1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定氧化锚中氧化娟、氧化铺、氧化敏、氧化能和氧化纪量阶础eodymiumoxlde-D回ermiD富强00of lanthanum oxlde, 回rium0:叫曲，neodymlum0时曲，抽mariumoXide , and yttrium oxide con帕施相-Xrayfluolt嗣阻四sp幌刷血帽1.metbod i 主题内容与适用范围GB/T 12.690. 5-90 本标准规定了氧化错中氧化钢、氧化饰、氧化敏、氧化够和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于氧化锵(90%-99%)中氧化钢、氧化饰、氧化铁、氧化够和氧
2、化铠含量的同时测定。测定范围见表1;，2 号l目标准氧化物氧化铺氧化钳氧化铁氧化彤氧化忆表1GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定。B1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理测定范围，%0.10-5.00 0.10-10.00 0.10-10.00 0.10-5.00 0.10-5.00 采用粉末直接压片制样，测量出待测元素的分析线X射线荧光强度。根据待测元素的X射线强度与含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的含量。4试剂与材料4.1 氧化锚，99.99%。4.2 氧化俑，99.99%。4.3 氧化锄.99.99%。国.披术监督局19901
3、2-30批准16 1992-01-01实施4.4 氧化铁，99.99%。4.5 氧化侈，99.99%04.6 氧化忆，99.99%。4.7 四跚酸傻。4.8碳酸铿-4.9硝酸御.4.10低压聚乙烯。G8/T 12690. 5-90 4.11 PlO篮-甲娩气体.10%甲饶、90%氯气。4.12过氧化氢(30%)，市售.4.13盐酸。十1)04.14 硝酸。+1)04.15氨水(1+1)。4.16 草酸溶液(10%)04. 17草酸洗涤液(1%)。4.18澳化镀溶液(120mg/mL 4.19单一稀土标准贮存癖液g将各稀土氧化物(4.2、4.4-4.的于850(;灼烧1h后，放入干燥帮中冷却至室
4、温。分别称取0.5000g，置于4个50mL烧杯中，用水洞湿，加5mL盐酸(4.13)，低温加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释重刻度，混匀.此溶液1mL分别含5mg氧化钢、氧化铁、氧化轨氧化忆。4.20 氧化锦标准贮存揭穿液g将氧化饰(43)于850(;灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。称取0.500 0 g，置于50mL烧杯中，用水润湿，加10mL硝酸(4.14)和2mL过氧化氢(4.12)，放置5min，低温加热溶解.冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5吨氧化怖。4.21 单一稀土标准贮存溶液s分别移取5.00mL单一稀土标准贮存溶液(4.1
5、9-4.20)，于5个25平L容量瓶中，用水稀释至刻l度，混匀，此榕液1mL分别含1吨氧化饵J氧化饰、氧化徽、氧化够、氧化忆。5仪器、设备5.1 x射线荧光光谱仪，X射线管功率3kW，带专用计算机。5.2分光晶体，LiF20005.3 油压机g压力不少于2010B 分析步骤6. 1 试料试样经850.C:的烧1h后，保存于干燥器中，称取约0.2g-l. 0 g。6.2 测定数量称取两份试料(6.1)，分别测定，取其平均值-6.3试料片的制备将试料(6.1)置于垫有硫酸纸的模具忡23-35mm)内，铺平稍压，覆盖一层低压聚乙烯(4.1的，在1. 43X 10 Pa的压强下制片。样片保存于干燥器中
6、。6.4栋样的制备6.4.1 将氧化锵(4.1)经850(;灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温设定每个标样质量为1g，按表2准确称取计算盘，置于400mL烧杯中，用水润湿，加20inL盐酸(4.13)在低温下溶解至清。移取相应量的单一稀土标准贮存溶液(4.19-4. 21)子上述氧化锵溶液的烧杯中，混匀，加水稀释窒200mL，滴加氨水(4.15)调pH至2(用精密pH试纸检验)，煮沸，慢慢加入100mL近沸的草酸溶液(4.16)，使其沉淀完17 GB/T 12690. 5-90 金，静置4h以上06.4.2 草酸稀土沉淀用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗涤液(4.17)洗涤沉淀23次，将沉淀置于瓷增
7、祸中，灰化，于850C灼烧1h，取出，保存于干燥器中。按6.3条方法制片。6.5 仪器校正样片的制备分别称取0.0240 g氧化钢、氧化够、氧化每L(4.2、4.5、4.的;O. 040 0 g氧化饰、氧化做(4.34.4);0.500 0 g氯化错(4.1);4.8000 g四翻酸铿(4.7);0. 5000 g碳梭铿(4.8);0.0500g硝酸御(4.的，一并放入销-黄柑桶中，用细玻璃棒轻轻搅匀，滴加4漓澳化镀溶液(4.1的，于1050C熔融，撼动数次，取出，放在水平桌面上，冷却，自然剥落，制成均匀的玻璃体样片。表2啻量，%编号La20 3 白0，Pr,ou NdllOa Sm20 a
8、YZ0 3 P卜13.00 6.50 83.00 5.00 2.00 0.50 Pr-2 1.00 8.00 87.50 1.00 0.50 2.00 Pr-3 4.00 3.50 82.00 2.00 3.50 5.00 Pr.4 2.00 10.00 86.20 3.50 0.30 4.00 Pr-5 5.00 1.00 88.40 0.30 5.00 0.30 西60.50 。.5095.20 0.70 0.10 3.00 Pr-7 。.300.30 97.80 0.10 0.50 1.00 Pr-8 0.10 0.10 98.65 0.05 1. 00 0.10 Pr-9 0.05 0
9、.05 99.79 0.01 0.05 0.05 Pr-IO 0.01 0.01 93.46 6.50 0.01 0.01 Pr-ll 。5.00 93.50 1.50 。Pr-12 。2.00 90.00 8.00 。Pr-13 。0.50 89.50 10.00 。Pr-14 0.40 0.60 97.60 0.60 0.40 0.40 Pr-15 。100.00 。一6.6 分析条件激发电压50kV，激发电流50mA;细准直器(150川，分光晶体日200，真空光路，峰位测量时间40 s，背景测l量时间20.，其他条件见表3，7c La 分析线L. 探测器F-PC 背景B, 0.90 (2
10、0 ) B, +1. 0 6.7 背景及谱线干扰因子的计算6.7.1 背景校正表3ce Nd L. 1倍F-PC F-PC -3.40 +0.9 6.7.1.1 氧化饰、氧化铁、氧化够接式。计算，以一点法扣除背景。18 Sm Y L K, F-PC S.C 一0.6+2.2 +1.2 GB;T 12690. 5-90 IN = lp 18 UO ., . .( 1 ) 式中:1N一-扣除背景后的净强度slp一一峰位上的总强度;1.一一背景强度。6.7.2 氧化制、氧化忆按式(2)计算，以两点法扣除背景。IB. .82 - I s. 81 IN = p一-一. -r .82-81 . . . (
11、 2 ) 式中:ID1一一负偏背景强度，IB 一正偏背景强度$B，-一负偏背景29角度zB，一正偏背景2角度.6.7.2谱线干扰按式(4)计算扣除-6.8 回归分析将测得标样(6.4. 2)中各:i素分析线的强度为纵坐标，以标样含量为横坐标，绘制工作曲线。按式(3)、式(4)进行回归分析，求出回归系数(a、bc、J、BJ、G，).存入计算机内。X，=al+bl十c. .( 3 ) 量含正自.，。来度数的强常s光线索荧曲元线作州珊l四J-6Iabx 中式矶=x.( 1十平勾FJ)+早B，Fj十矶 . . .川(4)式中，W雹-一分析元素，校正后的含量，F，一一共存元素J的含量或强度，J -一共存
12、元素J对分析元素也的吸收、增强影响系数，Bi一一干扰系数，I C，一一常数。6.9测定使用仪祷校正样片(6.的进行仪器校准，然后测定试料(6.白。7分析结果的计算与骥述氧化锵中各待测成分的百分含量，由计算机按公式(4)进行计算，并输出分析结果。8 允许缠实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。19 GB/T 12690. 5-90 表4氧化物含量范围，%0.100.50 La20g.COZ、Nd，o0.501.00 SmzOs YZ0 3 J. 005. 0。5. OOJO. 0。一一附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人陆少兰、李世珍。20 允许相对差，%10 8 5 2
