯。3.9 元水乙醇(GB678),分析纯。3. 10 0. 5% (m/V)锚黑T指示液称取0.50 g锚黑T和2.0 g氯化委主胶,榕于乙醇,并用无水乙醇稀释至100mL。3. 11 氨氯化镀缓冲溶液称取54g氯化镀(称准至o.01 g),溶于200mL水中,加350mL氨水,稀释至1000 mL,摇匀。3. 12 0. 02 mol/L(Na2H2Y 2H20)mol/L乙二胶四乙酸二销标准溶液称取8g乙二胶四乙酸二销,溶于1000 mL水中,
3、摇匀。标定称取o.4 g(称准至o.000 2 g)于800灼烧至恒重的氧化镑,用少许水湿润,滴加“1+1”盐酸至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至标线。摇匀。取25mL入250mL锥形瓶中,加70mL水,用10%氨水中和至pH78,加10mL氨氯化镀缓冲洛液(pHl的,加5滴o.5%铅黑T指示液用0. 02 mol/L乙二胶四乙酸二锅溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验,见式(I) c 1 OOm, 一(n,一问81.38 . ( I ) 式中zc 乙二胶四乙酸二纳溶液的量浓度,mol/L;国家技术监督局199010 12批准1991 07 01实施224 GB/T 2 4
4、g 6. l 0 9 0 m1二一氧化钵质量,g 乙二胶四乙酸二锅溶液用量,ml;叫一一空白试验乙二胶凹乙酸二销溶液用量,n1L;81. 38-一氧化镑的量,喜。3. 13 乙二胶四乙酸续溶液,重取25mL 0. 02旧ol/L氯化筷溶液,加100ml水和JOml氨氯化锻缓冲榕液,用0.02 mol/L乙二胶四乙酸工纳溶液i商定,近终点时,加入35滴o.5%铅黑T指示液,继续滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。4 操作步骤称取干燥试样1g(称准至o.001 g)于JOOml钝形烧瓶中,加“1+11”盐酸25ml,缓和煮沸5min, 稍冷过滤,用30ml热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,滴加10%氨水
5、使溶液呈微碱性,过滤,用热水洗涤沉淀,滤液洗液合并,加水使全量约为150ml,加2ml 2%硫化锅,lmL乙二胶四乙酸钱溶液,10 ml氨氯化镀缓冲溶液及23滴o.5%错黑T指示液,用。.02 mol/L乙二胶囚乙酸二销标准溶液滴ii!歪溶液由蓝紫色转变成纯蓝色。5 结果计算结果计算,见式(2);x o. 040 312 c 100 = m 式中zx 试样中钙镀含量(以MgO计),%,问乙二胶四乙酸二纳标准溶液的用量,mL;c一一乙二胶因乙酸二销标准溶液的量浓度,mol/L;40. 31一一氧化钱的量,刑一一试样质量,g,两个平行试样测定结果,误差不大于o.02%。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人朱水兰、吴秀娟、陈君珍、杨德琴。. ( 2 ) 225